Способ получения негигроскопичных стойких металлических солей

% 147150 Класс 12 р, 1 я 1 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУПодписная группа51 Заявитель иностранное предприятие ФЕБ Хемише Верке Радебойль(Германская Демократическая Республика) Действительные изобретатели иностранцы Вольфганг Кирстен и Хельмут ВундерлихСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕГИГРОСКОПИЧНЫХ СТОЙКИХМЕТАЛЛИЧЕСКИХ СОЛЕЙ ЛЕГКО РАСПЛЪВАЮЩИХСЯЧЕТВЕРТИЧНЫХ ПИРИДИНИЕВЫХ СОЛЕЙ Заявлено 3 октября 1960 г. за Ле 660921/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений Ле 9 за 1962 г. Известно получение негигроскопичных пиридиниевых солей (патент ГДР14976, класс 12 р, 1 о, от 3 июля 1958 г.). Однако получение негигроскопичных пиридиниевых четвертичных солей из соответствующих четвертичных пиридиниевых производных с металлогалоидными соединениями в безводной среде не было известно.Для получения негигроскопичных стойких металлических солей расплывающихся четвертичных пиридиниевых солей обшей формулы- О - СО -1+)Р,де Кь Кг и Кз - одинаковые одорода, причем Кг и Кз мо твенно или через посредство динаковые или различные а ли кобальт; и и гп могут бы или разныеут образовывгетероатомовтомы галоидоь равными 1 лкильные остатки ть друг с другом н замкнутые кольца;+) лько раз абсолютным эфи ете на пиридостигминбро плавления - 123 - 124 ( состав: М - 7,60; С - 29, ,55; С - 29,21; Н - 3,53; Из 5,0 г пиридостигминб зводного хлорного желез сталлическое, негигроскоп ром. мид - 92 5%на столике Кофлера).23; Н - 3,53; Вг - 43,45 (выВг - 43,73 (найдено),ромида в 15 мл абсолютногоа в 10 лил абсолютного спиричное, темно-коричневое сопромывают нескоВыход в расчТемператураПроцентныйчислено) и Х - 7Пример 2спирта и 3,5 г бета получают криединение: СН СН РеС 1,+) легко растворимое в воде, плохо растворимое растворимое в эфире. Температура плавлени бсолютном спирте и не 61 - 63 (по Кофлеру). заключающийся в том, что соответствующие четвертичные пиридиниевые производные вводят во взаимодействие с безводными металлогалоидными соединениями в безводной среде.При осуществлении способа безводные галогениды марганца, железа и кобальта (сами по себе гигроскопичные) подвергают взаимодействию с четвертичными пиридиниевыми соединениями в безводных растворителях, В результате получают устойчивые негигроскопичные металлические соли. Из этих солей изготовляют устойчивые таблетки, основы для драже и другие виды лекарственных продуктов. Эти соли с малым содержанием металла не вызывают существенных изменений токсичности указанных четвертичных пиридиниевых соединений.Металлические соли обладают характерной окраской и очень легко растворяются в воде.П р и м е р 1. К раствору 60 г пиридостигминбромида или диметилкарбамата-метил-оксипиридинийбромида в 250 мл абсолютного спирта приливают фильтрованный раствор 8,5 г безводного двухбромистого марганца в 125 м г абсолютного спирта, Светло-зеленый осадок, представляющий собой устойчивое, негигроскопичное, легко растворимое в воде, плохо растворимое в абсолютном спирте и не растворимое в эфире соединение:147150 Процентный состав: М - 6,62; С - 25,55; Н - 3,07 (вычислено) и М - 6,73; С - 25,69; Н - 3,11 (найдено).П р и м е р 3. Из 5,22 г пиридостигминбромида в 20 мл абсолютного спирта и 1,7 г безводного двуххлористого кобальта в 20 мл абсолютного спирта получают кристаллическое, негигроскопичное, бирюзового цвета соединение: ОСН Го мое в аб авления -м спирте и 8 (по Коф людно раств атура оде, пло ре. Темп творимое римое в егко рас 6 - 1 не раст ер С - 33,45;воримое в абсолютном спирте и н лавления - 127 - 131 (по Коф юе в воде, трудно ра эфире Температура легко раствра створ имолерн). Предмет изобретения Способ получения негигроскопичных стойких металлических солей чегко расплывающихся четвертичных пиридиниевых солей общей формулы: О - СО - ХГ Проц Н - 4,14При спирта и ного спир .ого цвет ентныи сост(найдено) .мер 4. Из 1,3 г безвод та получаюа соединени,1 г пиридостигм ого марганца (1 кристаллическое147150где К К, и Кз - одинаковые или разные алкильные остатки и атомы водорода, причем й и Кз могут образовывать друг с другом непосредственно или через посредство гетероатомов замкнутые кольца; Х и Ъ - одинаковые или различные атомы галоидов; Ме - ма 1 рганец, железо или кобальт; и и в могут быть равны 1, 2 и 3, отли ч а ющ и й ся тем, что соответствующие четвертичные пиридиниевые производные вводят во взаимодействие с безводными металлогалоидными соединениями в безводной среде.Составитель описания В, К. НининРедактор Н, И, Мосин Техред А, А Камышникова Корректор В. Н НикитинаПоди к печ 28 Л 111-62 г Формат бум 70 Х 1081/1 в Объем 0,35 пзд. лЗак 8972 Тираж 450 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Центр М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.