Способ получения пленкообразующего

ЮЗ СОВЕТСКИХ ЦИАЛИСТИЧЕСКИ 17812 РЕСПУБЛИК 49) ННОЕ ПАТЕНТНОЕСССРСССР) ГОСУДАРСТВЕДОМСТВО(ГОСПАТЕНТ ИЗ ПИСАН ОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНК ние: в лакокрасочно ля приготовления к клевок. Сущность изо учения пленкообразу изации стирола в при - перекиси бензоил инерального масла С еля, В качестве раств убовый остаток рект ропилена, содерж изопропилхлорекс, и хлорацетон, пропио о синтеза дственное С.СалаагиевР Кпебсз о 1 МаЕгово дифицирующей до ( на или карба мида).Недостаток - использование растительного масла, сиккатива, уайт-спирита и продолжительное время высыхания.Известно получение пленкообразующего путем олигомеризации спирала в среде четыреххлористого углерода в присутствии маслорастворимого инициатора - динитрила азоизомасляной кислоты. Олигомер получают с выходом всего 370.Целью изобретения является уменьшение времени высыхания и улучшение качества пленки.Поставленная цель достигается в среде кубового остатка ректификации окиси пропилена олигомеризацией стирола в присутствии инициатора при следующем. соотношении компонентов, мас.0:Стирол 18,2-30 Кубовый остаток производства окиси пропилена 68,9-80 бавки мелами К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт хлорорганическоАН АЗССР и Сумгаитское произвообьединение "Оргсинтез"(56) Авторское свидетельство ССч". 794051, кл, С 09 Г 7/02, 1981.Авторское свидетельство ССМ 526645, кл, С 09 Г 7/02, 1976.СЬеп зЬою-Ап, СЬапц Ми-а.аггее гасса о 9 овегаасоп. -СЬев, 1982, 183, ч. 3, 645-656. Изобретение относится к области лакокрасочной промышленности, в частности к способу получения пленкообразующего, например, олифы, на основе отхода производства, используемого для приготовления красок, грунтовок и шпаклевок.Известен способ получения олифы, включающий оксидированное растительное масло, модификатор, сиккатив - и уайт-спирит. В качестве модификатора использовали стирольно-дициклопентадиенинденовый сополимер и дополнительно гидроперекись изопропилбензола,Недостаток - использование большого количества растительного масла, сиккатива и уайт-спирита и большая продолжительность полного высыхания,Известен способ получения пленкообразующей основы путем окисления растительного полувысыхающего масла продуванием воздуха через слой масла при нагревании в присутствии сиккатива и мо(55 С 08 Р 112/08, 2/14(54) СПОСОБ П ЗУЮЩЕГО (57) Использова мышленности д грунтовок и шпа ния: способ пол путем олигомер вии инициатора стификатора - м среде растворит ля используют к ции окиси и дихлорпропан, ленхлоргидрин, альдегид, 3 табл й прорасок, бретеющего сутста, пла- Ув орите- ификаащий ропи- новыйИнициатор 0,4-0,7 Пластификатор 0,7-1,1 Кубовый остаток ректификации окиси пропилена имеет следующим состав,.Дихлорпропан 40-50 Пропиленхлоргидрин 5-15 Изопропилхлорекс 30-35 Хлорацетон 9,5-14 Пропионовый альдегид 0,5-1,0 В качестве инициатора используют перекись бензоила, в качестве пластификатора минеральное масло марки СУ,Способ осуществляют следующим образом,Смесь из стирала и кубового остатка ректификэциИ окиси пропилена перемешивают при комнатной температуре до образования однородной массы. После чего к смеси по каплям в течение 30 минут добавляют приготовленный раствор инициатора (перекись бензоилэ в минеральном масле СУ), Перемешивание продолжают при нагревании смеси(95 +5 С) втечение 41-46 ч, Полученный раствор охлаждают и анализируют. Ход процесса контролировали по вязкости. Испытания проводили по ГОСТ 190-68 Олифа "Оксоль".В табл.1 приведен состав пленкообразующего пример -Ч,П р и м е р Ч, Смесь стирола 21,5 мас,, КОРОП (77 мас. ) и инициатора (1,5 мас. ) нагревают при температуре 95+ 5 С в течение 35-40 ч. Показатели пленкообразующего занижены (см, образец Ч в табл.2),П р и м е р Ч, Смесь, указанную в примере Ч, нагревают при той же температуре в течение 48-52 часа. Реакция приводит к частичному осмолению продукта и резкому снижению показателей.П р и м е р Ч. Смесь, указанную в примере Ч или образец , нагревают 95 й 5 С в течение 41 ч. Полученное пленкообразующее по показателям соответствует образцутабл.,2 и ГОСТ 190-68., При нагревании этой же смеси в течение 46 ч при температуре 95 й 5 С пленкообразующее также соответствует по показателям соответствует образцутабл.2 и ГОСТУ 190-68,П р и м е р Ч. Получение пленкообразую 1 цего в отсутствии пластификатора нагреваютт с перемешиванием 22,4 мас, стирола, 77 мас.КОРОП и 0,6 мас. ини- с 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 циатора-перекиси бензоила при температуре 95+ 5 С в течение 51-46 часов. Полученное пленкообразующее охлаждают и анализируют, Характеристика приведена в таблице,Примеры получения пленкообразующего в среде растворителя-передатчика цепи - четыреххлористого углерода (СС ) (пример Х), дихлорпропана (ДХП) (пример Х) и изопропилхлорекса (ИПХ) (и ример Х), т.к. ДХП и ИПХ входят в состав КОРОП,П р и м е р Х. Нагревают 21,5 мас.стирола, 77 мас, СС с, о 0,6 мас.перекиси бензоила и 0,9 мас.пластификатора - минерального масла СУ - 22, при температуре 95+ 5 С в течение 41-46 часов. Полученное пленкообразующее охлаждают и анализируют, Характеристика приведена в табл,2.П р и м е р Х, Нагревают с перемешиванием смесь 21,5 мас.стирола, 77 мас.ДХП, 0,6 мас,перекиси бензоила и 0,9 мас.пластификатора - минерального масла СУпри температуре 95+ 5 С в течение 41-46 часов. Характеристика приведена в табл, 2,П р и м е р Х. Нагревают с перемешиванием смесь 21,5 мас.стирала, 77 мас.изопропилхлорекса, 0,6 мэс.перекиси бензоила и 0,9 мас,пластификатора -минерального масла СУ, при температуре 95 .4.5 С в течение 41-46 ч. Характеристика приведена в табл.2,Молекулярную массу олигомера определяют по известному методу, по удельной вязкости олигомера,Молекулярные массы олигомеров, полученных в среде КОРОП приведены в табл.3.Формула изобретения Способ получения пленкообразующего путем олигомеризации стирола в присутствии перекиси бензоила и растворителя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения времени высыхания и улучшения качества пленки, в качестве растворителя используют кубовый остаток ректификации окиси пропилена следующего состава,: дихлорпропан 40-50, изопропилхлорекс 30- 35, пропиленхлоргидрин 5-15, хлорэцетон 9,5-14,0, пропионовый альдегид 0,5-1,0, в количестве 68,9-80,0 и пластификатор - минеральное масло в количестве 0,7-1,1 ф 6 от массы всех компонентов.1781230 Табл и ца 1 Таблица 2 е ее и тее ив иветте ееив т Показатель Образцы пленкообразующего иве еит т еее ет ве щи ее ии итиеее1 П 17 7 7111 1 ХХХ 1 е ищет т т е теще е1, 11 Цвет, мг йода (не более) 220 220 250 250 300 ЗОО ЗОО ЗОО 25 О 34 22 18 22 20 40 32 22 25 Отсутствует Отсутствует 52,8 56,7 60,0 55,8 50,6 45,5 48,6 48,6 60,0 0 0 0 0 нет 0 О Полная Полная Полная Отсут. Полн,60 60 61 42 38 40 40 61 Время высыхания от пыли, мин 12 12 184 4 5 12 20 180 90 8 24 20 70 20 123 Полное высыхание, час Прочность пленки при изгибе по шкале гибкости мм 2 3 3 6 5 Не ограничено Не ограничено Адгезия к бетонукгс/смз 28 2 Э 29 29,7 28 Крошится 30 Отсла" Хорошо прорезаетсяивает- не отслаиваетсяся не крошится Отслаивается и крошится Твердость пленки по маятниковому прибору 0,5 0,6 0,6 0,6 Разрывная прочность пленки, кгс/смз 90 95 Э 5 Э 901 105 Самозатухаемость, сек 3 4,0 1,5 Водопоглощение, ФСветостойкость Отсутствует ОтсутствуетПотемнение Незнач.потеменениее Условная вязкость при20 С по ВЗсекоКислотное число, мгКОН/г Содержание пленкообразующего вещества ФОтстой при 20 после24 ч Прозрачность4Тира вспышки в закрыт.тигле, С Устойчивость к действию20-ных р-ров щелочеки кислот Адгезия пленки при пробе бриткой по методу1781230 Таблица 3 Составитель Т.Курки Техред М,Моргентал ректор С.Юско Редактор,каз 4252 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и откры 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 ри ГК 101 оизводственно-издательский. комбинат "Патент", г, Ужгород. ул.Гага