Шихта для изготовления керамического материала

п 734167 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ)(23) 1 риоритет Опубликовано 15,05,80 Бюллетень,% 18 до делан изобретений и атнрытийДата опубликования описания 19.05.80 Е. В. Коганицкая, В. И. Павловаи О. И. Корякина(54), ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО М АТЕРИА ЛАИзобретение относится к области радиоэлектроники, в частности к алюмоонондному керамическому материалу, и может быть использовано в производствеметаллокерамических ламп СВЧ,Керамические материалы, применяемые 5в качестве оболочек металлокерамических ламп, должны иметь высокую механическую прочность, плотность, стабильную микроструктуру, позволяющую получать прочные вакуумноплотные спаи с ме 1 Оталлом.Известен керамический материал состава: окись алюминия 88-96%, порошокстекла, содержащий двуокись кремния53,5-58,8%,окись алюминия 255-32,2%,окись магния 7,4-8,1%, окись кальция69-76 1 .Недостатком данного состава керамического материала является то, что стек 20ло варится отдельно до полного оплавления, это вызывает технологические трудности при серийном изготовлении керьмики,2Известен состав и технология изготовления керамики с содержанием окиси алюминия 75-99,5% и нитевидной, пластинчатой или изометричной монокристаллической алюмомагнезиальной щпинели 05-25% 2Керамика отличается повышенными термостойкостью и механической прочностью,Недостатком данного состава и способа является необходимость применения шпинели с определенным типом кристаллов, что приводит к усложнению технологии изготовления керамики и при этом обжиг заготовок проводится при высокойотемпературе - 1800 С, образцы имеют большую открыгую пористость. Наиболее близким техническим решением к данному является. шихта для изготовления керамического материала, содериашая основуД.-ДЕ П 0,1-1,0% 810 и добавку щпинелей: 0,1-2,5 М 81;б 4. и О,з Е,ОМпдЕ,ОР 3,20 3 7341Материал, полученный иэ данной шихты, обладая высокими диэлектрическимин механическими свойствами, не обеспечичивает прочного соединения с металломиэ-за практического отсутствия стеклофа5эы, что делает невозможным его использование для ободочек металло-керамических ламп.Целью изобретения является повышение прочности соединения с металлом.Поставленная пель достигается за счеттого, что шихта для изготовления керамического материала, включающая оС глинозем, двуокись кремния и добавку шпине.ли, содержит в качестве последней магнезиально-глиноэемистую при следующемсоотношении компонентов, вес.%.Двуокись кремния 2,6-3,0М агнезиально-глинозечистая шпинель 3,6-5,0О -глинозем ОстальноеШихта характеризуется следующим исходным составом шпинели:Окись магния 27,6-27,8Окись алюминии 71,3-71,6 25Окись бора 0,6-1,0Введение щйинели.,предлагаемого состава обеспечивает получение керамического материала со стабильным химическймсоставом и структурой. зоЭкспериментально установлено, что при обжиге керамического материала алюмомагнезиальная шпинель, синтезированнаяпри 1360 С, взаимодействует с двуокисьюФкремния и активной окисью алюминия собразованием муллита, который при1550 С образует расплав, способствуюощий спеканию керамики, Количество образовавшегося расплава определяется количеством и составом стеклообразующих 40добавок,а именно, порошка двуокиси кремния и шпинели, Рентгенофаэовый анализпоказал, что при обжиге в интервале1500-1660 С в керамике присутствуетостаток непрореагировавшей шпинели и, 4следовательно, количество образовавшегося стекла будет находиться в определенных пределах (6-7%). Использованиешпинели предлагаемого состава, и порощка двуокиси кремния для образования ыстеклофазы керамики в температурном интервале 1640-1660 С позволяет получатьОматериал со стабильным составом стеклофазы, что приводит к стабильным результатам по качеству металло-керамических спаев. Повышение температуры обжига ке рамического материала предлагаемого состава нецелесообразно, так как с повыше нием гмпературы до 1680-1700 С шпи. 67 фпель полностью растворяется и при этомначинается растворение окиси алюминия,что является причиной нестабильности количества стеклофазы керамики. Обжиг при1640-1660 С обеспечивает образованиевакуумноплотного материала с необходимой величиной кристалла основной кристаллической фазы корунда (5-7 мкм).Введение стеклообразующей добавки шницели менее 3,6% и порошка двуокиси крем-,ния менее 2,6%, а также. более 5,0% и3,0% соответственно не обеспечивает получение необходимой микроструктуры керамики и прочности сная керамики с металлами,П р и м е р, В активированный прокаленный глинозем о(. формы алюминиявводят предварительно синтезированнуюалюмомагнезиальную шпинель, активированную борным ангидридом.Шпинель готовят отдельно.Компоненты, взятые по рецепту(вес.%):Окись магния 27,8Окись алюминия 71,6Окись бора 0,6Смешиваются сухим способом в шаровой.мельнице и затем спекают при 13401360 С. Введение окиси бора способствует более полному химическому процессуобразования шпинели и снижению температуры ее синтеза за счет образования сокисью магния расплава эвтектическогосостава, Введение добавки, образующейтвердые растворы или расплавы эвтектического состава, интенсифицирует процессспекания шпинели, Экспериментально установлено оптимальное количество вводимой окиси бора для увеличения активностикомпонентов и полного синтеза шницели.Рентгенофазовый анализ показал, что введение 0,6% окиси бора обеспечивает полноту реакции образования шпинели приотемпературе 1360 С,Порошок двуокиси кремния размалывается до сммарной поверхности 20004000 см /г,Приготовлены компоненты -сСАВОшпинель синтеэирована и порошок двуокиси кремния смешивают сухим помолом вшаровой мельнице при соотношении материал: шары -1:2 в течение 24 ч до суммарной поверхности 4000-5000 см /г.ЯШликер готовят на парафиновой связке .Детали оформляют, например методомгорячего питья йод давлейием.:Предварительный обжиг проводят при 900-1000 С,окончательный - при 1640-1660 С Техбнология изготовления керамики и предва5 734167 6рительно синтезированной шпинепи. искпю- Состав керамического материала, чает продолжительный мокрый помол ком- весЖпонентов., намол футеровки и мелющих тел, 1 2 а также последующую фильтрацию и сушку Шницель 3,6 4,3 массы, при этом снижается температура Двуокись кремния 2,6 2,8 окончательного обжига, А глинозем 93,8 92,9 Таблица 1 Механическая прочность спаев металла С керамикой предлагаемого состава 208,0 03,0 6 16 18 0 0 73 4 6 войства кер Т аблипредлагаемого состава ктрофизич Водопоглощение, %не более 0,0 0 0 Объемный вес г/сне ьенее,74 4 я прочн Па Механиче е менее,32 угла, диэлектричесглпри частоте 10 Гц,Фературах,С 20 е 2 х 10 при т х 1 0 х 1 О 59 х 10 186 х 10 х 10 Ох 10734167 родолжение табл, 2 Керамический материал, образцы Наименование свойств О1,8 х 106,5 х 102З,Ох 10И4 а2,8 х 10 1,9 х 10 8,7 х 10 2,3 х 10 2,3 х 10 6,6 х 10 5,2 х 10 2,3 х 10 2,4 х 10 20 200 ЗОО 400 Температура обжигакерамики, фС 1640 1640 Механическая прочность спаев, МПа 208 180 173 Составитель Н. Соболева Редактор 3. Шибаева Техред Л, Тесщок Корректор Г. НазароваЗаказ 1997/31 Тираж 671 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп, Проектная, 4 Спаи металла с керамикой имеют высо. кую механическую прочность (до 208 МПа) оптимальную микроструктуру и являются вакуумноплотными; Использование керащ;- ческого материала в качестве оболочек металлокерамических ламп дает возмож ность снизить на 2-3% брак ламп по натек анию.Формула изобретения1,Шихта для изготовления керамического материапа, включающая с.-глинозем, з 0 двуокись кремния и добавку шпинели, о т и и ч а ю щ а я с я тем, что, с це пью повышения прочности соединения с металлом, она содержит магнезиапьногпиноземистую шпинепь при следующем соот- З 5 ношении компонентов, вес.%:Двуокись кремния 2,6-3,0М агнезиальноглиноземистая шпинепь 3,6-5,0а -глинозем Остальное2. Шихта для изготовления керамического материала по п. 1, о т л и ч а ю -щ а я с я тем, что алюмомагнезиальнаяшпинель имеет следующий исходный со-став, вес.%Окись магния 27,6-27,7Окись алюминия 7 1,3-7 1,6Окись бора 0,6-1,0Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМо 346284, кл. С 04 В 35/10, 19702. Авторское свидетельство СССР