Способ получения нафтената или 2-этилгексаноата хрома

(19) ( ) ОБРЕТ ВТО У и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(56) Авторское свидетельство СССРВ 1005888, кл. В 01 Л 37/04, 1981.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙАФТЕНАТАИЛИ 2-ЭТИЛГЕКСАНОАТА ХРОМА путемнейтрализации 2-этилгексановой илнафтеновых кислот водным раствором 5) С 07 С 51/41//С 07 С 61/06,53/126//В 01 ) 37/04НаОН при нагревании с последующимобменным разложением полученной соли и соли хрома при нагревании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышениявыхода целевого продукта, нейтрализацию проводят при 75-85 С с помощью ИаОН 8-12%-ной концентрации,взятой й количестве 82-88% от теоретического на взятую кислоту, а обменное разложение проводят в присутствии сульфата натрия или аммония,взятогов 3,5-4,5-кратном мольномотношении к соли хрома, при 7585 С.15 П р и м е р 2. К раствору нафтената натрия, полученному какв примере 1, добавляют 10 мл водного раствора сульфата натрия,содержащего 3,84 г ЫаБО (из расчета достижения отношения концентрации На БО 1/ Сг 2(ЯО,1)5 1 = 1,Затем при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 20 мл водного раствора сульфата хрома, содержащего 10,60 г Сг (БО)5 и продолжают перемешивать при той жетемпературе (80 С) в течение часа, 50Полученную соль без отделения отматочного раствора растворяют в100 мл щ-ксилола. Отделяют отстаиванием верхний углеводородный слой,содержащий нафтенат хрома. Содержание хрома в растворе нафтенатахрома 1,93 вес.%, выход 85,41% оттеории. Изобретение относится к промышленности органического синтеза, в частности к области получения карбо. ксилатов хрома.Органические соли хрома исполь зуются в качестве катализаторов окисления углеводородов и других органических соединений, а также в качестве антистатических присадок к топливам.ОЦель изобретения заключается в .повышении выхода целевого продукта и в упрощении процесса за счет введения на стадии обменного разложения сульфата натрия или аммония.П р и м е р 1 (сравнительный), 40 г дистиллированных нафтеновых кислот (кислотное число 267 мг КОН/г) нейтрализуют при 80 С 65 г 8-12%- ным водным раствором ИаОН, взятом в 20 количестве 85+3% от теории на взятую кислоту при пГремешивании в течение 30 мин. К раствору натриевой соли при той же температуре и интен сивком перемешивании постепенно до бавляют 20 мл водного раствора сульФата хрома, содержащего 10,60 г Сг (ЯО ): и продолжают перемешивать э течение часа. Полученную соль без отделения от маточного раствора 30 растворяют в 100 мл и-ксилола. От деляют отстаиванием верхний углеводородный слой, содержащий нафтенат хрома, Содержание хрома в раство,ре нафтената хрома 1,73%, выход35 76,56% от теории. П р и м е р 3, К раствору нафтената натрия, полученному как в.примере 1, добавляют 20 мп водногораствора сульфата натрия, содержащего 7,68 г Ма 2 ЯО (из расчета достижения отношения концентрацииЫа 2 БО( Сг(БО)з 3= 2. Затемпри интенсивном перемешйвании постепенно добавляют 20 мл водного раствора сульфата хрома, содержащего10,60 г Сг (БО+)з и продолжают перемешивать при той же температурео(80 С) в течение одного часа. Полученную соль без отделения от маточного раствора растворяют в 100 млм-ксилола. Отделяют отстаиваниемверхний углеводородный слой, содержащий нафтенат хрома. Содержание .хрома в растворе нафтената хрома2,12 вес.%, выход 94,71% от теории.П р и м е р 4. К раствору нафтената натрия, полученному как впримере 1, добавляют 30 мл водногораствора сульфата натрия, содержащего 11,52 г Иа БО (из расчетадостижения отношенйя концентрацииИа БО+3 /Сг(БО+) = 3. Затемпри интенсивном перемешивании постепенно добавляют 20 мл водногораствора сульфата хрома, содержащего 10,60 г Сг(БО,)и продолжают перемешивать при той же температуре (80 С) в течение одного часа. Полученную соль без отделенияот маточного раствора растворяютв 100 мп м-ксилола, отделяют отстаиванием верхний углеводородныйслой, содержащий нафтенат хрома,Содержание хрома 2, 19 вес.%, выход96,51% от теории,П р и м е р 5. К раствору нафтената натрия, полученному как впримере 1, добавляют 35 мл водногораствора сульфата натрия, содержащего 13,44 г Иа 2 БО (из расчетадостижения отношения концентрацииБаБ 0,3/Сг (БО)= 3,5Затемпри интенсивном перемешивании постепенно добавляют 20 мл водногораствора сульфата хрома, содержащего 10,60 г Сг(ЯО) и продолжаютперемешивать при той же температуре(80 С) в течение часа. Полученнуюсоль без отделения от маточногораствора растворяют в 100 мл в-ксилола. Отделяют отстаиванием верхнийуглеводородный слой, содержащий нафтенат хрома. Содержание хрома в раст(80 ОС) в течение часа. Полученную соль беэ отделения от маточного раствора растворяют в 100 мл м -кси ,лола, Отделяют отстаиванием верхний углеводородный слой, содержащий 2-этилгексанат хрома. Содер-, жание хрома в растворе 2,39 вес.Ж, выход 99,48 от теории.П р и м е р 9. К раствору нафтената натрия, полученному как в примере 1, добавляют 80 мл водного раствора сульфата натрия, содержащего 30,64 г Ма БО (иэ расчета достижения отношения концентрации МаЯО/СгС 1= 4 . Затем при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 54 мл водного раствора хлорида хрома, содержащего 8,54 г СгС 1 з и продолжают перемешивать при 80 С в течение часа. Полученную соль без отделения от маточного раствора растворяют в 100 мп м-ксилола, Отделяют отстаиванием верхний углеводородный слой, содержащий нафтенат хрома. Содержание хрома в растворе нафтената хрома 2,25 вес,7, выход 99,597 от теории. П р и м е р 10. К раствору нафтената натрия, полученному как в примере 1, добавляют 80 мл водного раствора сульфата натрия, содержащего 30,63 г Ма БО 4 (из расчета достижения отношения концентрации Ма БО/ГСг(МО ; = 4.Затем при интенсивном перемешиваниипостепенно добавляют 35 мп водного растзора нитрата хрома, содержащего 12,84 г Сг(МОз)з и продолжают перемешивать при 80 С в течение часа. Полученную соль беэ отделения от маточного раствора растворяют в 100 мл м-ксилола. Отделя-, ют отстаиванием верхний углеводородный слой, содержащий нафтенат хрома. Содержание хрома в растворе нафтената хрома 2,25 вес.й, выход 99,583 от теории. П р и м е р 11. К раствору нафтената натрия, полученному как в примере 1, добавляют 25 мп водного раствора сульфата аммония, содержа. достижения отношения концентрации(МН) БО,1/Сг (БО+)З= 4. Затем при ийтенсивном перемешивании з 1167воре нафтената хрома 2,24 вес.7,выход 99,027. от теории.П р и м е р 6. К раствору нафтената натрия, полученному как впримере 1, добавляют 40 мл водногораствора сульфата натрия, содержащего 15,36 г Ма БО (из расчета достижения отношения концентрации1 Ма БО+/ГСг (БО+) = 4 . Затем приинтенсивном перемешивании постепен Оно добавляют 20 мп водного раствора сульфата хрома, содержащего10,60 г Сг(ЯО ) з и продолжают перемешивать при той же температуре(80 С) в течение часа. Полученную 15соль без отделения от маточного раствора растворяют в 100 мп м-ксилола.Отделяют отстаиванием верхний углеводородный слой, содержащий нафтенат хрома. Содержание хрома в 20растворе нафтената хрома 2,25 вес.7,выход 99,577 от теории.П р и м е р 7. К раствору нафтената натрия, полученному как в примере 1, добавляют 45 мл водного 25раствора сульфата натрия, содержащего 17,28 г МаБ 04 (из расчета достижения отношения концентрацииМаБ 04 /ГСг (БО)93=4,5. Затем приинтенсивном перемешивании постепенно добавляют 20 мп водного растворасульфата крома, содержащего 10,60 гСг 2(Б 01) и продолжают перемешиватьпри той же температуре (80 С) втечение часа. Полученную соль без35отделения от маточного растворарастворяют в 100 мп ь-ксилола, От-.деляют отстаиванием верхний углеводородистый слой, содержащий нафтенат хрома. Содержание хрома в растворе нафтената хрома 2,25 вес.Х,выход 99,587 от теории.П р и м е р 8. 40 г 2-этилгексановой кислоты нейтрализуют прио80 С 94,3 г 107-ного водного раствора МаОН с 157. недостатком отрасчетного при перемешивании в те- .чение 30 мин. К раствору натриевойсоли добавляют 50 мп водного раствора сульфата натрия, содержащего 22,35 г Мб 2504 из расчета досдитежения отношения концентрацииМаБО 1/Сг(БО 4)= 4 . Затемпри интенсивном перемешивании постепенно добавляют 25 мл водного 55 щего 11,20 г (МН ) БО (из расчетараствора сульфата хрома, содержащего 15,43 г и продолжают перемешивать при той же температуреСоставитель Е. УткинаРедактор Л. Авраменко Техред М,Кузьма Корректор Е. Рошко Заказ 4387/26 Тираж 384 . Подписное ВНИИХИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5постепенно добавляют 20 мл водного раствора сульфата хрома, содержащего 10,60 г Ст (БО+)и продолжают перемешивать при 80 С в течение часа. Полученную соль без отделения от маточного раствора раство 1167176 6ряют в 100 мл м -ксилола. Отделяют отстаиванием верхний углеводородный слой, содержащий нафтенат хромаСодержание хрома в растворе нафтената хрома 2,25 вес.Х, выход 99,577от теории.