Способ количественного определенияизонитрозоацетанилида

834510 Ч объем 0,1 н, раствора гидрата окиси калия, пошедшийна титрование до первогоскачка потенциала, мл;0,0164 - количество изонитрозоацетанилида, соответствующее 1 мл0,1 н. раствора гидрата окиси калия,К - поправочный коэФФициент ктитру раствора гидрата окиси калия,10П р и м е р 1. 0,1764 г техничес кого изонитрозбацетанилида,содержащего в качестве примеси гидрохлорид гидроксиламина, помещают в стакан для титрования, растворяют в 40 мп ацетона. В стакан для титрования опускают стеклянный и хлорсеребря, - ный электроды и титруют потенциометрическнм 0,1 н. раствором гидрата Таблица 1 0,17 98,65 0,3, 47. 3 187 96,3797,8 200 0,13 0,16 97,696,91 ф 7 2,70 0,1785 97,калия рассчитывают содержание гидро- О хлорида гидроксиламина в смеси. Затем титрование продолжают, прибавляя титрант порциями по 0,3 мл до появления второго скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию изо нитрозоацетанилида в смеси. По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия рассчитывают содержание изонитрбзоацетанилида в сме 60 Результатыдвух други ного накиси П р и м е р 2. На аналитических весах берут навеску смеси, которая содержит 95,61 вес,Ъ (0,1703 г) .изо нитроэоацетанилида, 4,39 вес.Ъ (0,0078 г) гидрохлорида гидроксиламина. Навеску помещают в стакан .для титрования, растворяют в 40 мл аце" тона, опускают в него стеклянный и хлорсеребряный электроды и титруют потенциометркчески 0,5 н, раствором гидрата окиси калия до появления первого скачка потенциала, прибавляя титрант порцияьа по 0,1 мл.По количеству израсходован тнтрование раствора гидрата,о окиси калия, прйбавляя титрант порциями по 0,1 мп, до появления первого скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию гидрохлорида гидроксиламина.По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия (0,39 мл) рассчитывают содержание гндрохлорида гидроксиламина. Затем титрование продолжают до появления второго скачка потенциала, прибавляя титрант порциями по 0,3 мл, что соответствует,)ттнтровыванию изонитрозоацетаиилида.По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия (13 мл) рассчитывают содержани изонитрозоацетаиилида.Результаты анализа данного образца и трех других приведены в табл. 1. нализа данной смесириведены в табл. 2.-0,21 +0,05 94,61 94,4 0,22 5,39 5,44 0,9 П р н м е р 3. 0,1837 г перекристаллизованного иэ этанола иэонитро зоацетанилида, не содержащего гидроксиламина гидрохлорид, помещают в стакан для титрования, растворяют в ЗП 40 мл ацетона. В стакан для титрования опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды и титруют потенциометрнчески 0,05 н. раствором гидрата окиси калия, прибавляя титрант по Таблица 3 Титрант 0,05 н.спиртовый раствор КОН 99,36 99,95 0,59 0,1837I0,1950 99,75 99,98 Титрант0,1 н. спиртовый раствор КОН 0,18750,2050 0,23 99,00100,2 . Титрант0,5 н. спиртовый раствор КОН 0,1981 0,1943 Предлагаемый способ отличается из-бирательностью - определению не ме-Щшает гидроксиламина гидрохлорид. Формула ИзобретенияСпособ количественного определения изонитроэоацетанилида путем по 0,3 мл до появления скачка потенциала, что соответствует оттитровываниюизонитроэоацетанилида. По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия (11,150 мл) рассчитывают содержание изонитрозоацетанилида.Результаты анализа данного образца приведены в табл. 3,тенциометрического титрования анализируемой пробы в среде неводногорастворителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышенияизбирательности определения, титрованиеведут 0,05-0,5 н. спиртовымраствором гйдроокиси калия и в ка834510 Составитель Л. СоломенцеваРедактор Е. Дичинская Техред И.Асталош Корректор Г. Назарова Заказ 4059/66 Тираж 907 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, Ул, Проектная, 4 честве неводного растворителя используют ацетон. Источники информации,принятые во внимание при зкспертизе 1. Изатин. Разработка методик аналитического контроля стадий егополучения. - Отчет 9 54, 1978, ЧПО, фХимпром", Арх. У 5650.2. Эшворт М.Р. Титрометрические методы анализа органических соединений. М., "Химияф, 1968, с. 346 (прототип).