Способ определения фолиевой кислоты

Изобретение относится к анализуорганическиххимических соединений,а именно к способам количественногоопределения. Фолиевой кислоты, используемым для контроля качествапродукции выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой в аптеках.Фолиевая кислота представляет собой Х- 1,2-амино-окси-б-птеридил)-метил-амино-бензоил-Е(+) -глютами Оновую кислоту и является одним извитаминов группы В 1. "Известен способ определения Фолие.вой кислоты путем окисления анализируемого вещества перманганатом калия с последующим флуориметрическимопределением в Уф-свете 1) .Недостатком этого способа являет"ся его сложность и невысокая точностьопределения. 20Наиболее близким по технической.сущности и достигаемым результатамявляется способ определения фолиевойкислоты путем последовательной обработки анализируемого вещества 25перманганатом калия, нитритом натрия, соляной кислотой, сульфамино- .вой кислотой, 1-(1-нафтил) -этилендиа-.мином с последующим Фотометрированием полученного раствора 121 .Недостатком способа является егосложность.Цель. изобретения - упрощение определения.Поставленная цель достигается темчто согласно способу определения фо" З 5лиевой кислоты, включающему фото-.метрирование, анализируемое веществосначала обрабатывают раствором нитрата серебра в аммиачной среде с последующим фотометрированием полученного раствора.Последовательное осуществлениеописанных стадий составляет отличительную особенность способа,П р н м е р 1. Количественное45определение фолиевой кислоты в растворе для инъекций, содержащем 0,5 гфолиевой кислоты и 0,35-ного раство.ра карбоната натрия до 100 мп1 мл исследуемого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл;приливают 5 мл 1 Ъ-ного раствора аммиака, 20 мл дистиллированной воды,10 мл 0,1 н раствора нитрата серебра, доводят объем раствора водой дометки и перемешивают. Определяютоптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметрв присветофильтре 9 3 (400 нм 1 или йаспектрофотометре при длине волны420 нм в кювете с толщиной слой 1 смиспользуя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.Параллельно в тех же условияхпроводят определение с 10 мл стандарт-. ного раствора фолиевой кислоты, содержащего 0,005 г фолиевой кислоты в 1,мл раствора,Содержание Фолиевой кислоты в 1 мл исследуемого раствора в граммах (Х) вычисляют по формуле00 00150 где Р - оптическая плотность исследуемого растворафР 0 - оптическая плотность стан.дартного раствора,0,0001- содержание фолиевой кислоты. в 1 мл разбавленного стан;.дартного раствора, г.Приготовление стандартного раствора Фолиевой кислоты 0,0500 г Фолиевой кислоты растворяют в мернойколбе емкостью 100 мл в смеси 50 млводы и 2 мл концентрированного рас-твора аммиака и доводят объем .раствора водой до метки, перемешивают. Прибавляют несколько капель растворатолуола. Этот раствор при условиихранения в прохладном, темном местегоден в течение месяца.Точность анализаФолиевой кислоты проверялась .на искусственныхсмесях сточным содержанием фолиевойкислоты и на 3 серияхампулированныхрастворов заводского приготовления(результаты анализа представлены втабл. 1 и 3)В табл. 1 приведены результатысравнительного анализа .искусственно.приготовленных растворов фолиевой кислоты для инъекций ло предлагаемому и.известному 121 способам.В табл 3 приведены результатыколичественного определения фолиевойкислоты в растворах для инъекций заводского производства.П р и м е р 2. Смесь 1. Кислотафолиевая 0,001. Сахар 0,2 внутриаптечная заготовка) либоСмесь И. Кислота фолиевая 0,005.Глюкоза О,З (внутриаптечная заготовка) .Как показали исследования, наполнители сахар или глюкоза, входящие.в состав порошковых лекарственныхФорм, в условиях эксперимента не мешают количественному определениюФолиевой кислоты по данной методике:около 0,5,г смеси Т или 0,15 г смесиИ (точные навески) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают,5 мл 1-ного. раствора аммиака и взбал.тывают до растворения, затем приливают 26 мл дистиллированной воды,10 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и доводят объем, раствора водойдо метки, перемешивают.Параллельно определяют оптическуюплотность стандартного раствора. Дляэтого 5 мл стандартного раствора поЭОпределяют оптическую плотностьрастворов аналогично примеру 1. Содержание фолиевой кислоты ванализируемых порошковых смесях вграммах (Х) вычнсляют по формулеХ - У"Од 00005 50 Ь1 а и 10 15 мешают в мерную колбу емкостью 50 мл,приливают 2,5 мл 1-ного растворааммиака, 20 мл дистиллированной воды10 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и доводят объем раствора водойдо метки. где 0,00005 - содержание фолиевойкислоты в 1 мл разбавленного стандартногораствора, г,О - навеска порошковойсмеси, г,6 - масса порошка по прописи рецепта.Значения Д и Д те же, что и впримере 1.В табл. 2 приведены результатыколичественного определения фолиевойКислоты в искусственных порошковыхлекарственных смесях.Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить способ определения фолиевой кислоты,о М й 1 юдо хнхе О ОХРс 1 ЭОЭО ХЗЮ 1 ХНФН НОРО ИЙХЮ 1 ОПОР11048381 Таблица 2 Содержаниефолиевойкислоты внавескесмеси, мг Найдено Прописьлекарственной формы+1, 68 Кислота фолиевая Глюкоза 0,3 2,426 9562-0,19 3, 083 Кислота фолиевая 0,005 Кислота никотино вая 0,01Тиамина бромид 0,02 Глюкоза 0,2 2,466 , 2,512 101.,86+186 П р и м е ч. а н и ег ПриведенйЫе в табл. 2 результаты являютсясредними из трех определенийТ а б л и ц а 3 Серия.ампулырованного раствора Найдено пО способу Предлагаемому Известному 21 Фолиевойкислоты, г/мл Фолиевойк-ты, г/мл Оптическаянлотность Оптическаяплотность 0,812 220280 280280 0,830 210279 0,7952011279 0,822 0:,823 0,004958 60181 Р = 0,866 Рр = 0,830 ВНИИПИ Заказ 7923/50 Тираж 873 . Подписноеет тттт те тттттеВттттееттт ее тттт тее е тттте филиал ППП "Патентф, г,ужгород,ул.Проектная,4