Способ получения сорбента

(ц 632648 Союз Советских Социалистических Республик(51) М, КлС 01 В 31/16 В 01 Ю 1/22 присое нием заявкиГосударствонный коатот Совета Министров СССР оо делам нзобратоннй н отнРытиЙ(71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА дующей термообработкой йолученногопродукта при 300-700 С. Расход реагента нри этом не регламентируется 2.Недостатком известного способа является ограниченная сфера применения5 за счет того, что полученный сорбентпоглощает только органические вещества из растворов, подвергаемых очистке.Цепью изобретения является получение сорбенте, обладающего способностью10 поглощать из раствора не только органические, но и минеральные вещества,а также достижение максимально высокого выхода сорбента при экономичномо- расходе реагента,1 З Поставленная цепь достигается способом получе.- - : ссрбента, включающимобработку угперодсодержащего сырья растительного происхождения серным ангидридом и последующую термообработкуполученного продукта при 100-300 С.Отличительными признаками способаявляются использование в качестве исходного сырья пигнина и проведениетермообработки при 100-300 С,и растворов ных веществ,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента путем обработки углеродсодержащего материала серным ангидридом с послеИзобретение относится к способам поучения сорбентов на основе углеродсоержащих материалов с применением активиующих реагентов и может быть использовано для очистки различных сточных вод органических и минеральИзвестен ряд способов получения сорбентов из углеродсодержащих материалов путем термической обработки их в присутствии активирующих реагентов: хлоридов цинка и кальция, силикагеля, трикаса рий-фосфата, фосфорного ангидрида 11.Хотя получаемые по этим способам продукты и характеризуются высокими сор ционными свойствами в отношении органических веществ, общим их недостатком является отсутствие способности поглощать из растворов минеральные веществ ва.632648 Другое отличие заключается в том,что обработку серным ангидридом ведутпри расходе 45-50% к весу лигнина.Технология способа состоит в следующем, 5Сухой лигнин обрабатывают сернымангидридом, предпочтительно газообразным, при этом серный ангидрид поглощается лигнином, а затем продукт взаимодействия подвергают термообработке при 161 00-300,предпочтительно при 200-240 СС.В указанном интервале в продукте образуются сильнокислые катионообменныегруппы, причем максимум их содержаниядостигается в интервале температур 200-,1240 С,П р и м е р 1. 10 г техническогогидролизного пигнина (фракция размером0,5-1 мм) высушенного при 105 С, поместили на стеклянный фильтр и пропус йтипи через него при перемешивании 3,27 ггазообразного серного ангидрида в течение 0,5 ч. Полученный промежуточныйпродукт (выход 13,2 г) подвергли термообработке в течение 1 ч в изотермичес- фких условиях при 200 С, затем промыливодой и получили целевой продукт в количестве 8,65 г (86,5% к исходномупигнину).Сорбционная способность целевогопродукта была испытана на биологическиочищенной сточной воде Соломбальскогоцеллюлозно-бумажного комбината, Бпяэтого в 1 и сточной воды, имеющей показатель ХЛК (химического потребленияокислорода) 218 мг/и и цветность 430ПКШ, ввели 5 г сорбента, перемешали10 мин и отфипьтровапи. Показатель ХПКобработанной воды составип 30 мг/и,оа цветность 25 ПКШ,В отдельном опыте определена поглотительная способность (так называемаястатическая обменная емкость) сорбентапо кальцию из 0,1 н, раствора ацетатакальция, Последняя составила 0,97 мг экв/г,П р и м е р 2. Продукт взаимодействия пигнина с серным ангидридом, полученный в условиях примера 1, подверглитермообработке при 160 С. ПоглотительМная способность покальцию из раствораацетата кальция 0,57 мг экв/г.П р и м е р 3. Продукт вэаимодействия пигнина с серным ангидридом, полученный в условиях примера 1, подверглиоИтермообработке при 180 С. Поглотительная способность по кальцию 0,67 мгэкв/г.П р и м е р 4. Продукт взаимодействия пигнина с серным ангидридом, полу 4ченный в условиях примера 1, подвергли термообработке при 240 С, Погпотительная способность по кальцию0,85 мг, экв/г.П р и м е р 5, Термообработку промежуточного продукта, полученного воусловиях примера 1, проводили при 300 С,поглотительная способность по кальцию0,20 мгэкв/г,П р и м е р 6. 10 г лигнина насыщали серным ангидридом в условиях примера 1 в количестве 4,17 г. Все последующие операции, как в примере 1, Выход сорбента 87,5%.П р и м е р 7. 10 гпигнинанасьпцаписерным ангидридом в условиях примера 1в количестве 4,95 г. Все последующиеоперации как в примере 1. Выход сорбента 97,5%.П р и м е р 8. 10 г пигнина насыщали серным ангидридом в условиях примера1 в количестве 6,0 г. Все последующиеоперации как в примере 1, Выход сорбента 98,5%.Иэ приведенных примеров 1-5 видно,что получаемые сорбенты обладают способностью поглощать не только органические, но и минеральйые вещества, причем,последнее свойство наиболее характернодпя сорбентов, получаемых при темпеоратуре до 300 С, в особенности, в интервале температур 200-240 С. Из нримеров 1,6,7,8 следует, что выход сорбента резко повышается при расходе реагента около 45-50% к весу исходного пигнина.ф ор му па из обре тения1, Способ получения сорбента путемобработки угперодсодержащего материаласерным ангидридом с последующей термообработкой полученного продукта, о ти и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюрасширения сферы использования сорбента эа счет поглощения иэ растворов минеральных веществ, в качестве углеродсодержащего материала берут пигнин, атермообработку ведут при 100-300 С.2. Способ по и. 1, о т и и ч а ющ и й с я тем, что обработку сернымангидридом ведут при расходе последнего45-50% к весу угперодсодержащего материала.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Чудаков М. И. Промышленноеиспользование пигнина. М 1972, с. 149.2, Патент США Ио 2977325,кп, 252-445, 28,03.61.Составитель В, ВиноградоваРедактор Т. Вевятко ТехредН, Андрейчук Корректор Л, НеболвЗаказ 6489/19 Тираж 613 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и.открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4