Способ количественного определения алюминия и марганца в смесях

19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ И МАРГАНЦА В СМЕСЯХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, к хроматографическому определению алюминия и.марганца в присутствии железа на бумаге. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности. Способ заключается в разделении на,бумаге смеси неорганических ионов (А 1:Мп) с помо щью раствора органического кислород- содержащего растворителя в водеОбъемное соотношение их следующее .1,4-диоксан:вода (3-5):1. В качестве цветного проявителя-реагента исполь(зуют раствор в воде М,И -диэтилтио" карбамата натрия. 11 о окраске пиков судят о разделенных компонентах. Вы. сота их поднятия характеризует их количество, 1 ил., 2 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению микрограммовых количеств алюминия и марганца в при 5 сутствии железа (111) на бумаге.Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и точности способа.На чертеже приведены хроматограм мы смесей, содержащих ионы марганца, алюминия и железа.На стартовую линию хроматографической бумаги РИ(160 х 160 мм), нарезанной так, что волокна вдоль полоски, капилляром через 11 мм наносят анализируемые пробы.Бумагу подсушивают на воздухе и опускают в кювету с 1,4-диоксановодной подвижной фазой при объемном соотношении ингредиентов (3-5):1. Движение элюента от линии погружения (5 см от края бумаги) превращает пятна в вытянутые овалы с пиком на конце, высота которых пропорциональ на концентрации алюминия и марганца в пробе. Высота подъема. Фронта подвижной фазы 85 мм, но при этом она должна быть на 20 мм выше высоты самых высоких пиков, что обеспечивает 30 четкое формирование пиков, Подъем подвижной фазы на более высокий уровень не оказывает влияния на точность определения алюминия и марганца. По" сле завершения развития хроматограммы высушивают хроматографическую бумагу на воздухе, и пики алюминия и марганца проявляют 0,05-0,07 Х-ным/ водным раствором цветореагента - Х,М - диэтилдитиокарбамата натрия (ДЭДТК- натрия), Для этого полоски хроматографической бумаги протягивают в течение 2-3 с через раствор ДЭДТК-нат" рия. Высоту пика измеряют от линии старта до вершины пика алюминия и от линии старта до вершины пика марганца с помощью циркуля и линейки с точкостью +О,1 мм. Пик марганца имеет темно-коричневую окраску, пик алюминия - белый на фоне пика марганца.По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация алюминия, марганца (мкг/ /пробе) - высота пиков (мм), по которому и определяют содержание алюминия 55 и марганца в анализируемом растворе.П р и м е р 1. Для анализа промышленных образцов готовят раствор смеси ионов алюминия и марганца концентрации 0,90-1,20 мг/мл. Для этого навеску, содержащую по 30,0 мг (1,2 мг/ /мл или 1,8 мкг/пробе) ионов алюминия и марганца растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и далее полученный раствор доводят водой до метки. На хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика, капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб анализируемого раст. вора смеси ионов алюминия и марганца. Хроматограмму развивают в диоксанововодном растворе (4:1), Пики проявляют 0,05-0,07 -ным раствором ДЭДТК- натрия. Измеряют высоту пиков и по среднему значению высоты пика определяют содержание алюминия и марганца в образце по калибровочному графику, Экспериментальные результаты представлены в табл. 1 и 2.П р и м е р 2. Навеску, содержащую смесь ионов алюминия и марганца, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Навеска содержит 30,0 мг иона алюминия и 30,0 мг иона марганца, концентрация алюминия и марганца 1,20 мг/мл (1,80 мкг/пробе). На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,00 15 мл на-носят 3-5 проб полученного раствора ионов алюминия и марганца рядом с пробами для построения калибровочного графика. Бумагу высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с 1,4-диоксаново-водным раствором (4:1), После развития хроматограммы ее вынимают из кюветы, подсушивают на воздухе и пики определяемых ионов проявляют 0,07 -ным раствором ДЭДТК-натрия. Измеряют высоту пиков и по среднему значению высот пиков определяют содержание алюминия и марганца в анализируемом растворе по рассчитанным калибровочным графикам. Определено алюминия с 1,81 мкг/ /пробе, марганца 1,81 мкг/пробе,П р и м е р 3. Определение проводят аналогично примеру 2.1Хроматограмму развивают в 1,4-диаксаново-водном растворе (4:1), а пики проявляют 0,05 Х-ным раствором ДДЭДТК-натрия. Измеряют высоту пиков и определяют содержание алюминия и . гмарганца в образце по калибровочному графику, Определено алюминия и марП р и м е р 4. Определение проводят аналогично примеру 2, но пикипроявляют 0,06 Х-ным раствором ДЭДТКнатрия, измеряют высоту пиков и посредней высоте пиков определяют содержание алюминия и марганца в анализируемом образце по калибровочному 10графику. Определено алюминия 1,80 мкг//пробе, марганца 1,81 мкг/пробе.П р и м е. р 5. Определение проводят как в примере 2, но пики проявляют 0,04 Х-ным раствором ДЭДТК-натрия. 15Вершины пиков алюминия и марганцатрудно зафиксировать.П р и м е р 6. Определение проводят аналогично примеру 2, но пикипроявляют 0,08 Х-ным раствором ДЭДТКнатрия. Вершины пиков алюминия и марганца сливаются с окрашенным фоном.бумаги и их трудно зафиксировать.П р и м е р 7. Определение проводят в условиях примера 2, но хромато Вграмму развивают в диоксаново-водномрастворе (3:1). После развития хроматограммы пики проявляют 0,06 Х-нымраствором ДЭДТК-натрия. Измеряют высоты пиков и по среднему значению 30высоты пика определяют содержаниеалюминия и марганца в анализируемомрастворе. Определено алюминия1,81 мкг/пробе, марганца 1,82 мкг//пробе. ЗВформула изобретенияП р и м е р 8. Определение алюминия и марганца проводят как в примере 2.Определено алюминия в образце.1,79 мкг/пробе, марганца 1,80 мкг//пробе.П р и м е р 9. Определение проводят, развивая хроматограмму в 1,4-диоксаново-водном растворе при объемном соотношении компонентов (2:1).После развития хроматограммы пикипроявляют 0,05-0,07 -ным растворомДЭДТК-натрия. Вершины пиков алюминияи марганца размыты и не фиксируются,П р и м е р 10Определение алюминия и марганца проводят, развиваяхроматограмму в 1,4 - диоксаново-водномрастворе при объемном соотношениикомпонентов (6:1). После развитияхроматограммы пики проявляют 0,05 П р и м е р 11. Готовят раствор смеси ионов алюминия, марганца и железа (11 Т) (1:1:1). Навеску смеси ионов растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят до метки водой (концентрация ионов алюминия, марганца и железа 1,20 мг/мл или 1,80 мкг/пробе). Хроматографируют в 1,4-диоксаново-водном растворе (4: :1), пики проявляют 0,06 Х-ным раствором ДЭДТК натрия. Измеряют высоту пиков алюминия и марганца, Средние высоты пиков алюминия и марганца составляют 29,7-29,8 мм и 48,548,7 мм соответственно, что соответствует содержанию 1,80-1,79 мкг/пробе алюминия и 1,80-1,82 мкг/пробе марганца, Погрешность определения алюминия не превышает 2 Х, марганца ЗХ. Способ количественного определенияалюминия и марганца в смесях путемхроматографического разделения анали О зируемой смеси на бумаге в потокеподвижной фазы, представляющей собойраствор кислородсодержащего органического растворителя в воде с последующим проявлением хроматограммы ра створом органического цветореагента,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чувствительности, селективности и точности, в качествекислородсодержащего органическогорастворителя используют 1,4-диоксанпри объемном соотношении 1,4-диоксанвода, равном (3-5:1) а в качествераствора органического цветореагента0,05-0,07 Х-ный водный раствор И,Идиэтилдитиокарбамата натрия. 14533 ганца 1,79 мкг/пробе и 1,82 мкг/пробе соответственно. 2340,07 Х-ным раствором ДЭДТК-натрия. Измеряют высоту пиков определяемых ионов. По средним значениям высоты пиков определяют содержание алюминия и марганца в образце, пользуясь калибровочным графиком. Средние значения высоты пиков алюминия 27,9 мм, марганца 47,4 мм. Погрешность определения алюминия 11,7 Х, марганца 14,6 Х.Погрешность определения алюминия увеличивается (пример 1) более чем в5 раз, марганца в 7 раз.1453323 Таблица Измеренная высота пиков, мм Погрешностьопределения, % Рассчитано Введено .алюминия, мкг//пробе алюминияпо калибровочномуграфику,мкг/пробе 1,80 29,7 1,80 2,0 1,79 28,6 1,80 1,80 1,81 29,8 Т а б л и ц а 2 м 48,6 1,81 1,80 2,9 48,5 1,80 1,80 48,7 1,82 1,80 оставитель В.Резехред МДидык ков Корректор М.Самборска Редактор М,Бл каз 7279/42 КИПИ Госуда ираж 78 одписн открытиям при ГКНТ С д. 4/5 ретениям ушская н венного комитета по и 113035, Москва, Ж,роизводстве лиг еское предприятие, г. Ужгород, ул, Проектна Введено мар- Измеренная выганца, мкг/ сота пиков, мм /пробе Рассчитано марганца по калибровочномуграфику, мкг/пробе Погрешность определения,Х