Способ изготовления борфторидных флюсов

ОПИСАНМЕИЗОБРЕТЕНЙЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскнк Соцналнстнческнк Республик(22) Заявлено 100179 (21) 2710648/25-27 (51) М. Кл. с присоединением заявки М -В 23 К 35/40 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ БОРФТОРИДНЫХ ФЛЮСОВИзобретение относится к паяльному производству, в частности к способам изготовления борфторидных флюсов, применяемых преимуществен но при пайке нержавеющих сталей, а также жаропрочных и медных сплавов серебряными припоями.Известен способ получения борфторидных флюсов, содержащих калий 10 фтористый калий борфтористый и борный ангидрид, путем механического смешения предварительно приготовленных обезвоженных компонентов Г 11 .Недостатками этого способа являются отсутствие гомогенности смеси и необходимость раздельного предварительного приготовления всех компонентов флюсов, что снижает производительность их изготовления. 20Известен способ получения борфторидных флюсов путем смешения веществ, содержащих элементы или ионы, необ-; ходимые для образования компонентов флюса. С целью повышения гомогенности флюса и его удешевления исходные вещества смешивают в водном растворе, а образовавшиеся в результате химической реакции компоненты флюса выцеляют высушиванием раствора. 30 Для получения борфторидных флюсов, содержащих калий фтористый, калий борфтористый и борный ангидрид, по известному способу смешивают требуемое количество плавиковой кислоты со всем количеством борной кислоты, необходимых для получения калия фтористого, калия борфтористого и борного ангидрида. Полученный раствор кислот нейтрализуют едким кали, суспензию обезвоживают, а смесь измельчают 21 Недостатком известного способа является несоответствие фазового состава полученной смеси фазовому составу флюсов, указанному в рецептуре что отрицательно сказывается на качестве пайки. При приготовлении флюса одновременно смешивается все количество плавиковой и борной кислот, необходимое для получения калия Фтористого, калия борфтористого и борного ангидрида, т. е, борная кислота берется в избытке от необходимого для получения борфтористоводородной кислоты. В этом случае взаимодействие плавиковой и борной кислот приводит к образованию, наряду сНВГц, большого количества оксикислот 133.После фнейтрализации раствора кислот едким кали образуется смесь, сос-.тоящая иэ производных оксикислот и,в небольшом количестве, калия борфтористого и калия фтористого. В результате, после сушки смеси получаетсяФлюс, не соответствующий фаэовомусоставу, указанному в рецептуре,Целье изобретения - создание способа изготовления борфторидных флюсов, повышающих качество пайки эасчет обеспечения соответствия Фазового состава флюса рецептурному.Поставленная цель достигаетсятем, что борную кислоту вводят в количестве,необходимом для получениякалия борфтористого, а остальноеее количество - после нейтрализации раствора.Наличие в растворе на стадии взаимодействия плавиковой и борной кислот избытка плавиковой кислоты способствует быстрому и полному образованию борфторид-иона, а на стадиинейтрализации едким кали иэ-за сильного высаливающего эффекта калийборфтористый количественно выделяется в твердую фазу. После завершениявыделения калия борфтористого происходит нейтрализацияизбытка плавиковой кислоты с образованием калияфтористого. В полученную смесь борФтористого и фтористого калия вводят оставшееся количество борнойкислоты для образования при высушивании борного ангидрида. Так как никалий фтористый, ни калий борфтористий не взаимодействуют с борной кислотой до температуры 400-450 С, топри высушивании смеси фазовый составполученного флюса не изменяется и 40соответствует указанному в рецептуре.Способ осуществляют следующим образом,В винипластовый бак или реакторзаливают расчетное количество плавиковой кислоты и, поддерживая температуру 10 - 15 С, добавляют борнуюкислоту, взятую из расчета на получение необходимого количества калияборфтористого. После добавленияборной кислоты смесь перемешивают2-4 ч при комнатной температуре. Затем в течение 2 - 8 ч раствор нейтрализуют рассчитанным количеством едкого кали конечное рН раствора а 7-8)и загружают борную кислоту из расчетана образование нужного количестваборного ангидрида. Полученную суспензию выгружают в смеситель с паровым обогревом и высушивают. Сухой продукт прокаливают во вращающейся печи при 300 - 350 ОС.По данным химического, термографического и рентгенофаэового анализов продукт представляет собой смесь калия Фтористого, калия борфтористого и борного ангидрида без примеси других фаз.П р и м е р 1. Для получения 100 кг флюса 209 (рецептурный состав, масс.: КВГц 23+ 2, КГ 42+ 2, ВО 35+ 2) необходимо 72,5 кг 40-ной плавиковой кислоты, 73,7 кг 95-ной борной кислоты и 53,5 кг 95-ного едкого кали.В гуммированный реактор, емк.500 л, заливают 72,5 кг плавиковой кислоты, охлаждают до 10-15 фС и, под" держивая эту температуру, загружают 11,3 кг борной кислоты. Раствор выдерживают при перемешивании 2 ч, затем нейтрализуют в течение 2 - 2,5 ч 53,5 кг 95-ного едкого кали, добавляя его небольшими порциями до рН:8,Суспензию, состоящую из калия борФтористого и калия фтористого, перемешивают в течение 0,5 ч и загружают остаток борной кислоты (62,4 кг). Смесь агитируют 0,5 ч и выгружают в смеситель с паровым обогревом. Упарку и высушивание ведут при 120 130 С до получения сухого рассыпчаотого порошка, который затем прокаливают в печи при 300 - 350 оС и измельчают.Элементарный и фазовый составы полученного флюса даны в табл. 1.П р и м е р 2. Для получения 100 кг флюса 284 (рецептурный состав, масс.: КВГи 40 + 2, КГ 35 + 2, ВО 25+2) необходимо 93,6 кг 40-ной плавиковой кислоты, 64,3 кг 99,5-ной борной кислоты и 54,2 кг 95-ного едкого кали.В условиях примера 1 в раствор последовательно вводят 93,6 кг плавиковой и 19,7 кг борной кислоты. Смесь образовавшихся кислот агитируют 3,5 ч и нейтрализуют 54,2 кг едкого кали, а затем вводят 44,6 кг борной кислоты. После сушки, упарки и прокалки получен Флюс, отвечающий элементарному и Фаэовому составам (см. табл. 1),Химические способы получения флюсов намного экономичнее сПособов получения флюсов механическим смешением, так как для приготовления флюсов используются более дешевые реагенты (см. табл. 2). Предлагаемый способ не требует дальнейшей разработки, проверен в лабораторных и производственных ус- ловиях764909 Т а б л и ц а 1 фазовый состав,КВР КГ В 0 К В Г0 флюс 209 По предлагаемому способу 35,2 12,8 28,0 Ост. 23,2 41,9 34,5 13,5 27,0 8,5 По известному 35,1 12,9 27,8 Ост. 35,3 12,8 27,7 Ост. 3,042,0 35,0 Флюс 284 По предлагаемому способу 36,0 11,1 35,7 Ост. 40,3 34,9 24,8 32,5 25,0 7,6 По известному 35,7 11,2 35,7 Ост. 36,0 11,3 35,6 Ост40,0 35,0 25,0 х)П р и м е ч а н и е: остальное- проиЗводные оксикислот. Т а б л и ц а 2 Расход реагентов на1 т флюса 209 Цена в руб. Ед,иэм,Наименование реактива в т в руб. в т в руб. НГ (40 ) т Н ВО (99,5) т 1000 800 КОН (95) 700 4800 КВ Г т 2000 КГ т т 0,350 1085 3100 ВВОЗ 3549 1689 Итого: П р и м е ч а н и е: расход КР безводного составляет 0,42 т, вх)таблице приведен расход КГ 2 НО0,68. Так как безводный КР промышленностью не выпускается, затраты на обезвоживание в таблице не учтены. Название испособ получения Смешениемисходныхкомпонентов Смешениемисходныхкомпонентов Элементарный состав,1-1 1.ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ж, Раушская наб. д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная, 4 Формула изобретенияСпособ йэготовления борфторидных флюсов, при котором получают раствор плавиковой и борной кислот, нейтрализуют полученный раствор щелочью и высушивают, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества пайки эа счет обеспечения соответствия фазового состава флюса рецептурному, при изготовлении флюса борную,кислоту вводят в количестве, необходимом для получения калия борфтористого, а остальное ее количество - после нейтрализации раствора. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе