Способ разделения фаркций угле-водородов c

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ(51)М. Кл.з С 07 С 7/04 .С 07 С 11/08 Государственный комитет СССР по дмам изобретений и открытий(53) УДК 66.048.65(088.8) Дата опубликования описания 180231(5 СОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИЙ УГЛЕВОДОРОДОВ С ктифика21.тактный до Найболее по техничес соб разделе С, эаключа и тяжелых у обычной рек остатка в прк изобретеНиюсти является споий: углеводородовотделении легкихдов в колоннахи разделенияи диметилформами близким ой сущн ия Фракц щийся в леводор ификаци исутств Изобретение относится к разделениюуглеводородов С разной степени насыщенности, в частности пентанов,пентенов и пентадиенов, содержащихсяво фракциях различного происхождениядегидрирования, пиролиэа углеводоров и т.д.),В процессе дегидрирования,кромеосновной реакции, протекает ряд побоч-.ных процессов, приводящих к образованию как более легких, так и более тяжелых продуктовтчем углеводороды С 5,Известен способ разделения углеводородов С 5получаемых дегидрирова-:нием углеводородного сырья путемпоследовательного отделения от целевой углеводородной Фракции легких(С -С,) и тяжелых (С и выше) углеводородов ректнфикацней с последующим выделением иэоаинленовой и/или 20иэопрена экстрактивной ректификацней Г 1.да в колонне экстрактивной ре ции и десорбционной колоннеСогласно этому способу кон газ, полученный дегидрированием иэопентана или изоамиленов, подвергают компремированию и конденсации. Затем от Фракции углеводородов С ректификацней отделяют более легкие углеводороды и болеетяжелые, при этом содержание легких углеводородов в Сб -Фракции допускается до 0,5 вес.З,тяжелых углеводородов до 0,2 вес.%.Полученные .таким образом Сбрракции; иэопентан-изоамиленовая после первой стадии дегидрирования, или изоамилен-иэопреновая после второй стадии дегидрирования - направляют на разделение экстрактивной ректификацией, Изопентан-изоамиленовую фракцию разделяют на изопентан, возвращаемый на первую стадию дегидрнрования, и изоамйленовую Фракцию, направляемую на вторую стадию дегидрирования. Изоамилен-изопреновую., фракцию разделяют на возвратщде иэоамнлены и изопрен, направляемый на очистку.Легкие углеводороды, содержащиеся в СВ"фракцйи, иэ узла экстрактивнойректификации выводятся с рецикловыми продуктами, с изопентаном и изоамиле.нами соответственно и не накапливаются в системе экстрактивной ректификации.Однако тяжелые углеводороды, содержащиеся в исходной С-фракции, не выводятся из циркулирующего в системе экстрагента, поскольку имеют промежуточные температуры кипения между углеводородами С и экстрагентом. Зто приводит к накапливанию тяжелых угле О водородов в экстрагенте и рецикле, подаваемом для снижения температуры в куб колонны экстрактивной ректификации и, как следствие, к снижению четкости деления, увеличению коли чества рецикла, потерь целевых продуктов и ухудшениютехнико-экономических показателей процесса в целом.цель изобретения - повышение эффективности процесса разделения. 20Поставленная цель цостигается тем, что согласно способу разделения фракций углеводородов С 5, заключающемуся в отделении легких и тяжелых углеводородов в колоннах обычной ректификации и разделении остатка в присутствии диметилформамида в колонне экстрактивной ректификации и десорбционной колоннеиз исчерпывающей части десорбционной колонны в паровой Фазе отбирают фракцию углеводо- . родов С 6-Со в количестве 0,1-0,5 вес от подачи сырья в колонну экстрактивной ректификации.На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа.Сконденсированные продукты дегидрирования по линии 1 поступают в ректификационную колонну 2, сверху которой по линии 3 отбирают легкие углеводороды, в основном С+. Кубо- Щ вая жидкость колонны 2 по ливии 4 поступает в ректификационную колонну 5 для отделения от тяжелых продуктов, которые отбирают из куба колонны. 5 по линии 6. Сверху колонны 5 по ли-. 45нии 7 отбирают фракцию углеводородов С 5, содержащую до 0,5 вес. легких углеводородов и до 0,2 вес. тяжелых углеводородов. Выделенную фракцию Суггеводородов по линии 7 направ-ляют в колонну 8 экстрактивной ректификации, в верхнюю часть которой полинии 9 подают экстрагент. Сверхуколонны экстрактивной ректификации .по линии 10 отбирают при разделениипродуктов дегидрирования изопентанапарафиновые углеводороды, а при разделении продуктов дегидрирования.изоамиленов - олефины. Из куба колонны 8 по линии 11 отбирают насыщенныйуглеводородами экстрагент и подают в .е 0десорбционную колонну 12, Сверхудвсорбционной колонны 12 по линии 13отбирают либо олефины (при разделении продуктов первой стадии дегидрирования), либо диолефины (при разде ленин продуктов второй стадии дегидрирования). Из укрепляющей зоны десорбционной колонны 12 по линии 14 отбирают рецикл углеводородов и направляют в куб колонны 8 экстрактивной ректификации. Из исчерпывающей эоны десорбционной колонны 12 по линии 15 отбирают фракцию тяжелых углеводородов Сд-С и направляют на рекуперацию содержащегося в.ней экстра гента.Отобранная фракция углеводородов б-С имеет сложный состав. Содержание углеводородов в боковом отборе составляет 30-60 вес Остальное - в основном экстрагент. Кроме, этого, в боковом отборе содержатся 0,1-2 вес, кислородсодержащих соединений и воды. 1 углеводородная часть бокового отбора на 70-95 состоит из органическиХ, соединений (бензола, толуола, ксилолов и алкилзамещенной ароматики). Содержание димеров изопрена в боковом отборе незначительно и не превышает 0,5 весСостав углеводородной части бокового отбора десорбера в основном 1определяется количеством тяжелых углеводородов, остающихся в изоамилен-изопреновой фракции при ректификации ее от тяжелых углеводородовl причем при их содержании во фракции 0,1-0,15 вес. углеводородная часть бокового отбора десорбера в основном состоит из бензола и толуола. При увеличении содержания углеводородов С 6 и выше в сырье, подаваемом в колонну экстрактивной ректификации, до 0,6 в состав бокового отбора входит до 1,5 вес. алкилзамещенной ароматики С,1-С, но содержание тяжелых углеводородов в сырье 0,6 вес. бывает только при нарушении технологического режима.П р и м е р 1, Изоамилен-изопреновую фракцию, полученную дегидрированием изоамиленов на кальций-никельфосфатном катализаторе, содержащую, вес.:углеводороды С 4 1,2Парафины С 10,0К милены 8,0Диолефины С. 33,0Изоамилены 45,3глеводородов С и выше 2,5, направляют на разделение по схеме приведейной на чертеже. В качестве дистиллата колонны 2 отбирают фракцию углеводородов С состоящую из изобутилена, 1,3"бутадиена и н.бутиленов. Из куба колонны 2 по линии 4 фракцию углеводородов С 6- с остаточным содержанием углеводородов С 4 0,5 направляют в колонну 5 для отделения тяжелых углеводородов. Колонна 2 имеет 60 клапанных тарелок и работает с флегмовым числом 1. Давление верха колонны 1,5 кг/см. Температура куба 80 оС. Сверху колонны 5804620 Формула изобретения 6 ОЪСпособ разделения фракций углеводородов С 5, заключающийся в отде,лении легких и тяжелых углеводородоввколоннах обычной ректификации и я разделенииостатка в присутствии диотбирают Фракцию углеводородов Изопентанс содержанием углеводородов С 6 0,4 н-Пентан.61и в количестве 100 кг/ч направляют Изоамилены 32на разделение в колонну 8 экстрактив- н-Амилены 2,85ной ректификации. Из куба колонны Углеводороды С и выше 0,15отбирают фракцию С 6 углеводородовУ5В количестве 200 /кг/ч указаннаяимеющую сложный состав, аналогичный фракция по лин 7ии поступает в колонизвестному Г 31. ну 8 экстрактивной ректификации. ВКолонна 5 имеет 60 клапанных та- колонну 8 по линии 9 подают 560 кг/чрелок, работает.с флегмовым числом1 и 2.Давление верхаколонны 1,1 кг/см . ДМФА 98,9Температура куба 90 С. Колонна 8 Вода 0,15экстрактивной ректификации имеет Циклогексанон 0,05150 колпачковых тарелок. Температура Углеводороды С -С 0 7верха колонны 42 С, температура куоТяжелые смолыЙ 10 ф0,2ба 110 С. даН верх колонны по линии 9 Давление верха колонны 8-1,3 .кг/см,подают 800 кг/ч диметилформамида 1 э температура 40 сС, температура куба(ДМФА), имеющего состав, вес,: 138 С, флегмовое число 2. С верха97,6 колонны 8 по линии 10 отбираютНитрит 0,05 64 кг/ч изопентана с содержаниемЦиклогексанон 0,40 изоамиленов 1,5 а из куба колон-Вода 0,25 20 ны по линии 11 отбирают 596 кг/ч чаУглеводороды С -С 1,20 сыщенного ДМФА и подают его в десор 0,50 бционную колонну 12. Колонна 12С верха колонны 8 по линии 10 имеет 60 колпачковых тарелок, темпеотбирают 74 кг/ч изоамиленов с содержанием изопрена 1,7 вес.,а иэ р 160 С. С верха колонны 12 отбирают826куба колонны по линии 11 отбирают , Зб кг/ч изоамилен-изопрено й Фво раккг/ч насыщенного углеводородами ции с содержанием изопентана 1,2 вес.,ДМФА и подают в десорбционную колонну 12. Колонна 12 имеет 60 колпачко- После организации вывода из ис-вых тарелок и работает при темпера- черпывающей части десорбционной котуре верха 38 С, температуре куба лонны по линии 15 фракции содержа. ЭО58 С. С верха колонны 12 но линии щей углеводороды С 6-С в количестве1013 отбирают 26 кг/ч изопрена-сырца, 0,1 кг/ч 0,1 йа сырье) концентрасодержащего 5 изоамиленов и 0,5 угле- ция изоамиленов в возвратном изопенводородов Си выше.Для поддержания тем- тане уменьшается до 1,0 ве:. , а изопературы куба колонны 8 экстрактивной З пентана и углеводородов С и выше вректификации на уровне 1.10 С из изоамилен-изопреновой фракции доукрепляющей части десорбционной ко" 0,8 вес, и 0,06 вес, соответственно.лонны 12 по линии 14 отбирают Температура куба колонны снижается130 кг/ч 500 на поток 13) рецикла до 130 С. Все это приводит к уменьи подают в куб колонны 8. 40 шению затрат на получение 1 т иэоПосле организации вывода из исчер- прена на 2,5 рпывающей части десорбционной колонныпо линии 15 фракции углеводородов Использование предлагаемого споС 6-Св количестве 0,5 кг/ч(0,5 на сырье, .соба позволяет увеличить четкостьпостуйающее в колонну Щ,содержа-. ,45 деления колонны экстрактивной ректиние изопрена при тех же условиях в фикации, что приводит к уменьшениювозвратных изоамиленах (поток 10) ,потерь продуктов разделения, уменьУменьшается до 0,7 вес., а содержа- шить количество рецикла в куб колонние изоамиленов в изопрейе-сырце ны экстрактивной ректификации и сни-.поток 13) до 2 весвеличина ре- зить температуру куба колонны экстцикла для поддержания температуры ку- рактивной ректификации.ба колонны экстрактивной ректификации 110 С уменьшается до 78 кг/чО Условно-годовой экономический(300 на поток 13). эффект от внедрения изобретения дляУменьшенйе потерь нзопрена с возв- .установки типовой мощности 120 тыс.тратными изоамиленами и уменьшение 5 изопрена в год составляет околорецикла углеводородов позволяет по- .1 млн.р.лучить экономию в размере 16,7 р.на 1 т изопрена.П р и м е р 2. Изопентан-изоамиленовая фракция, полученная дегидрированием изопентана на хром-окисномкатализаторе после отделения легкихи тяжелых углеводородов ректификациейв условиях, аналогичных примеру.1,имеет следующий состав. вес.:804620 Составитель Г.ГуляеваРедактор Ю,Петрушко ТехредМ.Коштура Корректо ыдкая 10809/37 Тираж 454 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП"Патент", г,ужгород,ул.Проектная,4 ак 1 йетилформамида в колонне зкстрактив"-ной ректификации и десорбционнойколонне, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения эффективностипроцесса разделения, из исчерпывающей части десорбционной колонны в па.ровой фазе отбирают фракцию углеводородов С-Со в количестве 0,1.0,5 вес. от подачи сырья в колоннуэкстрактивной ректификации.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе О 81.Огородников С.К., Идлис Г.С.Производство иэопрена. Л., "Химия",1973, с.129.2.Технологический регламент дляпромышленного проектирования производства иэопрена, т.3,4, Ярославль1968 (прототип),2.Черемных Н.Ги др, Исследованиесостава тяжелых углеводородов, образующихся при деГидрировании бутиленов на катализаторе КНф. Пром.СК,М 2, 1977, с,1.