Устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких материалов

(5 СУД АРСТВЕННЫЙО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИИ ГКНТ СССР МИТЕТ ОТНРЫТИЯМ(56) Авторское свидетельство СССРУ 666699, кл. С 30 В,11/00, 1979.(54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯМОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ МАТЕРИАЛОВ,включающее вакуумную камеру, в которой размещен тйгель, коаксиально которому установлены нагреватель и вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а также верхэкраны, отем, что,службы устркристалловснабжено от к ельиным зон-.ем нижн игл коаксиально тальном экр и вертикаль е ниным е верхне з вольфр плавкими уг У линдра ,6-1,8) 06)Р, г,03- тиг 1рой размещен тигель, коаксиально которому установлены нагреватель ивертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а также верхний и нижний горизонтальные экраны,Испытания известного устройствавыявили основные недостатки: малыйсрок службы молибденовбольшое содержание дефращиваемых кристаллах,Указанные недостатки объясняются следующим.Срок службы устройств для выращивания кристаллов тугоплавких окислов зависит от иеханической и термической стойкости тигля, экранови нагревателя. Проблема долговечности тигля и нагревателя удовлетворительно решена применением известныхкоррозионностойких тугоплавких мавысокоте значенодстве крисов, в часта (сапвыращив ава, со агреваых экранов иектов в выйства являетсятребующая чанагревателя и ое содержание чений газовых пу ащенных монокрис атком говечн ед с ал ст ой сиены экра а также тов в. виде ов в объем в. иболее блии ыс вкл дефе зырь талл Нвы ническим решео для выращиавких окислов,меру, в котоим т К АВТОРСКОМ,Ф Св Изобретение относится кпературной технике и предндля .использования в произвталлов тугоплавких материалности монокристаллов корундфира, рубина).Известно устройство дляния монокристаллов из расплдержащее тигель, экраны итель. нием является устройсвания кристаллов туговключающее вакуумную 1326 6 А 1 й и нижний горизонтальныеличающееся целью увеличения сойства и выхода годныхустройство дополнитражателем, установле ане, между нагревателным экраном высотойкрая тигля, выполнеа или его сплавов с,таллами, имеющим форвнутренним диаметроми толщиной стенки (ОР - внешнии диаметртериалов и конструкций. Ресурс ихработы составляет не менее 50 процессов выращивания продолжительностью75 ч каждая. В то же время вертикальный экран после 6-8 процессов приходит в негодность вследствие прогорания внутреннего молибденового цилиндра, вызывающего недопустимое нарушение симметрии теплового поля в зоне 10кристаллизации. После каждой заменыпрогоревших экранов на новые в течение первых 2-3 процессов протекаетсамоутепление кристаллизационного узла, что препятствует стабильномувоспроизводимому росту монокристаллови снижает выход годной продукциипрактически до нуля,Остальные 3-6 процессов выращивания, приходящихся на каждый комплект 20экранов, протекают в более стабильных температурных условиях, однаковыход годных монокристаллов в среднем не превышает 153 от веса загружаемой шихты. , 25В монокристаллах сапфира наиболеехарактерным дефектом являются газо.вые включения в виде пузырьков. Онимогут попадать в объем. растущего кристалла при скачкообразном продвижении 30фронта кристаллизации. Необходимаядля предотвращения захвата пузырьковравномерность скорости кристаллизацииобеспечивается современной автоматической системой прецизионного снижениямощности, подаваемой на нагреватель,и стабильностью окружающего тигельтеплового поля. Последнее изменяетсякак от процесса к процессу, так и вовремя каждого процесса вследствие 40самоутепления - конденсации пароврасплава на холодных частях кристал-.лизационного узла. При ресурсе работы системы экранов, равном 6-8 процессам, зто изменение от первого до 45последнего процесса очень существенно. Оно приводит к скачкообразномупродвижению фронта кристаллизации иявляется причиной образования дефектов в объеме кристалла. Можно ожидать,что увеличение ресурса работы экранов приведет постепенно к стабилизации тепловых условий и уменьшениюипи полному устранению деФектов вбъеме к исталла.551Целью изобретения является увеличение срока службы устройства и вы-хода годных монокристаллов. Поставленная цель достигается тем, что устройство для выращивания моно- кристаллов тугоплавких материалов, включающее вакуумную камеру, в которой размещен тигель, коаксиально которому установлены нагреватель и вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а также верхний и нижний горизонтальные экраны и тигель, дополнительно снабжено отражателем, установленным коаксиально тиглю на нижнем горизонтальном экране между нагревателем и вертикальным экраном высотой не ниже верхнего края тигля, выпол;ненным из вольфрама или его сплавов с тугоплавкими металлами, имеющим форму цилиндра с внутренним диаметром (1,6-1,8)0 и толщиной стенки (0,03- 0,06)Э, где 0 -внешний диаметр тигля.На чертеже изображено устройство, ,разрез. В вакуумную камеру 1 цилиндрической формш вставлен по,ее периферии вертикальный экран 2, представляющий собой набор из 17 соосно расположенных. друг в друге с зазором в 8-10 мм .и скрепленных между собой цилиндров высотой 510 мм из молибденового листа толщиной 0,3 мм. Над вертикальным экраном 2 имеется верхний горизонтальный экран 3 из молибдена. На дне камеры 1 расположен нижний горизонтальныйэкран 4 в виде молибденовых дисков с осевым отверстием, в которое вставлена молибденовая подставка 5 для тигля б. Соотношение диаметра внутреннего цилиндра экрана 2 и внешнего диаметра тигля 6 равно 1,9. Соосно подставке 5 и тиглю 6 на двух медных полукольцах-тоководах 7. подвешен резистивный нагреватель 8, собранньй из 10-12 пар согнутых П- образно вольфрамовых прутков. Непосредственно над .тиглем 6 размещен набор верхнихгоризонтальных экранов 9 из молибдена. На нижнем конце штока в затравкодержателе 10 закреплен затравочный стержень 11, Коаксиально тиглю 6 и на уровне не ниже его верх-. него края на нижний горизонтальный экран 4 установлен отражатель 12, выполненный из вольфрама нли его сплавов с тугоплавкими металлами и имеющий фоРму цилиндра, внутренний диаметр которого равен (1,6-1,8)0, а толщина стенки составляет (С,СЗ-С,С 6) Й, где Р - внешний диаметр тигля. Для5113пояснения работы заявляемого устройства на чертеже показаны помещенныйв тигель 6 формообразователь 13,представляющий собой цилиндр из молибдена.или вольфрама толщиной 0,10,5 мм и высотой 0,8-0,9 высоты тигля 6, часть выросшего от затравочного стержня 11 кристалла 14, отделенная от расплава 15 островыпуклымфронтом кристаллизации, обозначенным пунктирной линией. При сборкеописанного устройства его элементы1-13 должны располагаться соосно другдругу.Введение в устройство отражателя12 повышает его стойкость, увеличиваясрок службы всего устройства до 50 иболее процессов. Введение отражателя обеспечивает достижение стабильности теплового поля кристаллизационного узла через 5-6 процессов, в товремя как в известном устройстве вертикальный экран 2 выходит из строяраньшечем стабилизируются тепловыеусловия. Далее- в течение 45-50 и болЪе процессов выращивания монокристаллов осуществляется в установившихся условиях распределения температуры и теплоотвода, что гарантирует существенное уменьшение содержанияобъемных дефектов в выращиваемых кристаллах,2606 6изготовленных из смесей или сплавовс меньшим содержанием вольфрама.Рекомендуемые соотношения разме 5ров отражателя определены опытнымпутемВысота отражателя 12, установленного на нижний горизонтальный экран4, должна быть не ниже верхнего краятигля 6. В противном случае вслед-ствие прямого облучения от стеноктигля через 10-12 процессов прогорает незащищенный участок внутреннегоцилиндра экрана 2 и снижается срокслужбы устройства в целом, Оптимальной является такая высота отражателя 12, при которой внутренний цилиндрэкрана 2 полностью защищен от прямого облучения от стенок тигля,20 При толщине стенки отражателя 12меньше 0,03 внешнего диаметра 0 возрастает вероятность его прогоранияв местах локальных неплотностей иутоньшений стенки, что нарушает сим 25 метрию теплового поля и требует замены отражателя. Увеличение толщины,более 0,060 не повышает срока службыустройства в целом и нецелесообразно из-за излишнего расхода дефицит 30 ного металла,Отражатель, может быть изготовлен путем спекания при 2200+50 С смеси порошков вольфрама и никеля в весовом соотношении 500: 1, смеси порошков вольфрама и других тугоплавких металлов, например молибдена, с содержанием вольфрама не менее 25 , С этой целью два цилиндра из молибденового листа толщиной 0,3-0,5 мм вставляют и соосно закрепляют один в другом с зазором около 5 мм, в который засыпается и спекается смесь йорошков указанных составов. После прогорания внутреннего из двух молибденовых цилиндров остающийся отражатель из спеченного порошка служит не менее 50 кристаллизаций. Предпочтительным является изготовление отражателя методом плазменного напыления смеси порошков тех же составов на поверхность медной или графитовой подложки требуемых размеров и формы, Предел содержания вольфрама не ниже 25 связан с наблюдаемым на практике существенным Снижением термостойкости отражателей,В течение эксплуатации устроистваотражатель 12 и нагреватель 8 постепенно деформируется, приобретая эллипсообразную форму. По этой причине при внутреннем диаметре отражателя 12, меньшем 1,6 внешнего диаметра Р тигля, возрастает вероятность соприкосновения и выхода изстроя как 40 отражателя 12, так и нагревателя 8.Внутренний диаметр отражателя 12, равный (1,6-1,8)0, .исключает вероятность его соприкосновения с нагревателем на срок службы всего устройст ва в целом и обеспечивает наиболееприемлемые тепловые условия кристаллизации, Увеличение внутреннего диаметра отражателя 12 более 1,80 усиливает теплоотвод, приводит к сущест венйому возрастанию потребляемой мощности, нарушает симметрию теплового поля и тем самым создает благоприятные условия для захвата кристаллом газовых пузырьков, т.е. повышения содержания объемных дефектов в моно- кристаллеП р и м е рРабота описываемогоустройства для выращивания монокрис" таллов осуществляется на примере по 32611 лучения монокристалла сапфира следующим образом;в тигель 6 помещают соосно формообразователь 13 и заполняют весь объем тигля исходной шихтой, например в виде измельченных кусочков сапфира. Загружают тигель в камеру 1, размещая его на подставке 5 соосно нагревателю 8, подвешенному на токо водах 7, Над тиглем устанавливают набор верхних экранов 9. Вставляют и центрируют в затравкодержателе 10 затравочный стержень 11. Герметизируют и откачивают вакуумную камеру 15 до (1-5) 110 мм рт.ст. Разогревают тигель до температуры 2100 С, расплавляют шихту и выдерживают расплав в течение 2-4 ч для его гомогенизации, Затем снижают температуру рас плава до 2050 С (температура плавления окиси алюминия 2040 С) и отпускают эатравочный стержень до соприкосновения с расплавом. После выдержки в течение 1-3 мин затравочный стер-, 25 жень медленно поднимают вверх, Через 20-30 мин подъем затравочного стержня с растущим кристаллом 14 прекращается. Дальнейшее разрастание кристаллов до стенок формообразователя 30 13 и вглубь тигля обеспечивают параметрами технологического процесса - заданным температурным профилем, величиной градиента температуры. Указанные параметры регулируются автоматической системой прецизионного снижения мощности, подаваемой на нагреватель, и условиями теплоотвода от растущего кристалла через затравочный стержень и отверстия в наборе 40 верхних экранов 9, а от вершины фронта кристаллизации - через расплав 15 и дно тигля. После полной кристаллизации расплава подаваемую на нагреватель мощность в течение 12-16 ч 45 разномерно снижают до нуля, кристалл 06охлаждают 6-8 ч в вакууме до температуры менее 100 С и выгружают из камеры и тигля. Конструкция устройства обеспечивает получение моно- кристалла сапфира с уменьшенным содержанием объемных дефектов, а именно длиной свободной от дефектов годной части не менее 60 мм. Экраны 2,3,4 и отражатель 12 устанавливают при первоначальной сборке теплового узла и в течение не менее 50 процессов - до очередной замены основных элементов узла (нагревателя 8 и отражателя 12) - не трогают их. Указанные экраны служат для уменьшения тепло- потерь - достижения требуемой температуры в рабочей зоне при наименьшей мощности, подаваемой на нагреватель. Использование предлагаемого устройства для выращивания кристалловобеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества: наличиеотражателя 12 способствует симметричному распределению температуры в зоне кристаллизации, равномерному продвижению фронта кристаллизации и существенному уменьшению вероятностизахвата газовых пузырьков растущимкристаллом. Рекомендуемый материалотражателя 12, его форма, размерыи местоположение позволяют повыситьдолговечность устройства и стабильно поддерживать оптимальные условиякристаллизации на протяжении 50 иболее процессов,Существенно уменьшено содержаниедефектов. Длина участков кристалла,свободных от включений газовых пузырьков, увеличивается, в среднем, от 30до 60 мм, выход годных монокристаллов сапфира возрастает от 25 до 50 Х,а производительность одной установкиповышается в среднем отдо 16 кггодных кристаллов в месяц.