Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 300 б 80 (21) 2951031/18-2551 М. КЛ. с присоединением заявки М -Г 01 И 21/88 Госуларственный комитет ссср по лелам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ОРИЕНТАЦИИ, ВНУТРЕННИХ НЕСОВЕРШЕНСТВ ПРОЗРАЧНЫХ КРИСТАЛЛОВИзобретение относится к структур.ному анализу различных кристаллови может быть использовано для контроля структурных нарушений в монокристаллах: определения направления линийдислокаций и параметров их систематических скоплений, изучения морфологии включений.Известен способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов путем подготовки поверхности образца заданной ориентации, травлениясоставом, выявляющим места выходадислокаций, измерения посредством оптического микроскопа геометрических.параметров дислокации и определенияпо результатам измерений их кристаллографической ориентации 1,Однако при травлении выявляютсятолько некоторые из имеющихся в кристалле дислокаций и все расчеты делаютвя при допущении прямолинейностидислокаций, что в большинстве случаев снижает точность определения ине позволяет определять морфологиюобъемных макронесовершенств правильной формы таких как отрицательныекристаллы, включения дополнительныхфаз и т.п,Наиболее близким по техническойсущности к изобретению является способ.определения кристаллографичес кой ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов,.основанный на декорировании несовершенств,их пространственных измерениях посредством оптического микроскопа ипостроении стереографической проекции линейных участков несовершенств 12),Недостатком известного способа является относительно низкая точностьопределения кристаллографическойориентации внутренних несовершенствряда прозрачных кристаллов, напримермонокристаллов полупроводников.Целью изобретения является повышение точности определения ориентации несовершенств прозрачных кристаллов.Указанная цель достигается тем,что в известном способе определениякристаллографической ориентациивнутренних несовершенств прозрачных 25 кристаллов, основанном на декорировании несовершенств, их пространственных измерениях посредством оптического микроскопа и построении стереографической проекции линейных участков ЗО несовершенств, после декорированиявырезают иэ анализируемого кристалла образец в виде прямоугольного параллелепипеда с кристаллографическойориентацией граней по плоскостям спростыми индексами, измеряют с помощьг оптического микроскопа углы между проекциями линейных участков несовершенств на взаимно перпендикулярные грани образца и ребром пересечения этих граней, по полученным угламстроят стереографическую проекцию 10линейного участка несовершенстваи определяют его кристаллографические индексы.На фиг. 1 показано устройство,содержащее стереоскопический микроскоп, например, типа МБСс гониометрической головкой для реализацииукаэанного способа; на фиг. 2кристаллографические индексы и соответствующие углы, на фиг, 3 - схемапостроения стереографической проекции несовершенства.Устройство, позволяющее осуществить данный способ, состоит из корпуса 1, укрепленного на стержне 2микроскопа ( например типа МБС) .Ручкой, являющейся частью вала 3,вставленного во втулку 4, осуществляется поворот кристалла 5 вокруггоризонтальной оси. Величина углаповорота фиксируется по шкале,нанесенной на валу. Втулка 4 посредством шпонки зафиксирована относительно корпуса 1, что обеспечивает ейтолько поступательное движение. Ручкой посредством резьбы, соединеннойсо втулкой 4, производят горизонтальное перемещение кристалла, Кристалл5 крепится на гониометрической головке б, посредством которой осуществля-.ется его юстировка. На цилиндрической 40поверхности окулярного микрометра 7укреплен барабан 8 с делениями дляотсчета углов поворота окулярного мик.роскопа относительно окулярной трубки 9. 45Способ реализуется следующим образом.Производят декорирование кристалла с целью визуализации дислокаций.( Для кристаллов СаГ, например, усло вия декорирования следующие: средапары воды или натрия, температура500-700 ОС, время процесса 4-б ч) Прианализе включений этот этап не нужен. Затем из участка кристалла, под 5лежащего анализу, вырезают образецв форме прямоугольного параллелепипеда произвольных размеров, допускающих устойчивое крепление кристаллана гониэметрической головке.Использование образцов размеромбольше 10 х 10 х 25 мм нецелесообразноиэ-за сложности нахождения соответФствующих проекций анализируемогоучастка несовершенства на боковыеграни кристалла. 65 Для удобства проведения и упрощения последующих операций вырезают грани, соответствующие плоскостям с простыми индексами, Образец 5 укрепляеся торцевой поверхностью на гониометрическую головку б, после чего проводится его юстировка, которая заключается в выведении ребра образца параллельно горизонтальной оси вращения. кристалла. Операция проводится при помощи двух дуг гониометрической головки. После этого одна из боковых граней образца соответствующей ручкой становится в горизонтальное положение. Горизонтальная установка проверяется по достижению одновременности фокусировки двух параллельных ребер этой грани. Другой ручкой производят перемещение кристал. ла для введения анализируемого участка несовершенства в поле зрения окуляра микроскопа. Риску на стекле окулярного микрометра 7 устанавливают параллельно ребру пересечения боковых граней кристалла 5 и фиксируют показания шкалы барабана 8. Затем ту же риску путем вращения окулярного микрометра 7 устанавливают параллельно анализируемому участку несовершенства и производят второе измерение. Разность указанных измерений дает угол между проекцией искомого направления на грань кристалла и ребром кристалла угол ), символами ( ЬЪ Г) и ЦА 13 обозначены .кристаллографические индексы плоскостей и ребер кристалла). После этого кристалл поворачиваутся вокруг горизонтальной оси на 90 и производятся аналогичные измерения того же несовершенства, По найденным углам ): и 9 производят построение стереографической проекции несовершенства. По проекции определяют углы, образованные линейным несовершенством с кристаллографическими осями и по ним аналитически определяют индексы направления его ориентации.П р и м е р. Исследуют распределение включений металлической Фазы в кристаллах галий-гадолиниевого граната и условия формирования дислокационной структуры деформированного кристалла кварца 1 сС - 510).В последнем случае для визуализации дислокаций кристалл опродекорирован медью баротермическйм методом (температура процесса 700 С, давление 2, 7 кбар) . Из анализируемого кристалла вырезают образец в форме прямоугольного параллелепипеда размером 5 х 7 х 22 мм с боковыми гранями 1120) и 10001) . Для улучшения про-. зрачности поверхности образец отполировывают. Меряют более 200 отдельных дислокаций и их скоплений. После построения стереографической проекции одного из изучаемых видов дислокаций проводят измерения углов, образованных этими дислокациями, с кристаллографическими осями обратного ба- зиса.Углы искомого и единичного направления с осями Х ,, Е и соответствующие им значения косинусов: 5 с 1 х= 71 ЗО (О, 325);ф 49 (0,6561), ,= 41 (0,7547);ак 410,7547); Д,=42 (0,7431), Фъ= 56 30 (Ою 5518)Подставляя значения косинусов в 1 О Формулу, получаютсовок собд-л. созда 0 41;0,84:1,361= сОзсмк соТсГ с 01:23,3Полные индексы нормали, совпадающей с этим направлением, будут1 1 2 3,3). Для определения индексов самого направления пользуются соотношением 0 = ф и, где О и и - индексы направления и совпадающей 20 с ним нормали плоскости, а ф - обратный матричный тензор. Для кварца отношение ребер элементарной ячей. ки следу ее: СОфл)1 ю, 1 О 1. л О 2.0 = 2. 0 О О М 41 сЮ о о К 9 Находят трехиндексовые значения г з 1 этого направления 125 30 г, =1 х 2+1 х 1+Ох 3,3=3з, =1 х 1+2 х 1+Ох 3,3=335й =0,9 хЗ;3=3Таким образом, г зС = 111 . Переходят к четырехиндексовым обозначениям гзы 1.г= 2 г- з= 2 х 1-1=1 40з = 2 У- г = 2 х 1-1=1ч=-(г+1) -2й=ЗС=-Зх 1=3Индексы этого направления 11123 что соответствует направлению реб ра пересечения основных положительного В" 0111) и отрицательного г(1011) ромбоэдров кварцаТочность построения стереографической проекции направления линей ных участков несовершенств согласно изобретению оценивается по величине сферических треугольников, образующихся при пересечении дуг углови, где- угол между проекцией несовершенства на торцевую поверхность образца и ребром кристалла. Точность построения стереографической проекции находится в пределах 2-4 в то время, как точностьопостроения по известному способу не превышает 10.Использование изобретения позволит в различных условиях производства с большой точностью определять ориентации нарушений структуры правильной форкы, таких как дислокации и их систематические скопления, включения постороннйх фаз, а также морфологию макродефектов. Указанные виды. несовершенств влияют на рабочие параметры приборов, созданных на основе монокристаллов различных материалов, Выявление геометрии этих несовершенств дает воэможность выявить причины, вызывающие их образо. вание.Формула изобретенияСпособ опреДеления кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов, основанный на декОрированнии несовер.шенств, их пространственных измерениях посредством оптического микроскопа и построении стереографической проекции линейных участков несовершенств, о т л и ч а кк щ и й с ятем, что, с целью повышения точности определения ориентации несовершенств после декорирования, вырезаютиз анализируемого кристалла образецв виде прямоугольного параллелепипеда с кристаллографической ориентацией грани по плоскостям с простымииндексами, измеряют с помощью оптического микроскопа углы между проекциями линейных участков несовершенств на взаимно перпендикулярныеграни образца и ребром пересеченияэтих граней, по полученным угламстроят стереографическую проекциюлинейного участка несовершенстваи определяют его кристаллографические индексы.Источники информации,принятые во внимание при .экспертизе1. Несовершенства в кристаллах полупроводников. Сб. Под ред, Д.А.Петрова. М "Металлургия", 1964,с. 92-107.2. Декорирование поверхности твердых тел Сб., М., "Наука", 1976,с. 5-28 (прототип) .94 Ч 434 ставитель К.Рогожин хред М,тепер ректор М.Кост едактор Н.Гуньк Члказ 5733/2 лиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,тираж 887НИИПИ Государственного кпо делам изобретений и13035, Москва, Ж, Рауш Подписномитета СССРткрытийская наб.