Способ получения алюмоаммонийных квасцов

(71) Всесоюзный научно-исследовательскийинститут реактивов и химически чистых материалов для электронной техники(56) Авторское свидетельство СССРМ 1667351, кл. С 017/76, 1989,(57) Использование: в обла алюмоаммонийных квасц в науке и технике, в частн лении искусственных дра Сущность: алюминий, суль держащее компоненты ученный раствор очища после чего проводят крис следующую промывку кри ные кристаллы обраба первичных и вторичных ал трия и дополнительно 2 табл,сти прои ов, прим ости при гоценных фатиам смешива ют от п таллизац сталлов, тывают килсуль винной к(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОАММОНИЙНЪХ КВАСЦОВ области прозуемого при драгоценных . д,) - алюмоЦель изобретения - повышение качества продукта за счет повышения текучести кристаллов.Поставленная цель достигается тем, что при получении алюмоаммонийных квасцов путем смешения в водной среде алюминий-, сульфат- и аммонийсодержащих компонентов, очистки образовавшегося раствора от примесей, кристаллизации с последующей промывкой и обработкой осадка смесью первичных и вторичных алкилсульфатов натрия, кристаллы дополнительно обрабатываются винной кислотой, взятой в количестве 0,015-0,03500 от массы продукта,Отличием заявляемого технического решения от известного является дополнительная обработка кристаллов квасцов винной кислотой, взятой в количестве 0,015-0,3500 от массы продукта,Заявляемая совокупность признаков обеспечивает, по сравнению с прототипом, уменьшение угла естественного откоса криИзобретение относится к изводства материала, испол изготовлении искусственных камней (рубинов, сапфиров и аммонийных квасцов,являемому споешение, в соотводной среде оний- и сульфат проводят криасцов, обработх и вторичных тых в массовом мый продукт неи транспорти ивЕй С 1 Недостатком способа является то, чтокристаллы получаемого продукта обладают невысокой текучестью: динамический угол естественного откоса частиц данного материала равен 440. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР Наиболее близким к за сабу является техническое р ветствии с которым в смешивают алюминий-, амм содержащие компоненты, сталлизацию и промывку кв ку их смесью первичны алкилсульфатов натрия, взя соотношении 1;2, Получае слеживается при хранении ровке,зводства еняемых ИЗГОТОВ- камней, МОНИЙСО- ют, полримесей, ию и по- Полученсмесью фатов на- ИСЛ ОТОЙ,5 10 15 20 25 30 35 40 ющСйся в непосредственном измерении уг ла, под которым располагается наружная поверхность зернистого материала при падении его частиц на горизонтальную плоскость. Используют устройство, представ 55 сталлов, а также угла обрушения и времени истечения кристаллов - показателей, свидетельствующих о повышении текучести продукта,В результате повышается эффективность (более чем в 2 раза) использования технологического оборудования при проведении технологических операций в процессе получвния драгоценных искусственных камней, ускоряется процесс производства,П р и м е р. В реактор, содержащий 97 л воды, загружают 28,5 кг гидроксида алюминия, затем вливают 61,1 кг 99 О-ной серной кислоты при поддержании температуры 95 5 С, К раствору синтезированного сульфата алюминия приливают водный аммиак (27 кг), Содержимое сосуда выдерживают в течение 10 - 15 мин, образовавшийся раствор, алюмоаммонийных квасцов подают в коисталлизатор и охлаждают до (45 +. 5) С. Кристаллы квасцов отделяют от маточного раствора и растворяют в воде; из полученного раствора выделяют ионы трехвалентного железа - действием раствора, содержащего 0,15 кг (КН 4)2 Я. После этого раствор алюмоаммонийных квасцов фильтруют и направляют на вторичную кристаллизацию. Кристаллы квасцов отделяют при помощи центрифуги, промывают водой и обрабатывают препаратом, содержащим 20 г смеси первичных и вторичных алкилсульфатов натрия, взятых в массовом соотношении 1;2 соответственно и 20 г винной кислоты (0,02 О по отношению к массе продукта).Получают 100 кг продукта, химический анализ которого свидетельствует о соответствии требованиям, предъявляемым к алюмоаммонийным квасцам марки "хч" (табл,1),Комплексную о цен ку текучести к р исталлов продукта проводят путем измерен и я динамического угла естественного откоса, угла обрушения кристаллов, скорости истечения кристаллов из неподвижной воронки,Определение динамического угла естественного откоса выполняют в соответствии с методикой РД РТМ 26-14-10-78, заключаляющее собой прямой пространственный угол, образованный тремя деревянными плоскостями. В ребре, образованном вертикальными стенками, имеется цилиндрический канал диаметром 30 мм, ось которого совпадает с пересечением внутренних плоскостей стенок, В этот канал с помощьюворонки из бункера засыпают анализируемый продукт. На боковые стенки и дно устройства нанесены угломерные шкалы. Зарезультат динамического угла естественного откоса (в градусах) принимают среднееарифметическое 6-ти па раллел ьн ых измерений, В данном примере он равен 33 О,Определение угла обрушения кристаллов продукта осуществляют в соответствиис методом вращающегося барабана. Дляэтого навеску квасцов массой 150 г помещают в цилиндр диаметром 150 мм с прозрачной торцевой стенкой, Барабан медленнопроворачивают до момента обрушения слояпорошка. После этого вращение барабанапрекращают и визуально фиксируют угол, обрушения, Для полученного в данном примере продукта он равен 21 О.Определение продолжительности истечения навески квасцов из воронки проводятследующим образом, Отверстие воронки(конусность воронки 60, выпускное отверстие в виде цилиндрического канала диаметром 40 мм и длиной 7 мм) закрываютзаслонкой (пластинка из оргстекла или фторопласта) и засыпают навеску продукта (300г). Определяют время истечения навески по.сле открытия воронки. Опыт повторяют 5раз. Время истечения навески продукта вданном случае 0,5 с.Склонность продукта к слеживаемостиоценивают путем измерения прочностибрикетов, полученных из навесок квасцов(массой 15 г) в прессформах при температуре (20 . 2) С и давлении 0,98 МПа. Брикетыпрепарата (диаметр 25 мм, Н 20 мм) после .извлечения из прессформы и выдержки (6дней на воздухе при комнатной температуре) разрушают под действием осевой сжимающей нагрузки, Нагрузку прикладываютпри помощи устройства модели Р(ГОСТ7855-74) или экстензометров МИП, МП 5 9 С и т. добеспечивающих усилив раздавливания в пределах от 0 до 1,5 кН,Опыт повторяют не менее 5 раз. Усилие,необходимое для разрушения брикета алюмоаммонийных квасцов, в данном случаеравно 0,41 кН, Данные по остальным примерам реализации заявляемого способа в зависимости от количества винной кислоты,используемой для обработки квасцов и некоторые показатели, характеризующие качество продукта, приведены в табл. 2. Каквидно из табл, 2, оптимальным количествомвинной кислоты, необходимым для обработки кристаллов алюмоаммонийных квасцов,является 0,015-0,035 мас.% по отношениюк массе продукта (примеры 1, 2, 4 и 5). Ис1765120 Таблица 1 Показатели качества алюмоаммонийных квасцов полученных по предлагаемому способуНорма в соответствии ТУ6-09-3679-80 Квасцы, по- лученные по предлагаемомуспособ Наименование показателя, мас,% ММ пп Алюмоаммонийные квасцыА 1(К Н 4)(ЯО 4)2 12 Н 20,Потери при высушивании Вещества, нерастворимые в воде, подкисленной серной кислотойЖелезоКалийКальцийКремнийМагнийНатрийТитанХ ом Не менее 97,3Не более 2,0 98,8 1,2Не более 0,003 Не более 0,0002Не более 0,005 Не более 0,0003 Не более 0,0001 Не более 0,00002 Не более 0,0005 Не более 0,0004 Не более 0,0004 0,0028 0,0002 0,002 0,0003 0,0001 0,00002 0,0004 0,0004 0,0003 4 6 7 8 9 10 11 Таблица 2 Влияние винной кислоты на свойства алюмоаммонийных квасцовОценка текучести кристаллов квас овКоличество винной кислоты по отношению кмассе продукта, мас.% Усилие,разрушающее брикет, кН Время истечения из неподвижной воронки,с Динамический угол естественного откоса,град Угол обрушения,градПример Примечание 0,02 33 0,5 0,41 Текучесть частиц квасцов удовлетворительная То же0,015 36 22 0,6 0,40 пользование большего количества винной кислоты ( 0,035 мас,%) для обработки - нецелесообразно: в этом случае полезное действие препарата не возрастает (пример 6). При применении меньшего количества винной кислоты ( 0,015%) действие данной добавки неэффективно из-за неоднородности покрытия ею поверхности частиц продукта и снижения, вследствие этого, качества продукта (пример 3).Продукт, получаемый по заявляемому способу, обеспечивает бесперебойность процесса производства драгоценных камней при минимальных габаритах и металло- емкости используемого оборудования.Винная кислота, предлагаемая для обработки кристаллов алюмоаммонийных квасцов, является малоопасным в экологическом отношении веществом и не оказывает ощутимого отрицательного влияния наусловия труда при изготовлении корундов,шпинелей и т. д.5 Формула изобретенияСпособ получения алюмоаммонийныхквасцов, включающий смешение в воднойсреде алюминий-, сульфат- и аммонийсодержащих компонентов, очистку полученно 10 го раствора от примесей, кристаллизацию споследующей промывкой и обработкойосадка смесью первичных и вторичных алкилсульфатов натрия, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения качества квас 15 цов за счет повышения текучести их частиц,кристаллы дополнительно обрабатываютвинной кислотой в количестве 0,015-0,035мас,% от массы продукта,1765120 Продолжение табл.2. Оценка текучести кристаллов квасцовПримечание Пример 0,42 23 0,014 41 0,41 0,5 32 0,03 0,4 0,4 1,2 0,40 0,40 0,40 20 20 34 31 31 44 0,035 0,036 56Протип Текучесть квасцов неовлетво ительная Составитель А,РябухаТехред М,Моргентал Корректор С.Юско Редактор Заказ 3350 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Количество винной кислоты по отношению кмассе продукта, масД Динамический угол естественного откоса,град Время истечения из неподвижной воронки,с Текучесть квасцов неудовлетворительная Текучесть квасцов удовлетворительнаяТо же