Способ определения марганца манганита

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 030578 (21) 2608843/23-26с присоединением заявки йо(51)М. Кл. С 01 й 45/00 С 01 й 31/00 Государственный комитет СССР по делам изобретениИ и открытийДата опубликования описания 260380(71) Заявитель Научно-ис.ледовательский и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА МАНГАНИТА Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения марганца манганита (МОа М(ОН)а в окисных марганцевых рудах,Известен способ определения трее валентного марганца, включающий растворение пробы в 2 н, растворе серной кислоты в присутствии фторис того водорода, который был исполь- зован и для определения манганита 1 .Недостатком способа является неточность анализа, так как наряду с манганитом частично растворяется двуокись марганца пиролюзита и псиломелана,присутствующих в окисных рудах.Известен расчетный способ определения манганита для смеси манганита и пиролюэитаИз одной навески определяют общее содержание марганца путем растворения пробы в соляной кислоте и титрования раствором перманганата калия в присутствии пирофосфата натрияИз другой навески определяют двуокись марганца путем растворения пробы в серной кислоте в присутствии восстановителя и титрования избытка восстановителя перманганатом калия. Разница между общим содержанием марганца исодержанием двуокиси марганца даетаесодержание Мв мануаите, а поскольку содержание И " в манганите имеет отношенйе 1:1 полученФфное М пересчитывают на содержание марганца манганита (2Этот способ является наиболееблизким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту.Недостатком способа является невозможность определения марганца ман.ганита в рудах,в которых одновремен 15 но присутствуют пиролюзит и псиломелан;т.к.валентность марганца в псиломелане та же (М и М), а соотношение раэновалентных ионов переменно,20 цель изобретения - повышение .селективности определения марганца,манганита в присутствии пиролюзитаи псиломелана путем селективногорастворения компонентов,25 Это достигается тем, что в способе.определения марганца манганита вйногокомпонентной смеси, включающемрастворение навески и титрование,навеску растворяют 20-25-ным раст 30 вором иодистого калия в 0,27-0,35 Муксусной кислоте в течение 20-25 мини определяют марганец манганита востатке известным способом.Разделение манганита от пиролю.эита и псиломелана основано на различии скоростей взаимодействия этих минералов с раствором иоднстого калия,установлены оптимальные условняселективного разделения манганитаот пиролюэита и псиломелана растворение материала при интенсивном перемешивании в течение 20-25 мин всмеси -25-30 мл 20-ного раствораиодистого калия и 7 мл 10-ногораствора уксусной кислоты (л 0,32 Мраствор по уксусной кислоте),В результате изучения зависимости растворения минералов (манганита, пиролюзита и псиломелана) отконцентрации раствора иодистого калия в уксусной кислоте установлено,что оптимальная концентрация уксусной кислоты должна быть 0,270,35 М, С увеличением концентрацииуксусной кислоты повышается раство.римость манганита,более, чем на10 отн с уменьшением концентрации снижается. растворимость пиролюзита и псиломелана (дол 90 отн.),За 20 мин пиролюзит и псиломеланизвлекаются в раствор на 100, арастворимость манганита не превышает 10 отн,При растворении смесИ окисныхминералов в выбранном растворителесодержание марганца в нерастворимомостатке вначале резко падает, растворяется пиролюзит и псиломелан, азатем содержание марганца, почти неизменяется и соответствует марганцуманганита,Предлагаемый способ осуществляютследующим способом,К навеске руды 0,2 г, измельченной до 0,074 мм, прибавляют 4-5 гхлористого калия, приливают 25-30 мл20-25-ного раствора иодистого калия, 7-7,5 мл 10-ного раствора уксусной кислоты и Растворяют при интенсивном перемешивании на механической мешалке 20-25 мин при комнатной температуре, Раствор фильтруют через плотный фильтр, осадок количественно переносят на фильтр ипромывают до отрицательной реакциина иод. Осадок с Фильтром высушивают, озоляют при 700-750 ОС, растворяют в концентрированной солянойкислоте. Затем упаривают досуха,приливают 2 мл концентрированной соляной кислоты, 20-30 мл воды, добавляют 20 г пМрофосфата натрия, разбавляют водой до 100 мл и титруютмарганец раствором перманганата ка лия потенциометрическим методом,Содержание марганца мавганита вы.числяют по формуле%Оп"-Д егде Ч - объем раствора перманганата 5 калия, израсходованный. натитрование пробы, мм;Т " титр раствора перманганатакалия, г Мп;Л - навеска пробы, г.Для повышения точности определения манганита при содержании его вруках от 75 и выше рекомендуетсяприбавление поправки, учитывающейрастворимость манганита, равной7 отн.Результаты определений приведеныв таблице.Как видно из таблицы, предлагаеиай способ позволяет с довольно высокой для фазового анализа точностью 40 определять марганец манганита втрехкомпонентной смеси манганит-пиролюзит-псиломелан (М - п - пс) .722846 Результаты определения марганца манганита в смесях окисных минералов предлагаемым способом ( л6, о( =0,95) Смеси окисных минералов Содержание М в нерастворимом остатке по предлагаемому способу,Введение Ми манганита Мю общий 5 (стан- дартное отклонение) Никопольского месторождения 50 м + 25 п + 25 пс 52,1 27,9 27,7 0,30 Ор 124 + 0,31 0,24 0,098 + 0,25 35 м + 35 п + 30 пс75 м + 12,5 п + 12,5 пс75 м + 25 пс 51,3 21,6 21,5 35,5 34,6 47,9 35,3 46,0 35,0 Чиатурского месторождения50 м + 25 п + 25 пс 47,9 23,9 23,6 0,27 0,109 35 м + 35 п + 30 пс75 м + 12,5 п + 12,5 пс 17,10 р 16 0066 ф 0,17 48,4 17,2 39,4 39,5 39,0 54,0 75 м + 25 пс 51,9 38,6 В езрезультате определения Мр манганита внесены поправки на растворимостью манганита формула изобретения иодистого калия в 0,27-0,35 М уксусной кислоте в течение 20-25 мин,.Источники информации,принятыево внимание при экспертизе1.3 аньков А.И. и Стефановский В,ф,Опыт рационального анализа марганцевых руд. фПрикладная химия,1936, т, 9 9. 12. 2, Базилевская Е,С, Химико-минералогическое исследование марганцевых руд. фНаука, 1976, с. 27- 28 (прототип),Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Заказ 247/12 Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения марганца манганита в многокомпонентной смеси, включающий растворение пробы с использованием селективного раствори теля и последующее его определение одним иэ известных методов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цепью повышения селективности определения марганца манганита в присутствии пи ролюэита и псиломелана, растворение осуществляют 20-25-ным раствором Х (средний ариф- метический ре" эультат) 5 (средняя квадра- тическая по- грешность среднего ариф мети- ческого ре- зультата)