Способ переработки перовскитового концентрата

(71) Институт химии и технологииредких элементов и минеральногосырья Кольского филиала им. С.М. Кирова АН СССР(56) Штерн М.А. Получение двуокисититана из перовскита. Журнал прикладной химии. 1938, т. 11, вып. 5,с. 1150-1155.Горощенко Я.Г. и др, Лабораторныопыты по переработке перовскитовогоконцентрата по титанилсульфатнойсхеме. В кн, Сборник трудов по химической технологии минеральногосырья Кольского полуострова. МИзд-во АН СССР, 1959, вып. 1,(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПЕРОВСКИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА(57) Изобретение относится к химической технологии перовскитового концентрата. С целью повышения степени извлечения ниобия и упрощения процесса перовскитовый концентрат обрабатывают 7585 Е-ной серной кислотой при соотношении Т:Ж= 1:(3,0-4, О), и" 140-150 Св течение 1,0-1,5 ч, полученную пульпу разбавляют водой до содержаниясерной кислоты 900-1000 г/л и выдерживают ее при той же температуре втечение 1-2,0 ч, фильтруют, выделяют ниобий экстракцией смесью трибутилфосфата и третичных аминов. Изсернокислого раствора после выделения ниобия осаждают титан в виде титанилсульфата моногидрата путем нагревания раствора при 140-150 С вусловиях перемешивания в течение4 - 6 ч. 1 табл.Изобретение относится к технологии переработки минерального сырья и может быть использовано при переработке перовскита.Цель изобретения - повышение степени извлечения ниобия.П р и м е р 1, Берут 2,89 л 807-ной серной кислоты и нагревают ее до 100 С, затем при перемешивании вводят 1 кг перовскитового концентрата, содержащего, мас.7 Тг.О 50 О; МЬО 1, 1; СаО 35 О, крупностью 907. 63 мкм. Расход кислоты составляет 4,0 т на 1 т кон 1 ентрата. Суспениэю нагревают до 150 С и выдерживают 1,0 ч, затем суспензию разбавляют водой до кипения ее при 150 С и выдерживают 1,5 ч. Смесь охлаждают до 90 С и фильтруют с получением 4,09 л фильтрата, содержащего, г/л: Н 804 903; Т 10 г 118; ИЬ, О,. 2,5. Из раствора экстрагируют ниобий при отношении объемов органической и водной фаз Ч;Чь=2:1 смесью 207. трибутилфосфата (ТБФ) и 307 техн. триалкиламинов (ТАА). Извлечение пиобия за три ступени 917 Полученный после экстракции раствор в количестве 3,2 л и содержащий, г/л: Тг.О 125, Н БО 860, нагревают до кипения и выдерживают в этих условиях в течение 4-6 ч. При этом получают 1006 г титанового осадка, содержащего, мас.7; Тг.О 37,2; ВО 41,6 и 2,7 л сернокислого раствора, содержащего, г/л: Н 80, 840; Тг.О 2,5. Пример 2Берут 2,2 л 807.-ной серной кислоты и нагревают до 100 С, затем вводят 1 кг перовскитового концентрата состава по примеру 1. Расход кислоты составляет 3,0 т на 1 т концентрата. Суспензию нагревают до 150 С и выдерживают 1,0 ч. Затем пульпу разбавляют водой до кипения ее при 150 С и выдерживают 1,5 ч, после чего охлаждают до 90"С и фильтруют с получением 3,5 л фильтРата, содеРжащего, г/л: НЯО,г 996; ТдО 136,0; ИЬ 05 3,0. Из раствора экстрагируют ниобий при Ч,:Ч 8= - 1,2: 1,0 смесью 507. ТБФ и 507 ОТАА. Извлечение ниобия за три ступени 927. Затем в условиях примера 1 из раствора (водная фаза) осаждают титан в виде титанилсульфата. П р и м е р 3. Берут 2,53 л807.-ной серной кислоты и нагреваютдо 100 С, затем вводят 1 кг перовскитового концентрата состава попримеру 1. Расход кислоты составляет 3,5 т на 1 т концентрата. Суспензию нагревают до 150 О С и выдерживают 1,0 ч. Затем пульпу разбавля ют водой до кипения ее при 150 С ивыдерживают 1,5 ч, после чего ох- .лаждают до 90 С и Фильтруют с получением 3,7 л фильтрата, содержащего,г/л: НгБО 1000,0; Тз.О 128,0; ИЬдО 1 г 2,8. Из раствора экстрагируют ниобийпри Ч,:Ч =2:1 смесью 307. ТБФ, 307.ТАА и 407 раэбавителя РЭД(параФиновые углеводороды). Извлечение-ниобия за три ступени 937. Затем из 20 раствора в условиях примера 1 осаждают титан в виде титанилсульфата.1П р и м е р 4. Берут 2,4 л757-ной серной кислоты, нагревают 25 до 100 С и вводят 1 кг перовскитового концентрата состава по примеру 1.Расход кислоты составляет 3 т на1 т концентрата. Суспензию нагреваютдо 150 С, вьдерживают 1,5 ч, разбавЗо ляют водой до кипения пульпы притой же температуре и выдерживают 2 ч.Затем суспенэию охлаждают до 90 С ифильтруют с получением 3,0 л раствора, содержащего, г/л: НБ 04 990;35 ТгОг 1 1,4;БЬО 53,3.Иэ раствораэкстрагируют ниобий в условиях примера 3, Извлечение ниобия за триступени 937. Затем осаждают титанв виде титанилсульфата по примеру 1, 40 П р и м е р 5, Берут 2,8 л757-ной серной кислоты, нагреваютдо 100 С и вводят 1 кг перовскитового концентрата состава по примеру 1. Расход серной кислоты составляет 3,5 т гга 1 т концентрата. Затем суспензию нагревают до 150 С,вьдерживают 1,5 ч разбавляют водойдо кипения пульпы при той же температуре и выдерживают 2 ч. Затем сусопензию охлаждают до 90 С и фильтруют с получением 3,9 л фильтрата,содержащего, г/л: Н БО 906; Тг.Ог133,2; ИЬ 0 3,1. Из раствора экст 5рагируют ниобий при Ч :Ч =2: 1 смесью407. ТБчг, 407. ТАА и 207 РЭД. Извлечение ниобия за три ступени 887. Затем из раствора в условиях примераосаждают титан в виде титанилсульФата.1366 Способ переработки перовскитовогоконцентрата, включающий обработкусерной кислотой при нагревании, фильтрацию, осаждение титанилсульфата,выделение ниобия, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения ниобия, об О работку ведут серной кислотой сконцентрацией 75-85% и расходе 3,04,0 тна 1 т концентрата при 140150 С в течение 1,0 - 1,5 ч передфильтрацией, полученную пульпу разбавляют водой до содержания сернойкислоты 900-1000 г/л, выдерживаютпри этой температуре в течение 1,02,0 ч и выделяют ниобий экстракцией перед осаждением титанилсульйдтлП р и м е р 6. Берут 3,2 л757-ной сернай. кислоты, нагреваютее до 140 С и вводят 1 кг перовскитового концентрата состава по приме 5ру 1. Расход кислоты составляет 4,0 тна 1 т концентрата. Затем суспензиюнагревают до 150 С, выдерживают 1,5 ч,разбавляют водой до кипения пульпыпри той же температуре и выдержива Оют 2 ч. Пульпу охлаждают до 90 С ифильтруют с получением 4,3 л фильтрата, содержащего, г/л: НБО 940;Т 10 121,5; МЬ О 2,85. Из раствораэкстрагируют ниобий в условиях примера 1 на 91%, после чего осаждаюттитан в виде титанилсупьфата,П р и м е р 7, Берут 1,98 л857-ной серной кислоты, нагревают еедо 130 С и вводят 1 кг перовскитово Ого концентрата. Расход кислоты состав.ляет 3,0 т на 1 т концентрата. Затем суспензию нагревают до 140 С,выдерживают 1,0 ч, разбавляют водойдо кипения пульпы при 140 С и выдерживают еще 1,0 ч. После чего пульпуохлаждают до 90 С и фильтруют с получением 3,3 л фильтрата, содержа"щего, г/л: Н БО 900; ТдО 137, 1;ИЬО 3,4, Из раствора экстрагируют ЗО.ниобий при Чо.Ч 8=2:1 смесью 40 ТБФ,20% ТАА и 407 РЗД. Извлечение ниобия за три ступени 907. Затем осаждают титан в виде титанилсульфатапо примеру 1.Пример 8, Берут 2,31 л857.-ной серной кислоты, нагревают еедо 130 С и засыпают 1 кг перовскитового концентрата. Расход кислотысоставляат 3,5 т на 1 т концентрата.Затем суспензию нагревают до 140 С,выдерживают 1,0 ч,разбавляют водойдо кипения пульпы при 140 С и выдерживают еще 1,0 ч. После чего пульпуохлаждают до 90 С, фильтруют с получением 3,85 л фильтрата, содержащего, г/л: Н БО 910; Т 3.0121, 0;ИЬО 3,0. Из раствора экстрагируютниобий при 7 :7 ь=2:1 смесью 307. 476 4ТБФ, 307 ТАА и 40% РЭД. Извлечение ниобия за три ступени 917. Затем осаждают титан в виде титанилсульфата по примеру 1.П р и м е р 9. Берут 3,8 л 857,-ной серной кислоты, нагревают ее до 130 С и засыпают 1 кг перов- скита. Расход кислоты составляет 4,0 т на 1 т концентрата. Затем суспензию нагревают до 140 С, выдерживают 1,0 ч, разбавляют водой до кипения пульпы при 140 С и выдерживают 1,0 ч. После чего пульпу охлаждают фильтруют с получением 6,4 л фильтрата, содержащего, г/л: НБО 905; Т 10 102,4; ИЬ О 2,4. Из раствора экстрагируют ниобий в условиях примера 7, извлечение составляет 907 Затем осаждают титан в виде титанилсульфата по примеру 1.Результаты по примерам 1-9 приведены в таблице.Как видно из примеров, способ позволяет повысить степень извлечения ниобия по сравнению с прототипом на 23-387 Кроме того, процесс упрощается за счет операции сульфатизации перовскитового концентрата. Формула изобретенияОС аох ИЕ С М М СО - Ю - Ю О О 1 СО О О 1 О О л о и о о л л л л л л л м м мг м м дх оОФО Ох П Е Д Ц х С О х х х