Способ получения эмульгатора

Изобретение относится к усовершенствованному способу полученияэмульгатора на основе сульфатированных оксиэтилированных алкилфенолов (С), который может бытьприменен в производстве полиакрилатных эмульсий,Целью изобретения является интенсификация процесса.Изобретение иллюстрируется примеРамифП р и м е р 1. Предварительноразогретый до 60 С ОПЭ (оксиэтилированный алкилфенол общей формулы) в количестве 8,95 кг загружаютв реактор при включенной мешалке.Рассчитанное количество концентрированной (92,5 Х) серной кислотыв соотношении Н 30+ . ОПЭ -0,5:1 (0,68 кг) дозируют в реактор 20из емкости для серной кислоты. Постоянство температуры (60 С) поддерживают при помощи регулирования скорости подачи серной кислоты и расхода охлаждающей воды. После окончания дозирования серной кислотыреакционную смесь выдерживают 1 чпри постоянном перемешивании. Общеевремя стадии сульфатирования 1,2 ч.Нейтрализацию сульфомассы проводят 30аммиачной водой (0,93 кг) до рН8-10. Температуру нейтрализации60 С поддерживают таким же образом,как и при сульфатировании. Продолжительность нейтрализации 0,3 ч.Выдержка после нейтрализацйи ЗО мин,По окончании нейтрализации сульфо-массу нагревают до 70 С, а затемдобавляют такое количество воды(0,86 кг), также предварительно 40разогретой до 7 О.С, чтобы образовался насыщенный раствор образовавшейсяв результате реакции соли сульфатааммония. Вследствие значительнойразности плотностей образуются два 45,слоя: верхний - эмульгатор С,нижний - насыщенный раствор сульфата аммония, Время расслаиваниясмеси с выделением целевого.продукта 1,0-2,5 ч. Полученная реакционная 50масса содержит 883 (10,06 кг) эмульгатора С, в котором содержится15,047 анионактивного компонента(АПАВ),остальную часть составляетнеионогенное ПАВ. Физико-химические 55показатели эмульгатора С, соответствующие требованиям и нормам,указаны в табл,1,Коллоидно-химические свойства продукта следующие: критическая концентрация мицеллообразования (ККИ) 0,23 10-э моль/л, поверхностное натяжение (4 ) 46 эрг/см.П р и м е р 2. Выполняют по примеру 1 при том же мольном соотношении реагирующих веществ. Температура стадии сульфатирования сосФтавляет 65 С. Продолжительность стадии сульфатирования 1,3 ч. Температура стадии нейтрализации 65 С, продолжительность 0,3 ч. Стадия выделения целевого продукта по примеру 1. Физико-химические показатели, количество загруженного сырья, выход целевого продукта и коллоидные его свойства указаны в табл.1 и 2.П р и м е р 3. Выполняют по примеру 1 при том же мольном соотношенииреагирующих веществ. Температурастадий сульфатирования и нейтрализации 75 С. Продолжительность стадиисульфатирования 1,2 ч, нейтрализации 0,3 ч. Стадия выделения целевогопродукта проводится по примеру 1,температура 80 С. Физико-химическиепоказатели, количество загруженногосырья, выход целевого продукта коллоидные его свойства указаны втабл.1 и 2,В табл.З приведены сравнительныеданные известного и предлагаемогоспособов.Как следует из табл.З,проведение процесса в интервале температур, указанном в предлагаемом способе, позволяет значительно интенсифицировать весь процесс в целом. Снижение температуры ниже 60 С приводит к возрастанию вязкости среды и к ухудшениюгидродинамики процесса и, какследствие, к местным перегревамвследствие экзотермичности реакции,Повышение температуры выше 75 Сприводит к осмолению продукта иснижению его качества.Наилучшими эмульгирующими свойствами для получения акриловых полимерных эмульсий обладает композиционный,.эмульгатор, содержащий анионоактивную составляющую АПАВ в количестве 8-18 мас.7Такое содержание АПАВ в продуктах сульфатирования обеспечивается1167178 Таблица 1 Внешний вид рН Пример СодержаниесульФатааммония в Содержаниенелетуче-,го компонента,Х, не менее Содержаниесульфатированного вещества,Е пересчетена нелетучийкомпонент,7не более Светло-ко,1 ричневаяжидкость 84,7 0,49 15,4 9,7 То же 85,5 0,37 13, 78 13,38 0,22 10,2 85,2 Нормы показателей Темно-коричневая жидкость 8-10 70 0,5 8-4 8 Таблица 2 Ь,10моль/л эрг/см Получено Состав,Е Загружено, кг ОПН 80 Аммиач- Н Оная кг Х АПАВ СА вода 8,95 0,68 0,93 0,86 10,06 88,0 15,04 0,49 0,23 46 9,96 0,75 0,87 1,22 11,2888,1 13,78 0,37 0,25 45 10,01 0,75 1,01 2,40 12,12 85,5 13,38 0,22 0,23= 0,4 -0,56:1. Снижение этого соотношения приводит к уменьшению содержания АПАВ в эмульгаторе, чтовызывает низкую агрегативную устойчивость синтезируемых в его присутствии латексов. При увеличенииуказанного соотношения резко возрастает содержание сульфата аммония в эмульгаторе, что вызываеткоагулюмообразование (слипаниечастиц) в.процессе синтеза латексов. Кроме того, увеличение количества серной кислоты выше соотношения 0,56 в условиях высокихтемператур приводит к осмолениюпродукта.1167178 Таблица 3 Нейтралиэация Сульфатирование Способ Отстой Длительность, ч Длительность, ч Температура, фС Темпераа,фСДлительностьь ч Температура, С Прототип 30+5 30-45 15 40-60 48-72 Предлагаемый 60-75 60-75 1,5 60-75 2,5 0,3 Закаэ 4387/26 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5