Способ получения борной кислоты

СОКЭЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 35/10 Э 5 С НИЕ ИЗО РЕТЕНИ АТЕНТ ро по на ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(73) Научно-производственная фирма "Лико" (56) Ткачев К.В. и Плышевский Ю.С. Технология неорганических соединений бора, Л.; Химия, 1983, с. 79,Там же, с,73,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ(57) Боратовое сырье, содержащее 10-25; глинистых минералов, подвергают серноИзобретение относится к области получения соединений бора, в частности борной кислоты из боратового сырья с содержанием. глинистых минералов до 250.Цель изобретения - повь 1 шение производительности фильтрации шламов и снижение содержания примесей в продукте . при переработке боратового сырья с содержанием глинистых минералов 10 - 25,Сущность предлагаемого изобретения состоит в следующем. При осуществлении известного способа получения борной кислоты из руд с содержанием глинистых минералов 10-2500 значительно снижается скорость фильтрации шламов. Существенновозрастает при этом и проскок взвесей, в результате чего качество товарной борной кислоты по нерастворимому остатку ухудшается. При этом улучшение одной из характеристик приводит к пропорциональному ухудшен ию второй. Так, н ап ример,кислотному разложению, шлам отфильт вывают от продукционного раствора и следний после фильтрации шлама подвергает двухступенчатой микрофил ьтрации трубчатых керамических микрофильтрах: первая ступень - в проточном режиме, а вторая - в режиме концентрирования взвесей до Т:Ж = 1:2 - 4, после чего фильтраты с обеих стадий подают на стадию кристаллизации борной кислоты, а концентрированные примеси - на стадию фильтрации шламов. Производительность фильтрации увеличивается с 830 в 17 до 2190 - 2320 кг/м ч, содержание нерастворимого остатка в продукте снижается с 0,035 - 0,1 до 0,0030 - 0,0047.0, 1 табл. производительность фильтрации шламов может быть увеличена за счет использования фильтрующего материала с большим размером пор, Однако при этом пропорционально возрастает проскок более мелких частиц. глинистых минералов. В предлагаемом способе получения борной кислоты из руд с содержанием глинистых минералов 10 - 250 ь предусмотрена двухстадийная микрофильтрация взвесей,Микрофильтрационная очистка продукционных растворов от вэвесей осуществляется на трубчатых керамических микрофильтрах с диаметром пор 20 - 70 мкм. Первая ступень микрофильтрации осуществляется в проточном режиме и позволяет осуществить очистку от взвесей 50-600 продукционного раствора. Концентрат с первой ступени микрофильтрации поступает на вторую ступень микрофильтрационной очистки, которая осуществляется врежиме концентрирования взвесей и позво- дого (Т:Ж = 1;4) подается нэ стадию фильт. ляет отфильтровать дополнительно 35 - 45 рации шламов в количестве 110 кг, Фильтру- продукционного раствора. Конечный кон- ют в количестве 1215 кг соединяется с центрат,имеющийТ;Ж=1;2-4,направляет- фильтратом 1 стадии микрофильтрации и ся на стадию фильтрации шламовгде 5 подается на кристаллизацию, Суспензию происходит его фильтрование через слой борной кислоты в количестве 3400 кг подают шлама. Это обеспечивает очистку концент- . нэ стадию фугования, Маточный раствор в рата от основной массы взвесей. Наличие количестве.2500 кг подают на стадию разлодвухстадийной микрофильтрационной очи- жения и в количестве 660 кг выводят из стки продукционного раствора от взвесей 10 процесса на специальную переработку. позволяет, кроме того, использовать на ста- Борную кислоту промывают водой в количедии фильтрации шламов фйльтрующие ма- стае 300 кг и затем сушат, получая 150 кг териалы с большим размером пор, что готового товарного продукта. Промводу позволяет значительно повысить произво- борной в количестве 370 кг подают на раздительность фильтрации шламов, 15 ложение сырья.Показатели предлагаемого способа и Производительность фильтрации шламов -2прототипа приведены в таблице, В таблице 2320 мг/м ч.приведены также данные, характеризую- Содержание нерастворимого остатка в борщие влияние содержания глинистых мине- ной кислоте 0,0030 о .ранов в сырье и Т:Ж в конечном концентрате 20 П р и м е р 2. 1000 кг боратовой руды, микрофильтрации на производительность содержащей 10,5 В 20 з 5 МцО, 15/, глифильтрации шламов и содержание нераст- . нистых минералов разлагают 250 кг серной воримого остатка в товарной борной кисло- кислоты в присутствии 2500 кг маточного те. Иэ таблицы следует, что концентри- раствора со стадии фугования борной кисрование вэвесей при микрофильтрацион лоты, содержащего 2% В 20 з и 4,5 МцО, ной очистке продукционных растворов до 685 кг промводы шламов с содержанием Т:Ж менее 1;4 не приводит практически к 1,7 В 20 з и ЗоМцО, 370 кг промводы борповышению производительности фильтра- ной с содержанием 2 В 20 з и 1,5 МцО. По ции шламов й снижению нерастворимого окончании разложения пульпу фильтруют остаткавтоварнойборнойкислоте. Концен- З 0 для отделения шлама. Шлам промывают трирование взвесей до Т:Ж более 1:2 при кг горячей воды и выводят в отвал в коли- водит к значительному уменьшению честве 1010 кг. Промывную воду шлама в копроизводительности фильтрации шламов и личестве 685 кг подают на разложение.повышению нерастворимого остатка в то- Продукционный раствор с содержанием варной борной кислоте. 35 4;3 В 20 з, 4 О/ МцО и остаточным содержаП р и м е р 1. 1000 кг борэтовой руды, нием взвесей 0,75% подается нэ 2 стадию содержащей 10,5 В 20 з,5/ М 90,10 гли- микрофильтрации на керамических фйльт нйстых минералов разлагают 250 кг серной рах с размером пор 40 мкм. Фильтрат в кислоты в присутствии 2500 кг маточного количестве 2495 кг подается на стадию крираствора со стадии фугования борной кис сталлизации борной кислоты, а концентрат лоты, содержащего 2 В 20 з и 4,5 оМцО, в количестве 1325 кг с содержанием взвесей 685 кг промводы шламов с содержанием 2,1/, поступает на 2 стадию микрофильтра,7 В 20 з и 3 Уо МцО, 370 кг промводы ции - концентрирование взвесей, откуда с борной с содержанием 2 В 20 з и 1,5 оконечным содержанием 26 твердого (Т;Ж= МцО, По окончании разложения пульпу 45 =1,3) подается на стадию фильтрации шлафильтруютдля отделения шлама, Шлам про- мов в количестве 110 кг, Фильтрат в количе-.мывают 600 кг горячей воды и выводят в стве 1215 кг соединяется с фильтратом 1 отвал,.в количестве 1010 кг. Промывную воду стадии микрофильтрации и подается на крицзлэма в количестве 685 кг подают на разло- сталлизацию. Суспензию борной кислоты в жение, Продукционный раствор с содержа количестве 3400 кг подают на стадию фугонием 4,3 В 20 з, 4% МдО и остаточным вания, Маточный раствор в количестве содержанием взвесей 0,58% подается на 1 2500 кг подают на стадию разложения и в стадию микрофильтрации на керамических количестве 660 кг выводят из процесса на фильтрах с размером пор 20 мкм. Фильтрат специальную переработку. Борную кислоту в количестве 2495 кг подается на стадию 55 промывают водой в количестве 300 кг и закристаллизации борной кислоты, а концен- тем сушат, получая 150 кг готового товарно- трат в количестве 1325 кг с содержанием го продукта. Промводу борной в количестве вэвесей 1,7% поступает на 2 стадию микро кг подают на разложение сырья, фильтрации - концентрирование взвесей, Производительность фильтрации шламов откуда с конечным содержанием 20% твер кгlм ч.Производительность фильтрацииадамов, кг/м ч Способ Нерастворимый остаток в борной кислоте, % Т:Ж в конечном концентрате микрофильта ииСодержание глинистых минералов всырье, % Предлагаемый1;4,5 1;4,0 1;3,01;2,5 1:2,0 1;1,0 0,0029 0,0030 0,0032 0,0041 0,0047 0,0170 0,0100 0,0140 0,0210 0,0290 0,0350 0,0410 2330 . 2320 2290 2235 2190 1075 2290 1790 1190 1015 830 510 10 20 40 50 70 80 5 10 15 20 25 30 5 10 15 20 25 30 Известный (прототип) Содержание нерастворимого остатка в борной кислоте 0,0032%,П р и м е р 3. 1000 кг боратовой руды, содержащей 10,0% В 20 з 5% М 90, 25% глинистых минералов разлагают 250 кг серной . кислоты в присутствии 2500 кг маточного раствора со стадии фугования борной кислоты, содержащего 2% В 20 з и 4,5% МдО, 685 кг промводы шламов с содержанием 1,7% В 20 з и 3% МцО, 370 кг промводы борной с содержанием 2% В 20 з и 1,5% Мц О.По окончании разложения пульпу фильтруют для отделения шлама, Шлам промывают 600 кг горячей воды и выводят в отвал в количестве 1010 кг. Промывную воду шлама в количестве 685 кг подают на разложение, Продукционный раствор с содержанием 4.3% В 20 з и 4% МцО и остаточным содержанием взвесей 0,95% подается на 1 стадию микрофильтрации на керамических фильтрах с размером пор 70 мкм, Фильтрат в количестве 2495 кг подается на стадию кристаллизации борной кислоты, а концентрат в количестве 1325 кг ссодержанием взвесей 2,8% поступает на 2 стадию микро- фильтрации - концентрирование взвесей, откуда с конечным содержанием 33% твердого Г:Ж = 1;2) подается на стадию фильтрации шламов в количестве 110 кг.Фильтрат в количестве 1215 кг соединяется с фильтратом 1 стадии микрофильтрации и подается на кристаллизацию, Суспензию борной кислоты в количестве 3400 кг подают на стадию фугования, Маточный раствор в количестве 2500 кг подают на стадию разложения и в количестве 660,кг выводят из процесса на специальную переработку.Барную кислоту промывают водой в количестве 300 кг и затем сушат, получая 145 кг готового товарного продукта. Промводу борной в количестве 370 кг подают на разложение сырья.Производительность фильтрации шламов 5 2190 кг/м ч.Содержание нерастворимого остатка в борной кислоте 0,0047%,Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет повысить производи тельность фильтрации шламов до 2190 -2320 кг/м ч и снизить содержание нерастворимого остатка до 0,003 - 0,0047% в товарной борной кислоте при переработкеборатового сырья с содержанием глинистых 15 Формула изобретения Способ получения борной кислоты,включающий сернокислотное разложение боратового сырья, фильтрацию шлама, кристаллизацию из продукционного раствора борной кислоты, ее отделение, промывку и сушку, отл и ча ющи йс я тем, что, с целью повышения производительности фильтрации шлама и снижения содержания примесей в продукте при переработке боратового сырья с содержанием глинистых минералов 10 - 25%, продукционный раствор предварительно подвергают микрофильтрационной очистке от механических примесей на трубчатых керамических элементах в две стадии сначала - в проточном режиме, а затем - в режиме концентрирования примесей до соотношения твердой и жидкой фаз 1:2 - 4 с 35 подачей объединенного фильтрата с обеих стадий на кристаллизацию борной кислоты,а концентрированных примесей после второй стадии фильтрации - на стадию фильтрации шламов,