Способ получения гидрофобизатора

(19) (11) 5 4 С 08 О 77/32 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ П(НТ СССР Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(56) 1; Авторское свидетельство СССРУ 427031, кл. С 08 С 77/04, 1971.2. Авторское свидетельство СССР1(ф 172497, кл. С 08 С 77/18, 1964,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБИЗАТОРА(57) Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов иможет быть использовано в различныхотраслях народного хозяйства дляобработки материалов с целью придаИзобретение относится к способамполучения гидрофобизаторов и можетбыть использовано в различных отраслях Народного хозяйства для обработки материалов с целью придания имгидрофобных свойств, в частности встроительной технике,Целью изобретения является упрощение технологического процесса иудешевление целевого продукта.В качестве отходов производствакремнийорганических каучуков используют отходы каучуков СКТ, СКТВ, Вкачестве отходов производства резиновых смесей - отходы смесей К,К, ИРП, ИРП, ИРП и ИР. В качестве спирта испольния им гидрофобных свойств, в частности в строительной технике. Изобретение позволяет упростить технологический процесс и удешевить целевой продукт. Способ заключаетсяв том, что отходы производства кремнийорганических каучуков, растворимость которых в толуоле 10 - 95 Х(СКТ, СКТВ), или отходы производства резиновых смесей, имеющих пластичность 0,1 - 0,7 (отходы смесейК, К, ИРП, ИРП,ИРПи ИР), обрабатывают водно-спиртовым раствором щелочи при70 - 90 С, При этом массовое соотношение отходы:вода: щелочь:спирт составляет 1)(1,07-1,4):(0,36-0,85:(0,53-1,0). В качестве спирта используют этиловый, пропиловый и изопропиловый спирты, 1 табл,зуют этиловый, пропиловый и изопропиловыи спирты.Снижение температуры процесса ниже 70 С нецелесообразно, так как приводит к увеличению времени расщепления исходных отходов, верхний температурный предел процесса обусловлен температурами кипения используемых спиртов.П р и м е р 1, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 54 г 31,53- ного водного раствора КОН (где НО г, КОН 17 г), 16 г этилового спир" та и 30 г мелко нарезанных отходов резиновой смеси ИРПс пластичностью 0,3. Расщепление проводят при,3 1570 С в течение. 12 ч, т.е. до полнойдеструкции резиновой смеси. Массовоесоотношение отход кремнийорганической резиновой смеси: Н О:КОН:СНЕОН=1:1,23:0,56:0,53. В полученномводно-спиртовом растворе содержаниеКОН, Х: найдено 16,9; вычислено 17,0,плотность 1,1009 г/см , содержаниеькремния 11,86 мас.Х.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 при 70 ОС проводят расщепление90 г отходов резиновой смеси К с пластичностью 0,25 162 г 31,5 Х-ного водного раствора БаОН (где Н О111 г, БаОН 51 г) и 48 г этиловогоспирта, Массовое соотношение отходрезиновой смеси:Н О:БаОН:С Н ОН =1:1,23:0,56:0,53, В полученномводно-спиртовом растворе содержаниеБаОН, Х: найдено 17,0; вычислено17,0, плотность 1,1100 г/см, содержание кремния 12,56 мас.Х.П р и м е р 3, Аналогично примеору 1 при 90 С проводят расщепление30 г отходов резиновой смеси Кспластичностью О,б 62,5 г по 40,8 -но"го водного раствора БаОН (где Н О37 г, БаОН 25,5) и 16 г пропиловогоспирта. Массовое соотношение отходрезиновой смеси:НО:БаОН:СНЕОН =1:1,23:0,85:0,53. В полученномводно-спиртовом растворе содержаниеБаОН, Х: найдено 22,9; вычислено23,5, плотность 1,1410 г/см , содержание кремния 11,12 мас.П р и м е р 4, По методике, аналогичной примеру 1, при 75 ОС проводят расщепление 90 г отходов рези.новой смеси ИРП401 с пластичностью0,5 165 г 40 -ного водного раствораКОН (где Н О 99 г, КОН 66 г) и 75 гизопропилового спирта. Массовое соотношение отход резиновой смеси:Н О : КОН : изопропиловый спирт =1 : 1, : 0,73 : 0,83. В полученномводно-спиртовом растворе содержание.КОН: найдено 19,5; вычислено 20плотность 1,0357 г/см , содержаниекремния 11,14 мас. ,П р и м е р 5. Поприведенной,ометодике при 75 С 90 г отходов рези"новой смеси ИРПс пластиностью0,7 расщепляют 135 г 26,7 Х-ного водного раствора БаОН (где НО 99 г,БаОН 36 г) и 75 г изопропиловогоспирта, Массовое соотношение отходрезиновой смеси : НО : изопропиловый спирт = 1 ," 1,1 : 0,4 : 0,83. 09364 4 Ф В полученном водно-спиртовом раство ре содержание БаОН,.; найдено 11,.8.вычислено 12,0,плотность 1,0011 г/см,содержание кремния 14,85 мас,Х.П р и м е р б. По методике,аналогичной примеру 1, при 90 С90 г отходов резиновой смеси К с пластичностью 0,4 расщепляют 144 гО 22,97.-ного водного раствора БаОН(где НО 111 г, БаОН 33 г) и 66 гпропилового спирта. Массовое соотношение отход резиновой смеси : НО:БаОН : пропиловый спирт = 15 : 1,23 3 0,36 : 0,73. В полученномводно-спиртовом растворе содержаниеБаОН, Х: найдено 10,8; вычислено11,0, плотность 1,0233 г/см , содер- жание кремния 12,38 мас,Х,20 П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 при 75 С проводят расщепле. ние 27 г отходов вулканизатов резиновой смеси ИПс пластичностьюО, 59,4 г 36,47.-ного водного раст 25 вора БаОН (где НО 37,8 г БаОН 21,6 г)и 27 г изопропилового спирта, Массовое соотношение отход вулканизатов:НО : изопропиловый спирт = 1,01,4 : 0,8 ; 1,0, В полученном вод 30 но-спиртовом растворе содержаниеБаОН, Х: найдено 18,0; вычислено19,06, плотность 1,0254 г/см з, содержание кремния 10,78 мас.Х,П р и м е р 8. Аналогично примеру 1 при 90 С проводят расщепление 140 г отходов вулканизатов резиновой смеси К235 г 36,1 .-ноговодного раствора БаОН (где НО 150 г,БаОН 85 г) и 125 г пропилового спирта. Массовое соотношение отход вулканизатов : НэО : БаОН : пропиловыйспирт = 1,0 : 1,07 : О,б : 0,9. Вполученном водно-спиртовом растворесодержание БаОН, 7.: найдено 16.5:вычислено 17,0, плотность 1, 0613 г/смсодержание кремния 11,69 мас,Х.П р и м е р 9 (сравнительный).Аналогично примеру 1 при 90 С прово. дят расщепление 30 г отходов резиновой смеси Кс пластичностью500,6 80 г 40,8 -ного водного раствораБаОН (где НО 47,4 г; БаОН 32,6 г). Массовое соотношение отход резиновойсмесиНО: БаОН = 1 : 1,58 : 1,08. Расщепление не идет.П р и м е р 10 (сравнительный).По методике, аналогичной примеру 1,при 90 С проводят расщепление 30 гоотходов резиновой смеси Кс плас30 тП- тП 1---00%Ео1 45 50 55 5 1 тичностью 0,6 98 г 32,6%-ного спиртового раствора БаОН, Массовое соотношение отход резиновой смеси спиртовый раствор БаОН = 1 : 3,06, Расщепление не идет.П р и.м е р 11, Аналогично при- мерупри 70 С проводят расщепление 20 г отходов кремнийорганического каучука СКТ (растворимость в толуоле 30%) 36,.6 г 39,9%-ного водного раствора МаОН (где НО 22 г, БаОН 14,6 г) и 16,7 г этилового спирта. Массовое соотношение отход кремнийорганического каучука :.М,О: БаОН: этиловый спирт = - 1 : 1,1 : 0,73 : 0,83. В полученном водно-спиртовом растворе содержание ИаОН, %: найдено, 19,8; вычислено 19,9,плотность 1,0572 г/смэ содержание кремния 10,99 мас.%. П р и м е р 12. Аналогичноопримеру 1 при 80 С проводят расщепление 30 г отходов кремнийорганического каучука СКТВ. (растворимость в толуоле 10%) 53,3 г 24,9%-ного водного раствора БаОН (где НО40 г, МаОН 13,3 г) и 27,7 г пропилового спирта, Массовое .соотношениеотход кремнийорганического каучукаН О : БаОН : пропиловый спирт = 11,3 : 0,44 ; 0,92В полученномводно-спиртовом растворе содержаниеБаОН, %: найдено 12,0; вычислено12,0, плотность 1,0018 г/см , содерЭжание кремния 10,86 мас.%,.П р и м е р 13. По методике,аналогичной примеру 1, при 75 С проводят расщепление 25 г отходов кремнийорганического каучука СКТВ (растворимость в толуоле 95%) 43,5 г29,9%-ного водного раствора МаОН(где НО 30,5 г, БаОН 13,0 г) и22,15 г изопропилового спирта. Массовое соотношение отход кремнийорганического каучука : НеО : ИаОНизопропиловый спирт = 1 : 1,220,52 : 0,9. В полученном водноспиртовом растворе содержание БаОН%: найдено 15,0; вычислено 15,6,плотность 1,0091 г/см , содержаниеЪ.кремния 11,45 мас.%.В таблице приведены сравнительные данные по водоотталкивающей спо.,собности гидрофобизаторов, Гидрофобизации подвергают глиняный кирпич.1 509364 б Для этого готовят 3-5%-ные растворыгидрофобиэирующей жидкости в воде,1 идрофобизирующий раствор равномерно наносили кисточкой на поверхность кирпича, после чего образец втечение 1,5-2 ч выдерживают на воздухе, а затем проводят определениеводопоглощения, Водопоглощение кирпи ча определяют по ГОСТУ. Для чегопять образцов кирпича высушиваютпри 100-110 С до постоянной массыи после охлаждения взвешивают с точностью до 1 г. Образцы укладывают 15 в сосуд с водой в один ряд на подкладке так, чтобы уровень воды надкирпичом бып не менее двух сантиметров и не более десяти сантиметров.Образцы выдерживают в воде 48 ч при 20, 20 + 2 С. После этого образцы вынимают из сосуда, вытирают влажной тряпкой и каждый образец взвешивают.Масса воды, вытекающая из кирпича,в процессе взвешивания включается 25 в массу водопоглощенного образца.Длительность взвешивания не более5 мин после извлечения образца изводы. Водопоглощение по массе вычисляют по формуле где ш - масса образца, насыщенноговодой, г;г 1 - масса сухого образца, г.Водопоглощение определяют каксреднее из 5 результатовФ о р м у л а . и з о б р е т е н и я 40 Способ получения гидрофобизатора обработкой кремнийорганических соединений водно-спиртовым растворомщелочи при нагревании, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и удешевления целевого продукта в качестве кремнийорганических соединений используют отходы производства кремнийорганических каучуковс растворимостью в толуоле 10-95%или отходы производства резиновыхсмесей с пластичностью 0,1-0,7, приэтом массовое соотношение отходы:1509364 Водопоглощение за 48 ч, Х Концентрацияраствора,Х Пример 6,7 2,9 22,3 7,4 3 Составитель Н, ПростороваТехред М.Моргентал Корректор А. Обручар Редактор Н. Бобкова Заказ 5760/20 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 123456781112 13 Контрольный ГКЖ(по Г 2 Д ) . Контрольный без обработки Контрольный (по 5 3 5 3 3 5 5 5 3 5 5 2,8 5,6 4,3 2,7 3,0 8,2 4,6 4,0 3,4 7,6 4,6