ZIP архив

Текст

Союз Советскнк Социалнстнческнк РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 775101 Фс,(61) Дополнительное к авт. свид-ву(51)М К 3 с присоединением заявки Йо С 07 С 21/20 С 07 С 17/34 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Ю,Н. Усов, М,Л. Хидекель, С,Б. Пиркес, Т.Г. Вайстуб,И.М. Болотов, А.В. Лапицкая, Л.С, Медокс и Л.А. Герасимова Научно-исследовательский институт химии Саратовскогоордена Трудового Красного Знамени государственногоуниверситета им, Н.Г. Чернышевского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОПРЕНА Изобретение относится к способу получения -хлор-бутадиена,3 (хлоропрен), применяемого в производстве полимеров.5Известен способ получения хлоропрена дегидрогалоидированием 314-дихлорбутенав присутствии гидроокиси металла натрия, .калия или кальция в системе, состоящей из двух Фаз водной и органической при 75-125 оС Щ. Недостатком известного способа по- лучения хлоропрена является большой расход гидроокиси металла, наличие двух Фаэ - водной и органической, трудоемкость ведения процесса, необходимость тщательного разделения целевого продукта и катализатора гидро- окиси металла.20Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлоруглеводородов дегидрохлорированием соответствующих хлоруглеводородов в паровой Фазе при 500-590 С в присутствии катализатора окислов редкоземельных элементов, нанесенных на носитель в количестве 10 от.веса носителя, с добавлением благородных металлов в количестве до 1-2 вес.В 21.Недостатком этого способа является присутствие в каталитической системе дорогостоящих металлов, высокая температура процесса и небольшая глубина конверсии исходного сырья. (37 при 550 С и 15% при 450 С). Все зто усложняет технологию процесса.Целью предлагаемого изобретения является упрощение способа получения хлоропрена дегидрохлорированием 3,4 -дихлорбутена.Поставленная цель достигается описываемым способом получения хлоропрена, состоящим в том, что 3,4-дихлорбутендегидрохлорируют в паровой Фазе при 130-200 оС в присутствии катализатора комплексного соединения редкоземельного элемента с 2-нитрозо- -1-наФтолом, нанесенным на носитель, в количестве 1-б вес,в от веса носителя.В качестве редкоземельного элемента предпочтительно используют лантан, церий, праэеодимий, самарий, европий или неодим.Отличительными признаками способа является проведение процесса в присутствии вышеуказанного катализатора.775101 мы на основе комплекснйх соединений 0.церия, праэеодима, неодима, самария,европия. Процесс ведут на лабораторной установке при импульсной подачеисходного сырья.П р и м е р 2. В реактор трубчатого типа из,молибденового стекла загружают 0,25 г катализатора выдерживают в течение 1 ч в токе инертногогаза (гелия) при температуре опыта,3,4-дихлорбутенподают шприцем виспаритель (температура испарителя180-200 С из расчета 0,04 г/г катализатора),Комплексные соединения редкоземельных элементов ряда (.а, Се, Рг, ИЙ, Яв, Ец с использованием в качестве органического лиганда 2-нитроэо-нафтола получены впервые, Состав комплексов отвечает формуле МеН, где 1.С Н ОНИО.П р и м е р 1. Каталитическую.систему получают методом пропитки у-й 0 соответствующим раствором комплексного соединения в диметилфорМ амиде. На примере комплексного соеди- (О нения а Н показана методика приготовлени 3 катализатора.20 г )-А 1 03 (зернением 0,25-0,5 мм) заливают 50 мл раствора а Н в ди 3метилформамиде (0,2-1,1 г комплекса 15 в 50 мл диметилформамида) выдерживают при комнатной температуре 12-24 ч. Затем каталиэаторную массу упаривают досуха на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100-120 С в тече- щ ние 4-6 ч. Приготовленный таким образом катализатор для способа получения хлоропрена дегидрохлорированием 3,.4"дихлор-бутенасодержит1-6 вес.Ъ комплекса на носителе. Аналогично готовят каталитические систеНа примере образцов, полученных на основе соединений лантана и церия, произведен подбор оптимального содержания комплекса на носителе (см.табл.1), В результате изучения каталитической активности образцов, содержащих 1-6 вес.% комплекса, полученного на основе лантана и церия, установлено, что при 100 глубине конверсии исходного сырья наибольшая степень конверсии 3,4-дихлорбутенав хлоропрен наблюдается при содержании комплекса 4 вес.%. Таблица 1гихлорбутенана катализаторахносителе (температура синтеза0,25 г) Результаты дегидрохлорирования 3,4-д с различным содержанием комплекса ва 150 С, загрузка Квостав катализатора, вес.% Селективностхлоропрена,Содержание комплексно го соединения на носи- теле Каталитическсистема лубинаонверии, 3 венил- хлоро- углевоацети- пре М дородылен С 64 58 а Н/А 1 32,21,92,0 51,4 100,0 100,0 59,4 29,9 0,7 0,5 0,4 0,5 76,2 71,2 50,0 39,7 76,2 71,2 23,5 28,3,О 81,4 77,6 74,0 69,5 18,6 22,4 26,У 30,5 81,4 77,6 74,0 69,5 6,Далее приведены результаты проведения процесса дегидрохлорирования, 3.4-дихлорбутенас использованием(, Рг, НЧ, 8 в, Ецржанием комплекса комплексов а, оптимальным со 5 (см.табл. 2),775101 Табли ц а 2 Результаты опытов дегидрохлорирования 3,4-дихлорбутенана катализаторах с оптимальным содержанием комплекса конверсии, 3 Температура опыта,775101 Составитель Н.ГозаловаРедактор Л.Герасимова Техред М.Петко Корректор В.Синицкаяо Заказ 7651/31 Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Х, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектнар 4 Данный способ синтеза хлоропренав паровой фазе в присутствии гетерогенных металлокомплексных катализаторов, содержащих в качестве активногокомпонента 4 вес, комплексного соедииения на основе редкоземельныхэлементов, позволяет получать хлоропрен с выходом 75-96,8 при глубинеконверсии 3,4-дихлорбутена100 при,атмосферном давлении.Использование данного способа синтеза хлоропрена в присутствии гетерогенного комплексного катализатора наоснове соединений редкоземельныхэлементов по сравнению с известнымспособом имеет следующие преимущества:достаточно высокий выход хлоропрена при 100-ной глубине конверсии3,4-дихлорбутена,отсутствие дорогостоящих материалов в каталитической системе удешевляет процесс. 2 Оформула изобретения1. Способ получения хлоропренадегидрохлорированием 3,4-дихлорбутенапри повышенной температуре Впаровой Фазе в присутствии катализатора соединения редкоземельного элемента на носителе, о т л и ч а ю -щ.и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качествесоединения редкоземельного элементаиспользуют комплексное соединениередкоземельного элемента с 2-нитрозо-нафтолом в количестве 1-6 вес.от веса носйтеля и процесс, ведут при130-200 ОС. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве редкоземельного элемента используют лантан, церий, празеодим, неодим, самарий или европий. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3965203,кл. 260-655, опублик, 1976,2. Патент СНА Р 3927131,кл. 260-654,. опублик. 1975 (прототип).

Смотреть

Заявка

2754341, 25.01.1979

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ САРАТОВСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. Н. Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО

УСОВ ЮРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ХИДЕКЕЛЬ МИХАИЛ ЛЬВОВИЧ, ПИРКЕС СОФЬЯ БОРИСОВНА, ВАЙСТУБ ТАИСИЯ ГРИГОРЬЕВНА, БОЛОТОВ ИВАН МИХАЙЛОВИЧ, ЛАПИЦКАЯ АННА ВИКТОРОВНА, МЕДОКС ЛЮДМИЛА СЕМЕНОВНА, ГЕРАСИМОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 21/20

Метки: хлоропрена

Опубликовано: 30.10.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-775101-sposob-polucheniya-khloroprena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоропрена</a>

Похожие патенты