Устройство для линейно-колористического определения веществ

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН А 1 ив Я 01 Б 30/96 И ОБРЕТЕНИЯ ДЕТЕЛЬСТВУ АЮТОРСН 25 Л 1) 4161715/23(22) 15, 12,86(56) Лейте В. Определение загрязненийвоздуха в атмосфере и на рабочем месте. - Л,:. Химия, 1980, с, 167,Газы нефтепереработки. Метод определения содержания сероводородаГОСТ 11382-76.(57) Изобретение относится к фиэикохимическим методам анализа путемадсорбции анализируемого компонента на адсорбенте, пропитанном соотОЛОРИС 2 ил ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГННТ СССР ветствующим реактивом. Преимущественно данное изобретение предназначено для линейно-колористическогоопределения анализируемого веществав смеси газов (паров) и может бытьприменено для экспресс-анализов. Целью изобретения является повышениедостоверности результатов анализа.В вертикально установленное устройство смесь на анализ подается сверхувниз при анализе газов тяжелее воздуха и снизу вверх при анализе газовлегче воздуха. В устройстве создаютизбыточное давление. Устройство снабжено цилиндрическим элементом, установленным в реакционной трубке соосно и сравномерным зазором с .ней, с закрепленной на нем хроматографической буфмагой, пропитанной реактивом. 1 э.п.Изобретение относится к физико-химическим методам анализа путем адсорбции анализируемого компонента на адсорбенте, пропитанном соответствую щим реактивом, предназначено для ли- нейно-колористического определения анализируемого вещества в смеси газов (паров) и может быть применено для экспресс-анализов, а также в хроО матографии.Целью изобтения является повышение достоверности результатов анализа,На фиг. 1 показана принципиальная схема устройства, разрез; на .фиг,2 - узел 1 на фиг. 1 (тела вращения с переменной площадью поверхности).Устройство содержит реакционную трубку 1 с установленным внутри нее и с равномерным зазором 2 к ней штоком 3, На штоке 3 конец 4 которого со стороны ввода пробы выполнен в виде тела вращения переменной площа, ди поверхности, закреплена хроматографическая бумага 5, пропитанная реактивом. Со стороны ввода пробы частью объема реакционной трубки и эластичной мембраной 6 образована пробоприемная камера 7. Между реакционным зазором 2 и протоприемной камерой 7 расположена объемная проницаемая мембрана 8.Устройство работает следующим образом.Подготовленную хроматографическую бумагу 5 закрепляют на штоке 3 и устанавливают в реакционную трубку 1 с зазором 2. Со стороны ввода пробы устанавливают объемную проницаемую мембрану 8, а на конец трубки 1 надеО вают эластичную проницаемую мембрану 8. Устройство в сборе устанавливают вертикально. 11 робу под давлени-.ем, равным сопротивлению мембраны 8 в месте ее контакта со стенками трубки 1, вводят в камеру 7. Давление, например, на поршень шприца развивают до тех пор, пока не начнет окрашиваться бумага 5. Развитое давление поддерживают до введения всей пробы.Для анализируемых газов, плотность которых больше воздуха, трубку располагают, как показано на фиг. 1, а для газов легче воздуха - также вертикально, но эластичная мембрана 6 и объемная мембрана 8 должны быть внизу, За счет того, что часть штока со стороны ввода пробы выполнена в виде тела вращения переменной площади поверхности, направленная к стенке проба входит в узкий зазор 2 и проходит квазидиффузионно над поверхностью поглотителя с реактивом. В результате происходит реакция, сопровождающаяся окраской, фронт которой движется с постоянной скоростью и четко выраженной границей окрашенного и неокрашенного слоя поглотителя. За счет разных плотностей пробы и воздуха, а также за счет зазора смесь равномерно движется по этому зазору. Таким образом, на каждом участке реакционного пространства практически мгновенно достигается квазистатическое равенство между гетерогенными фазами. Для предотвращения сорбции пробы в пробоотборнике и ликвидации влияния мертвого пространства иэ-за наличия камеры 7 в пробоотборник набирают чистый воздух и операцию повторяют до прекращения движения фронта окрашенного слоя. Графически по длине окрашенного слоя определяется концентрация анализируемого вещества.П р и м е р. Определение содержания сероводорода в нефтезаводских газах. Для определения содержания сероводорода, ожидаемая концентрация которого составляет 2-16 об.Е, использовали реакционную трубку внутренним диаметром 6 мм. При сборке устройства хроматографическую бумагу толщиной 0,12 мм пропитывали ацетатом свинца, подсушивали на воздухе при комнатной температуре и наматывали в один слой на шток с диаметром 2,7 мм, Шток вставляли в реакционную трубку, конусную сторону штока располагали со стороны ввода пробы. Ватный тампон высотой 24 мм устанавливали в реакционную трубку. На этот же конец надевали резиновую мембрану. Объем камеры для ввода пробы не превышал 5 К объема пробы. Плотность газов в пробе в данном случае больше чем, воздуха, и поэтому трубку устанавливали в штативе вертикально мембраной вверх. Пробу на анализ отбирали шпри-. цем с иглой и им же прокалывали резиновую мембрану, вводили пробу, развивая давление на поршень шприцаС появлением окрашивания бумаги давление на поршень поддерживали постоянным до конца ввода пробы. После полного ввода пробы в шприц набирали воздух и операцию повторяли до преСоставитель Л.ЖарковаТехред М.Дидык Корректор М,Самборская Редактор Н.Лазаренко Заказ 7279/42 Тираж 788 ПодписнНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и о113035, Москва, Ж, Раушская наб. ое крытиям при ГКНТ СССРд. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгоро Проектная,145332 кращения движения границы окраски Графически по длине окрашенного слоя определяли концентрацию сероводорода Таким образом, если зазор 2 меньше5 1,1 толщины бумаги, ухудшались условия протекания реакции, что выражалось в непрерывной окраске хроматографической бумаги. Объясняется это тем, что нарушалось квазидиффузион" ное движение пробы по реакционному пространству, вместо этого шла практически фильтрация. При зазоре более чем 1,5 толщины бумаги происходил про. скок части пробы, что выражалось в 1 Б неравномерности интенсивности окраски слоя и размывания границы окрашивания. Использование ватного тампона меньшим, чем 4 диаметра реакционной трубки, как и большим, чем 5 диамет" 20 ров, также отрицательно сказывалось на результате анализа, В первом случае в начальном участке происходило интенсивное окрашивание слоя, а в конце его границы размывались. Во 25 втором случае приходилось развивать чрезмерное давление при вводе пробы на шприц, что приводило к потеречасти пробы и искажению результатов. Формула изобретения 1, Устройство для линейно-колористического определения веществ, содержащее реакционную трубку с установленной внутри нее пористой перегородкой, сорбционным элементом, пропитанным реактивом, и надетой на один конец эластичной мембраной, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения достоверности результатов анализа, в реакционной трубке с равномерным зазором к ней установлен цилиндрический элемент, а в качестве сорбционного элемента использована хроматографическая бумага, пропитанная реактивом, которая закреплена вокруг цилиндрического элемента;2. Устройство по п. 1, о т л и - ч а ю щ е е ся тем, что цилиндрический элемент со стороны ввода пробы выполнен в виде тела вращения.