Способ получения диспергатора нерудных материалов

(51) Ф С 07 С 139/О 4 В 22/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГАМАТЕРИАЛОВ сульфироваУДАРСТ 8 ЕККЫЙ КОМИТЕТ ОССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Научно-исследовательский и пректно-конструкторский институт стительных материалов им.С.А,Дадаше(54)(57) СПОСТОРА НЕРУДНЫХ нием нефтяных ароматических углеводородов концентрированной серной кислотой при нагревании с послед нейтрализацией сульфомассы 10-20 Х- раствором гидроокиси натрия до рН 7-8 при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения диспергирующих свойств целевого продукта, в качестве нефтяных ароматических углеводородов используют зеленое масло - остаточный продукт пиролиза дизельного дисти" лята при 700-800 С, сульфирование проводят при массовом соотношении масла и серной кислоты, равном 1:(1- 2), при 140-150 С, а нейтрализацию - при 85-100 фС,Изобретение относится к способу получения улучшенного диспергатора нерудных материалов на основе концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот. 5Целью изобретения является повышение диспергирующих свойств.В процессе используют зеленое масло, которое получают путем пиролиза при 700"800 фС дизельного дистилята, характеризующегося следующими свойствами;Плотность при 20 С, г/см 0,87фракционный состав, С:начало кипения 170 1550% 285963 360В составе исходного зеленого масла, ароматические углеводороды составляют 93-97%остальные 3-77 - 20 различные углеводороды. В конкретном сырье содержится 953 ароматических углеводородов и 57 других углеводородов, в том числе, Уф парафиновые углеводороды 1,6," олефины 1,0 би циклические циклоалканы 1,2, смолы 1,2.П р и м е р 1. В реактор с механической мешалкой помещают 1 в.ч. зеленого масла (400 г) и 1 в.ч, 30 947-ной серной кислоты (400 г), перемешивают и в течение. 30 мин температуру реакционной массы поднимают до 150 С, при этой температуРе проводят Реакпию сульфирования 35 1,5 ч до полного образования вязких нефтяных сульфокислот. Затем образовавшуюся гомогенную массу охлаждают до 95 С, путем постепенного прибавления 107-ного раствора едкого 40 натрия (1288 г) устанавливают РН 8,0, после чего массу отстаивают 2 ч и отделяют несульфированную часть от полученного концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислотМасса полученного продукта 2128 г в том числе; несульфированный остаток 0,97 или 18,2 г, концентрат 50 водных растворов 99,1 Е или 2109,8 г из них: вода 74,83 или 1578,1 г; сухое вещество 25,2 Е или 531,7 г.В свою очередь сухое вещество состоит из 937 или 494,5 г концентра та натриевых солей нефтяных сульфокислот и 77 или 37,2 г сернокислого натрия. Свойства концентрата натоиевыхсолей нефтяных сульфокислот и егодиспергирующая способность на цементной суспензии приведены в табл.1.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 проводят синтез концентратанатриевых солей нефтяных сульфокислот с той лишь разницей, что на1 в.ч. (333 г) зеленого масла берут1,5 в.ч. (500 г) серной кислоты иреакцию сульфирования проводят притемпературе 145 С до полного образования вязких нефтяных сульфокислот.Затем образовавшуюся массу нейтрализуют 103-ным раствором едкого натра (1810 г) .Масса полученного продукта 2622 г,в том числе: несульфированный остаток 0,6 Х или 16,5 г концентрат водных растворов 99,43 или 2605,5 г, изних вода 77 . или 2006,2 г; сухоевещество 23% или 599,3 г.В свою очередь сухое веществосостоит из 853 или 509,4 г концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот и 153 или 89,9 г сернокислого натрия.Свойства концентрата натриевыхсолей нефтяных сульфокислот и егодиспергирующая способность на цементной суспензии приведены в табл.1.П р и м е р 3, Аналогично примеру 2 проводят реакцию получения концентрата натриевых солей нефтяныхсульфокислот с той лишь разницей,что массу нейтрализуют 207.-ным раствором едкого натра (805 г).Масса полученного продукта 1280 гв том числе: несульфированный остаток 0,6% или 7,5 г, концентрат водных растворов 99,47. или 1272,5 г изних; вода 57,6% или 731,5 г; сухоевещество 42,4% или 541 г,В свою очередь сухое веществосостоит из 857, нли 459,85 г концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот и 157 или 81,15 г сернокислого натрия.Свойства концентрата натриевыхсолей нефтяных сульфокислот и егодиспергирующая способность на цементной суспензии приведены в табл.1.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 проводят синтез концентратанатриевых солей нефтяных сульфокислот с той лишь разницей, что на1 в.ч. зеленого масла (250 г) берут2 в.ч. (500 г) серной кислоты и реакцию сульфирования проводят при140 С, при этой температурепроводят реакцию сульфирования 2 ч.Затем образовавшуюся массу нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра(2245 г) .Масса полученного продукта 2995 гв том числе: несульфированный остаток 0,4% нли 12,5 г концентрат водныхрастворов 99,6% или 2982,5 г из 10них: вода 77,9% или 2323,4 г; сухоевещество 22,1% или 659,1 г.В свою очередь сухое вещество состоит иэ 80% или 527,3 г концентрата натриевых солей нефтяных суль. Фокислот и 20% или 131,8 г сернокислого натрия,Свойства концентрата натриевыхсолей нефтяных сульфокислот и егодиспергирующая способность на цементной суспензии приведены в табл. 1.П р и м е р 5. Аналогично примеру 4 проводят реакцию полученияконцентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот с той лишь разинцей, что массу нейтрализуют 20%-нымраствором едкого натра (565 г).Масса полученного продукта 882 гв том числе: несульфированный остаток 0,3% или 2,65 г; концентрат вод- З 0ных растворов 99,7% или 879,35 г,из них вода 59% или 518,82 г сухоевещество 41% или 360,53 г.В свою очередь сухое вещество состоит иэ 80% или 288,4 г концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот и 20% или 77, 13 г сернокислого натрия.Свойства концентрата натриевыхсолей неФтяных сульфокислот и его 40диспергирующая способность на цементной суспензии приведены в табл.1.П р и м е р 6, Аналогично примеру 1 проводят синтез концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот 45с той лишь разницей, что на 1 в.ч.(200 г) зеленого масла берут 2 в.ч(400 г) 88%-ной серной кислоты иреакцию сульфирования проводят при150 С 2 ч до полного образованиявязких нефтяных сульфокислот , Затемобразовавшуюся массу охлаждают до85 фС в течение 0,5 ч путем постепенного прибавления 10%-ного раствора едкого натра устанавливают рН 558 (1850 г).Масса полученного продукта2785 г, в том числе: несульфированный остаток 0,4% или 12,5 г, концентратводных растворов 99,6% или 2772,5 гиз них: вода 79% или 2190,3 г; сухойостаток 21% или 582,2 г.В свою очередь сухой остаток состоитиз 82% или 47,4 г концентратанатриевых солей нефтяных сульфокислот18% или 104,8 г сернокислого натрия.Плотность раствора 1,12 г/см .Диспергирующая способность 113 мин,П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 проводят синтез концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислотс той лишь разницей, что на 1 в.ч,(267 г) зеленого масла берут 1,5 в,ч.(400 г) 96%-ной серной кислоты иреакции сульфирования проводят прио140 С и при этой температуре проводят реакцию сульфирования в течение 1,5 часа, до полного образованиявязких нефтяных сульфокислот. Затемобразовавшуюся гомогенную массуохлаждают до 100 С путем постепенного прибавления 10%-ного едкогонатра (1880 г) устанавливают рН 8,0,после чего отстаивают 1 ч и отделяютнесульфированную часть,Масса полученного продукта 2650 г,в том числе: несульфированный остаток 0,6% или 16,5 г, концентрат воднык растворов 99,4% или 2633,5 изних: вода 77% или 2027,8 г, сухоевещество 23% или 605,7 г.В свою очередь сухое веществосостоит из 84% или 508,8 концентратанатриевых солей нефтяных сульфокис"лот и 16% или 96,9 г серно-кислогонатрия.Плотность раствора 1,14 г/смф .Диспергирующая способность,109 мин.Ниже приводятся примеры по интервалам концентрации серной кислоты.оП р и м е р 8. Аналогично примеру 1 проводят синтез концентратаиатриевых солей нефтяных сульфокислотс той лишь разницей, что на 1 в.ч.зеленого масла берут 1 в.ч. 88%-нойсерной кислоты и реакцию сульфирования ведут при 140 С 1,5 ч до полногообразования вязких нефтяных сульфокислот. Затем образовавшуюся массуохлаждают до 95 С и путем постепенного прибавления 10%-ного раствора едкого натра устанавливают рН.Масса полученного продукта - 2050в том числе: несульфированный остаток 0,8% или 16,4 г; концентрат вод% рН Пример Соотношениезеленое масло; Плотность г/см .Диспергирующая способностьмин серная кислота,в.ч.+1 диспергирующаянеобходима для ф)с добавкой 15 На исследуемой способность задана числом в минутах, котораяседиментации 20%-ной водной суспензии цемента% мас. концентрата солей нефтяных сульфокислот.цементной суспензии по способу-аналогу. 5 1ных растворов 99,2% или 2033,6 г;из них вода 75,2% или 1529,3 г, сухое вещество 24,8% или 504,3 г.В свою очередь сухой остаток состоит иэ 94% или 474,0 г концентратанатриевых солей нефтяных сульфокислот и 6% или 30,3 г сернокислогонатрия.Плотность раствора 1, 12 г/см .. Диспергирующая способность95 мин.П р и м е р 9. Аналогично примеру 1 проводят синтез концентратанатриевых солей нефтяных сульфокислотс той лишь разницей, что на 1 в.ч.зеленого масла берут 1 в.ч. 96%-нойсерной кислоты и реакцию сульфирования проводят при 145 С 1,0 ч. Затемобразовавшуюся гомогенную массуохлаждают до 90 С и путем постепенного прибавления 10%-ного едкогонатра устанавливают рН 7,0.Масса полученного продукта 2170 г,в том числе: несульфированный остаток 0,6% или 13,0 г, концентрат водных растворов 99,4% или 2157, изних: вода 74,5% или 1607,0 г, сухое вещество 25,5% или 550 г,В свою очередь сухое вещество состоит нз 93% или 506,5 концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот и 48% или 43,5 г сернокислого -натрия.Плотность раствора 1,12 г/см,рН 7,5, диспергирующая способность100 минП р и м е р 10, Аналогично примеру 4 проводят реакцию полученияконцентрата натриевых солей нефтя ных сульфокислот с той лишь разницей,что при синтезе берут 98%-ную сернуюкислоту и 20%-ный раствор едкогонатра. Масса полученного продукта910 г, в том числе: несульфированный 15 остаток 0,3% или 2,7 г; концентратводных растворов 99,7% или 907,3 г,из нихвода 58% или 526,2 г; сухоеВвещество 42% или 381,1 г.В свою очередь вещество состоит 20 из 80% или 304,9 г концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислоти 20% или 76,2 г сернокнслого натрия,рН 8,0, плотность 1,22 г/см диспергирующая способность 115 мин.25В табл, 1 приведены свойства диспергатора, полученного по примерам1-5 в сравнении с известным диспергатором, полученным по способу-анало гУф1167 Таблица 2 Пределпрочности присжатии через28 сут, МПа Содержание диспергатора от массы цемента,Х Расплыв Тип разновидностидиспергатора конуса,ммВ/Ц 37,2 0,40 110 Без добавки Известный диспергаторпо способу-прототипу 47,1 0,32 110 10 Концентрат натриевыхсолей нефтяных сульфокислот - новый диспергатор 54,0 0,29. 112 1,0 Составитель Т.ВласоваТехред Ж.Кастелевич Корректор М.Пожо Редактор Л.Авраменко Заказ 4387/26 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из данных, приведенныхв таблице, использование предлагаемого способа по сравнению с существующим способом обеспечивает более высокую диспергирующую способность полученного концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот, Содержание сухого остатка концентрата натриевых солей нефтяных сульфокислот в водном растворе колеблется в ши р роких пределах и составляет 22-42 Х. Путем сушки концентрата при 90-1050 получается продукт в виде сухого порошка. Как видно из табл. 2, при одинаковой пластичности (расплыв конуса) известный диспергатор снижает водо- потребность цементного раствора 177 8В табл,2 приведены испытания известного диспергатора, полученногопо способу-прототипу и концентратанатриевых солей нефтяных сульфокислот - новый диспергатор в цементномрастворе состава 1:3 по ГОСТУ 310-76.В испытании использовались портландцемент М 400 Карадагского цементного завода со следующим минералогическим составом, 3: СЯ 58; СЯ 16;СзА 6;. САР 15.Физико-механические свойства цементного раствора с диспергаторами приведены в табл.2,на 203, а новый на 27,5 Х. При этом происходит повышение прочности цементного раствора с известным диспергатором на 263,а с новым-на 453.