Способ количественного определенияn (meta диметилкарбамоилоксифенил)-три-метиламмоний метасульфата

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соцналистических Республик(22) Заявлено 031079 (21) 2823830/23-04Фс присоединением заявки Йо 6 01 й 31/16 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытийДата опубликования описания 300581,А.А. Медведовский и Т.В. Ковальчук(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ й-(МЕТА-ДИМЕТИЛКАРБАМОИЛОКСИФЕНИЛ 1 - -ТРИМЕТИЛАММОНИЙ МЕТИЛСУЛЬФАТА Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения й"(метаДиметйлкарбамоилоксифенил)-триметиламмоний метилсульфата (прозерина),Известен способ,количественногоопределения й-(мета-Диметилкарбамоилоксифенил)-триметиламмоний метилсульфата основанный на разложении анализируемой пробы щелочью и титрованииполученного после отгона дйметиламииасоляной кислотой в присутствии борнойкислоты и индикатора .1,Недостаток способа состоит в егосложности,Наиболее близким к предлагаемомуизобретению по технической сущностии достигаемому результату являетсяспособ количественного определенияй-(мета- Дйметилкарбамоилоксифенил)-триметиламмоний метилсульфата, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором бромтимоловогосинего в присутствии цитратно-щелочного буферного раствора с последую."щей обработкой полученного растворахлороформом, отделением и фотометрированием хлороформенного слоя 21,Недостаток способа - низкая избирательность,поскольку сочетакюциеся с проэерином препараты в лекарственных смесях образуют окрашенные экстрагируемые соединения и длительность -время определения 55-60 мин.Цель изобретения - повьвениеизбирательности и сокращение времени определения.Поставленная цель достигаетсяпредварительным растворением анализируемой пробы в смеси хлороформ : ацетон, взятых в объемном соотношении2,9 - 3,0 : 1 соответственно и использованием в качестве химическогореагента перманганата калия, обработ кой полученной смеси сульфатом натрияи последующим фильтрованием и титрованием фильтрата раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора,Основой для разработки нового спо соба является изучение взаимодействия прозерина и перманганата калия вусловиях системы несмешивающихсярастворителей вода - хлороформацетон. При этом установлено образо ванне перманганатной соли проэеринасо стехиометрическим соотношением прозерин - перманганат 1:1. Устойчивостьнрозерин-перманганата по сравнению сперманганатами других азотсодержащихоснований (например, пилокарпином,834511 2. Раствор прозернна Раствор натрия хлорида 0,2 0,9 3. Прозерин Сахар,00 2,9 ,00 3,0 ,50 4,4 101,6 98 который часто сочетается с прозерином в глазных каплях), позволяет производить раздельный анализ обоих ве" ществ в смеси.П р и м е р 1. 1 мп 0,05 или 0,1-ного раствора проэерина помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют (не взбалтывая) 20,0 мл смеси хлороформа с ацетоном (3:1 по объему) 5 капель 2-го.раствора перманганата калия и встряхивают 1 мин. Затем небольшими порциями, при встряхивании, прибавляют 2,5 г прокаленного сульфата натрия, в случае образования крупных комков раздавливают их стеклянной палочкой и встряхивают еще полминуты. жидкость фильтруют, пользуясь . 515 небольшой воронкой с ватным тампоном (ватный тампон весом около 0,1 г средней плотности, большая часть его должна входить в трубочку воронки) в узкий мерный цилиндр на 20 мп. Отмечают 20 полученный Объем фильтрата, переливают его в колбу для титрования прибавляют раствор 1,0 г Йодида калия в 5 мл воды, к которому добавлено 2 капли ( ф 0,1 мл) разведенной серной кисло ты, 1 мп раствора крахмала, взбалтывают и выделившийся йод титруют 0,005 н. раствором тиосульфата натиия до обесцвечивания.В присутствии ацетона понижается чувствительность йод-крахмальной реакции, поэтому нужно титровать до исчезновения слабо-желтого окрашиваиия слоя органических растворителей.Если взятый объем для определения несколько превышает 1 мл, тона каждыв дополнительные 0,5 мл следует взять дополнительно 0,5 г прокаленного сульфата натрия.Содержание прозерина в процентах (Х) рассчитывают по формуле 40 а 200 00334 100Ь1где а -количество мл 0,005 н, раствора тиосульфата натрияфЬ - объем фильтрата,Результаты определения прозерина приведены в табл. 1.Таблица 1 виде 0,1-го раствора П р и м е р 2. Количественное определение прозерина в присутствии другой соли аэотсодержащего основания (пилокарпин). В колбу с притертой пробкой вносят 1 мп исследуемого раствора, содержащего около 1 мг проэерина и10 мг пилокарпина, прибавляют 0,62 мп5-го раствора перманганата калияи выдерживают при перемешиванин наводяной бане 5 мин при 50 дС (+5),После искусственного охлаждения прибавляют не взбалтывая 20 мл смеси хлороформа с ацетоном 3:1 по объему,тотчас 2 капли 5-го раствора перманганата калия и встряхивают в течение 1 мин. Затем постепенно при вэбалтывании 2,5 г прокаленного сульФатанатрия, взбалтывают крупные комки образовавшегося водного сульФата натрия, раздавливают стеклянной палочкой и встряхивают еще полминуты. ЗаУ 1тем поступают аналогично примеру 1,начиная со слов "жидкость фильтруют" (необходимо пользоватьсялишь несколько более плотным ватнымтампоном весом около 0,15 г, чтобыисключить попадание в фильтрат двуокиси марганца),П р и м е р 3. Определение прозерина в лекарственных смесях, : 1. Раствор проэерина 0,2 Раствор борной кислоты 24. Раствор прозерина Раствор пилокарпина В лекарственных смесях 1 и 2 определение производят, согласно примеру 1, с 0,5 мл раствора, к которым прибавлено 0,5 мп воды. В случае лекарственной смеси 3 анализ по этой методике производят с 0,1 частью порошка (точная навеска), растворенного в 1 мл воды, а при экспрессном анализе 1 порошок растворяют в 10 мп воды и определение производят в 1 мп раствора, В лекарственной смеси 4 определение производят согласно примеру 2 с 0,5 мп раствора, к которым ,прибавлено 0,5 мл воды. В табл. 2 приведены результаты определения прозерина в лекарственных смесях.834511 . Таблица 2 106,0 98,0 1,58 1,0 93 О,37 1,61 О,7,3 1,О,108,0 94,0 0,9 1,5 0,5 Раствор натрия хлорида 0,9,54 102,1,0 2,9 4,6 Новизна прстоит в томанализа в присочетающихсявенных смесяхдержащего омалое время едлагаемого способа сочто возможно проведение сутствии других веществ, З с прозерином в лекарств том числе азотсонования - пилокарпина и 5-20 мин.3 формул рет ственного определетилкарбамоилоксифеоний метилсульфата пу"ализируемой пробы хиом с испольэсваниемл и ч а ю щ и й с яю повышения иэбира эащения времени опреСпособ количе ния й-(мета-Диме нил)-триметиламм тем обработки ан мическим реагент хлороформа, о т тем, что, с це ь тельности и со р л к Составитель Л. СоломенцеваТехред И,Асталош . Коррект Редакт аза Кин дписноеа СССРИйд, 4/5 ираж 90И Госудделам иМосква,Эаказ 405 ственного комите бретений и откры -35, Раушская на ВНИ п 13035енто, г. од, ул. Проектн лиал ППП створ прозерина 0,2 створ борной кислот аствор прозерина О,деления, анализируемую пробу предварительно растворяют в смеси хлороФорм: ацетон, взятых в объемном соотношении 2,9-3,0:1 соответственно, вкачестве химического реагента используют перманганат калия и полученнуюсмесь обрабатывают сульфатом натрия,с последующим фильтрованием и титрованием фильтрата раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Государственная фармакопеяСССР. 1968, с. 568.2. Пешко Д. Э. и др Субстехиометрический вариант экстракционнофотометрического определения апкалоидов с метиловым оранжевым. "Фармация", 1970, М 6, с. 60 (прототип).