Способ экстракционно-фотометрического определения олова

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИА ЛИСТИЧ ЕСНРЕСПУБЛИН А ЯО 14169с 50 4 б 01 Ч 3122 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ КОМУ СВИДЕТЕЛЬС но при определении олова в металл вах и других материалах. С целью ния избирательности способа в серосодержашего реагента использ бутилдитипирилметан (ИБДТМ), а цию ведут смесью хлороформа (ди на) с изобутиловым спиртом при и. ном отношении 3: (1 - 2) в присутств 300) -кратного мольного избытка рат-ионов по отношению к ИБДТМ ракцию ведут из 0,5 3,5 М раствор кислоты. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл. ах, сила повыше. Лыса рическое опреде, с. 291 - 293. ИОННО-ФОТОЕЛЕНИЯ ОЛОя к области ана быть использова тпоситсможет ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СГ 1 ОСОБ ЭКСТРАКМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДБА(57) Изобретение олитической химии и качестве уют изо- экстрак- хлорэтах объемии (50 - перхло, а экста серной14Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении олова в металлах, сплавах, припоях, геологических материалах и технологических продуктах.Целью изобретения является повышение избирательности при сохранении чувствительности анализа.Пример 1. В делительцую воронку помещают 25 мл раствора, содержащего 0,5 мкг олова в ЗМ серной кислоте. Приливают 1 мл 0,1 о/о-ного раствора изобутилдитипирилметана (ИБДТМ) в серной кислоте 1:1, 1 мл 10 о/о-ного раствора перхлопата натрия, 5 мл смеси ,хлороформа (дихлорэтана) и пробутанола и встряхиваютмин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 400 цм цо отношению к смеси экстрагентов. Оптическая плотность равна 0,095 при толщине слоя 1=1 см.Пример 2. Анализ ведут аналогично примеру 1, но концентрация олова в растворе 5,0 мкг, а оптическая плотность экстракта 0,955.Пример 3. В делительную воронку емкостью 150 мл помещают 25 мл раствора, содержащего 5 мкг олова в 3 М серной кислоте.риливают 1 мл 0,1/о-ного раствора ИЬ/П,Ч в серной кислоте 1:1, 1 мл 10/о-цого раствора перхлората натрия, 5 мл смеси х.н)- роформа и изобутацола в отношении 3;0,5 ц цстряхивактг 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 400 нм по отцошеник) к смеси органических растворителей. Оптическая плотность 0,861 (т,с. экстракция цс пол ц а я86,5/о)Пример 4. Все операции проводят аналогично примеру 1, только приливают 5 мл смеси хлороформа и изобутацола в отношении 3:2,5 и встряхивают 1 мин. Расслаивацие фаз происходит медленно, необходимо цсцтрифугировать. Оптическая плотность экстракта 0,90 (90,4 о/о).Экстракция смесью хлороформа с изобутанолом в интервале 3: (1 - 2) практически количественна98,7 - 99,0/о (примеры 1,2)Пример 5 (црототип). В делительную воронку емкостью 50 мл помещают 25 мл 1 М сернокислого или солянокислого раствора, содержащего це менее 5 мкг олова, 2 мл 20%-ного раствора винной кислоты, 1 мл 12 о/о-ного раствора хлористого титана (111) 1690822 мл 0,1/,-ного спиртового раствора дитиола и выдерживают не менее 1 ч. Затем приливают 5 мл изоамилацетата и встряхивают 3 мин. Измеряют оптическую плотность экстракта по отношению к изоамилацетат) ирц 535 нм в кювете с толщиной слоя 1=1 см.Влияние различных экстракционных растворителей приведено в табл. 1. Как видно из данных табл. 1 количественное извлечение олова достигается смесью хлороформа или дихлорэтана . нзобутиловым спиртом цри объемном соотношении 3:(1 - 2),Данные по селективцости известного ипредложенного способа приведены в табл. 2.Как видно из данных табл. 2, интервал 1 5 экстрагента хлороформ (дихлорэтан) - изобутанол 3:(1 - 2) является оптимальным, так как при других соотношениях наблюдается неполная экстракция олова, увеличивается мешающее влияние других элементов, а также происходит худшее расслаивание фаз,Точность определения олова в стали приведена в табл. 3.На фиг, 1 представлена зависимость экстракции олова от количества кислоты; на фиг, 2 - зависимость избытка перхлорат-ио цов относительно степени извлечения олова.Как видно из представленных данных,предлагаемый способ обладает значительно большей селективностью.Формула изобретения301. Способ экстракционно-фотометрического определения олова, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение серосодержащим реагентом в сернокислом растворе, экстракцию органическим раст ворителем и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности или сохранения чувствительности анализа, в качестве рсагента используют изобутилдитипирилметан (ИБДТМ), а экстракцию ведут смесью хлороформа или дихлорэтана с изобутиловым спиртом при их объемном отношении 3:(1 - 2) в присутствии 50 в 3-кратного мольного избытка перхлорат-ионов по отно шению к ИБДТМ.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что используют 0,5 - 3,5 М раствор серной кислоты.1416908 Таблица 1 Чув ств ит ельность Извлечениеолова, 7 Экстрагент Я10мкг/мл 20,0 15,0 57,0 ХлороформДихлорэтанИзобутанолБутанолХлороформ-изобутанол (3:1)Дихлорэтан-изобутанол (3:1)Хлороформ-бутанол (3;1)Хлороформ в изопропан (3:1)Хлороформ-изобутанол (3:2)Дихлорэтан-изобутанол (3:2) О, 12 26,0 94,0 0,8 0,6 0,10 27,3 98,7 0,10 27,7 99,6 0,18 64,5 16,4 0,38 6,8 24,0 27,7 0,10 99,6 0,10 28,0 100,0 Таблица 2 Характеристика способа Предлагаемый способ Прототип Применяемый реагент Дитиол 0,2 - 3,6 Г 1 Н, 80 1-2 М Н, ЯО,или НС 1 Условия экстракции 58 000 28 000 0,1 0,1 0,136 0,72 Бутилацетат, Хлороформ (дихлорэтан)-изобутанолизоамилацетат в соотношении 1000 49 50 35 50 50 25 1000 10 10 10 9 5 7,5 40 42 40 36 27 10 10 10 7,3 50 42 19 10 10 45 50 0,5 50 2,5 20 19 0,5 10 10 Полярный коэффициент поглощения Предел обнаружения, мкг/мл Коэффициент селективностиЭкстрагент Процент экстракции олова"Кальций (11)Железо (111)Алюминий (111)Германий (1 Ч)Сурьма (111)Галлий (111)Цирконий (1 Ч)Висмут (111)Серебро (1)Ртуть (11)Молибден (Ч 1) Изобутилдитиопирилметанперхлоратион 3: 0,5 3:1 3:1,5 3:2 3:2,5 86,5 98,7 99,0 99,6 90,4 700 1000 1000 950 640 950 1000 1000 1000 820 220 250 250 245 200 450 500 500 490 420"Не мешает определению кратные избытки элементов (взято олово 10 мкг)В присутствии тиомочевины.Таблица 3 Определение содержания олова,Содержание оловапо техническимусловиям, % по предлагаемому способу по известномуспособу 0,08 0,03 б 0,14 0,32 0,43 40 Селен (1 Ч)Кобальт (111)Никель (11)Цинк (11)Медь (11)Ванадий (1 Ч)Титан (1 Ч)Марганец (11) 0,007+0,002 0,033+0,0050,13+0,02 0,30+0,04 0,41",. 0,03 190 200 200 200 18 б 490 500 500 500 500 920 990 1000 1000 990 8 бО 980 1000 990 810 930- 970"- 990-д 1000 820 4200 4800 5000 4900 4000 4300 4850 4900 5000 5000 9100 9800 9900 9900 9300 0,008+0,010,037+0,0030,13+0,010,32+0,020,42+0,021416908 Е,%зо цп иидгмСоставитель П. Сальникова Редактор М. Циткина Техред И. Берес Корректор М. Васильева Заказ 4061/43 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, тл. Проектная, 4