Способ получения полимерного сорбционного материала
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
растнора монохпоруксусной киСлоты идают полимеру набухнуть в .течениеГ2 ч. Добавляют; 203-ный раствор едкого натра до нейтрализации кислоты,после чего смесь нагревают до 80 С.оНебольшими порциями (5 мл) при перемешинании вводят раствор едкогопатра, После снижения рН реакционной смеси до 8 добавляют следующуюпорцию щелочи и т.д. Реакцию, считаютзавершенной, когда среда сохраняетщелочную реакцию (рН9) в течение2 ч после добавления очередйой порции щелочиВ данном случае процессзавершился через 15 ч. Полимер промывают дистиллированной водой, используют декантацию и центрифугирование, после чего сушат на воздухе, азатем под вакуумом при комнатнойтемпературе.Полученное соединение представляает собой порошок белого цвета, устойчивый н сильнокислых, нейтральных ислабощелочных растворах в отсутствииокислителей при нормальных условияхи при нагревании до 100 С. Содержаоние аминоацетатных группировок9,8 мМ/г сорбента. При нагревании вприсутствии царской водки сорбентлегко растворяется,П р и м е р 2. То же количествополиэтиленимина, что и в примере 1залинают 150 мл этилового спирта итем же количеством дихлоргексана.Смесь перемешивают и обрабатываюттак же, как и в примере 1. Каробоксиметилирование ведут при 90 С.Процесс завершается через 14 ч. Содержание аминокарбоксильных группировок 9,8 мМ/г.П р и м е р 3. Синтез полимераведут так же, как и в примере 1.оКарбоксиметилирование ведут при 90 С.Последующие порции щелочй добавляюттолько тогда, когда рН реакционнойсмеси снижается,цо 7. Процесс заканчивается через 12 ч. Содержание аминокарбоксильных группировок 9,8 мМ/г.П р и м е р 4. Порцию 50 г полиэтиленимина (мол. масса 13000,= 0,17 дал/г) растворяют в 100 млиэопропилового спирта и к полученному раствору добавляют 18,5 г(10 мол.7. в расчете на элементарноезвено ПЭИ) 1,6-дихлоргексана и вы 1держивают при перемешинании магнитной мешалкой на водяной бане с температурой 70 С. Через 2 ч реакционная смесь структурировалась. Полученный гель выдерживают для завершения реакции алкилирования еше 15 чпри 70 С, измельчают в ступке и вакуумируют при 50 С до постоянноговесаВысушенный гель анализируютна содержание ионного хлора, характеризующего степень структурированияисходного ПЭИ.Найдено, Е: С 1 11,75, 11,90;С 6 Нб г НС 1 огВычислено, 7: С 1 12,1.Порцию (10 г) полученного гелямодифицируют монохлоруксусной. кислотой в соответствии с примером 1.П р и м е р 5. К раствору 20,5 г(0,5 моль), трибутиламина в 100 мл 20 этилового спирта при перемешивании инагревании (50 С) добавляют по каплям 39 г (0,25 моль) 1,б-дихлоргексана. Для завершения процесса структурирования реакционную смесь выдер живают при 50 С в течение 15 ч, затем полученный гель измельчают вступке и промывают водой для удаления гидрохлорида трибутиламина. Отмытый гель высушивают и анализируют.Найдено, Е: С 65,77, 66,14;Н 12, 75, . 3, 05; Я 19,88; 19, 90.С,3 Нр ИаоВычислено, Ж: С бб,7; Н 13,04,М 20,3.Порцию полученного геля модифицируют монохлоруксусной кислотой попримеру 1.П р и м е р 6. С использованиемсорбента, синтезированного согласно 40 примеру 1, проводят концентрирование,Еп, Со (11), Мп (11) из рассолов, содержащих 16,0 г/л кальция и 60 г/лнатрия . Масса сорбента 0,2 г, объемфраствора 1 л, Сорбцию осуществляют в 45 статических условиях, перемешиваяраствор с помощью магнитной мешалкиСтепень извлечения определяют радиометрически с использованием радиоактивных индикаторов на установке ИКС(Тесла;ЧССР).50Результаты определения степени из"влечения (7) приведены в табл,1. П р и м е р 7. Сорбент, приготовленный по примеру 1, используют для концентрирования кобальта (11) из ра,створов с различным содержанием хлорида натрия. Сорбцию осуществляют в статических условиях, перемешивая35 40 Время перемешивания, ч 0,5 1,0 Металл 2,0 Со (11)ЕпМп (11) 92 84 49 98 93 52 99 98 .63 Таблица 2 1,0 30Концентрацияхлориданатрия, м О, 0,5 5,0 Степень иэвлеченияСо, 7. 95 97 97 91 5 15781 раствор с сорбентом с помощью магнитной мешалки. Масса сорбента 0,05 г, объем раствора О,1 л, время перемешивания 0,5 ч. Степень извлечения кобальта Д) определяют радиометрически.Результаты сведены в табл.2.Таким образом, кобальт эффективно извлекается даже из практически насыщенного раствора хлорида натрия.П р и м е. р 8. Извлечение цинка и кадмия исследуют из различных растворов, имитирующих по составу природные рассолы, на волокнистом мате риале, изготовленном с использованием синтезированного сорбента. Наполнен.ный волокнистый материал получают путем введения мелкоиэмельченного сорбента в волокно из полиакрилонитрила 20 в процессе его получения. Содержание сорбента составляет приблизительно 507 от общей массы волокна. Извлечение проводят в динамических усло-" виях при рН 5. Используют колонки с 25 волокном диаметром 2 мм и длиной 50 и 100 мм (Ки Ксоответственно). Раствор подают с помощью перистапьтического насоса рр 2-5, Степень извлечения (7) определяли радиомет" 30 рически. Результаты в табл.3. Количественная десорбция наблюдалась при пропускании 1 мл 0,5 М НИО со скоростью 0,4 мл/мин.Приведенные результаты свидетельствуют о возможности использования синтезированного сорбента для извлечения тяжелых металлов из объектов окружающей среды. Результаты исследования сорбционной способности предлагаемого, сорбента в интервале рН 1-8 по отношению к тяжелым металлам представ-. лены в табл.4.Таким образом, наблюдается высокоэффективная сорбция указанных металлов на предложенном сорбенте в широком интервале рН среды, например значение 18 Кд = 5,0 соответствует 997 извлечению металла на 0,1 г сорбента из 100 мл раствора.Преимущества предлагаемого сорбента по сравнению с известным АНКБпоказаны на примере сорбции Са и Сц (мг-экв/г): при рН 11 известный сорбирует Са - 3,9, предлагаемый 6,0, при рН 1,5 известный сорбирует 0,8, предлагаемый 2,7. Формула и э о б р е т е н и я Способ получения полимерного .сорбционного материала путем взаимодействия полизтиленимина с хлорсодержащим структурирующим агентом и последующего карбоксиметилирования полученного продукта монохлоруксусной кислотой в слабощелочной среде, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения сорбционных свойств конечного продукта по отношению к тяжелым металлам, в качестве хлор- содержащего структурирующего агента используют 1,6-дихлоргексан, а карбоксиметилирование ведут 5-кратным избытком монохлоруксусной кислоты до .установления устойчивой слабощелачной реакции.Таблица 1Заказ 1889 Тираж 438 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при .ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 На - 2 г 1 а - 60 Са - 16 Йа - 40 Са - 60 1 2 3 4 5 6 7 8 0 0 2,6 0 4,3 2,4 5,2 .3,7 5,2 4,6 5,1 4,8 5,0 4,8 4,8 3,4 0 2,4 4,5 4,5 4,5 3,7 3,7 3,6 3,5 4,7 . 5,1 5,2 5,3 5,6 4,0 4,9 5,0 4,9 4,9 4,9 4,7 1,7 2,6 2,8 3,5 3,6 3,7 3,7 2,0 2,7 3,1 4,1 4,6 4,6 4,0
СмотретьЗаявка
4292114, 31.07.1987
ИНСТИТУТ ГЕОХИМИИ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. В. И. ВЕРНАДСКОГО, ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ИМ. А. В. ТОПЧИЕВА
ЦИЗИН ГРИГОРИЙ ИЛЬИЧ, МАЛОФЕЕВА ГАЛИНА ИВАНОВНА, ПЕТРУХИН ОЛЕГ МИТРОФАНОВИЧ, КЛЕЩЕВА НАТАЛИЯ АФАНАСЬЕВНА, ГЕМБИЦКИЙ ПЕТР АЛЕКСАНДРОВИЧ, ЗОЛОТОВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: B01J 20/30, C08G 73/00
Метки: полимерного, сорбционного
Опубликовано: 15.07.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1578145-sposob-polucheniya-polimernogo-sorbcionnogo-materiala.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полимерного сорбционного материала</a>
Предыдущий патент: Способ получения модифицированного полигликолида для монофиламентных хирургических нитей
Следующий патент: Способ получения аминофункциональных олигоорганосилоксанов, содержащих аминогруппы, соединенные с атомом кремния связью кремний-азот
Случайный патент: Устройство для установки и демонтажа судовых гребных винтов