Способ качественного определения квалидила

09) (И СОЮЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 3(5901 в ОСУДАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТИЙ Е ИЗОБРЕТВИДЕТЕЛЬСТВУ: ИСАН ВТОРСК 0 Бюл. 9 38 рев, .Г.И,Лукьянчикова й фарманевтиче(54)(57) СПОСОБ. КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ ДЕЛЕНИЯ КВАЛИДИЛА с .испоЛьзсванием .обработки пробы анализируемого веще- ства реагентом с получением окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, пробу ана.лизируемого вещества последовательно обрабатывают бромфеноловым синим ,в щелочной среде, хлороформом, раст-. ,вором соляной кислоты с получением Окрашенного слоя хлороформа.Способы 20-50 80-100 Известные .К и Я Осадок или белая муть Появление синей окраски, переходящей в желтую 0,75 2-3 Предлагаемый ВНИИПИ Заказ 7923/50 Тираж 873 Подписное филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 Изобретение относится к способамкачественного анализа фармацевтических препаратов и может быть использовано в условиях аптек, контрольноаналитических и заводских лабораторий, в судебно-химической экспертизеКвалидил 1,б-бис-. (3 -бензил-хинуклидил)-гексана дихлорид являетсясильнодействующим мышечным релаксантом курареподобного действия,Известен способ качественного определения квалидила путем обработкипробы анализируемого вещества динатриевой солью хромотроповой кислотыс образованием окрашенного соединения 1 Д .Недостатком этого способа является относительно невысокая чувствительность (80-100 мкг/мл),Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способ опредения квалидила путем обработкипробыанализируемого вещества раствором аммониевой соли кислоты Рей"неке с получением окрашенного соединения 2) .Недостатком данного способа является относительно невысокая. чувствительность (80-100 мкг/мл).Цель изобретения - повышение чувствительности способа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определе"ния квалидила пробу анализируемоговещества последовательно обрабатывают промфеноловым синим в щелочнойсреде, хлороформом, раствором соляной кислоты с получением окрашенно"го слоя хлороформа.Последовательное осуществлениеописанных стадий составляет отличительную особенность способа.Условием проведения реакции является одновременное существование вионизированной форме и красителя иорганического основания, что далеконе всегда возможно. Если же такойинтервал дН существует, то он обычно находится в слабокислой или вблизкой к нейтральной среде, гдекраситель находится в форме одно зарядного аниона, окрашенного в желтый цвет. Вследствие этого образующиеся ионные ассоциаты также имеютодинаковую желтую окраску РМок= 400415 нм) в редких случаях малиновую5 (макс = 570-580 нм), что в реакциис бромфенольным синим (Бф) нивелиру,ет свойства органических основанийи не дает возможности их идентифицировать.10 П,р и м е р, В малеиновую пробирку с пришлифованной пробкой .вносят"2-3 мг препарата, 1 мл 0,1 М раствора йаОН, 4 капли (л 0,2.мл) 0,04 ного раствора БФС и 1 мл хлороформа.Содержимое пробирки встряхивают втечение 30 сек и наблюдают синееокрашивание хлороформного слоя. Затем по каплям, встряхивая пробиркупосле каждого добавления, вносят 1 мл0,1 М раствора НС 0, При эТом хлороформ приобретает сиачала зеленую,а затем желтую окраску.При анализе квалидила в инъекционном растворе (2-5) в пробирку достаточновнести 1-2 капли исследуемойжидкости и далее аналогично описан-.ному,Для характеристики чувствительнос".ти реакции определен молярный коэф- ЗО фициент поглощения ассоциата по отношению к 0,0003 М раствору квалидила (Еуцкс= 5,14 х 104) . Исходя изГ( к,.рассчитаны. коэффициенты чувствительности СеделаФЗ = 0,012 и коэф" 35 фициенты Коха и Коха-Дедица Фк =0,6.Минимально открываемая концентрацияСмин 0.,75 мкг/мл.Аналогичной реакции не дает ниодин препараТ группы хинуклидина 40 (ацеклидин, оксилидин, темехин, име"хин, фенкарол, хинин, хинидин), атакже продукты их синтеза (3-оксихи"нуклидин, хинуклидон) .Сравнение данных предлагаемого 45 способа с описанными в нормативнотехнической документации представленыв таблице.Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность спосбба в10 раз.