Способ определения суммарного содержания нефтепродуктов в воде

СОЮЗ СОЕЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУ БЛИН 33/18 С 01 МЗО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЛЬСТВУ К. АВТОРСКОМУ Св ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Специализированное пусконаладочное управление по очистке промстоков и водоподготовке(56) Орадовский С.Г. Современное состояние и перспективы совершенствования методов определения важнейших химических загрязнений морских вод. - Труды/ГОИН, вып. 113, 1972, с.4-22,Юдилевич М.М. Определение содержания нефтепродуктов в производствен,ных и сточных водах. М.; Энергия, 1972, с.18.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГОСОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению суммарного содержания нефтепродуктов в природной воде и сточных водах. Цель - повышение точностиспособа. Последний ведут путем нанесения анализируемой пробы на фильтровапьную бумагу с последующим ее подсушиванием на воздухе, добавлением вцентр пятна СС 1 при объемном соотношении к пробе (1-2): 1, подсушива-нием и облучением УФ-светом. Суммарное содержание нефтепродуктов определяют по площади образовавшегосяпятна, т.е. чувствительность по(0,03 мг/л). На точность способа неоказывают влияния минеральные и органические соединения гидрофильногохарактера. 3 табл,1 1330Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения суммарного сбдержания нефтепродуктов в природных и сточных водах.Целью изобретения является повышение точности способа.Способ осуществляют следующимобразом.П р и м е р 1. 0,1 мл исследуемой сточной воды, содержащей2, О мг/дм нефтепродуктов, наносят3на плотную узкопористую фильтровальную бумагу У 90 (синяя лента), выдерживают на воздухе в течение 2 мин,наносят в центр образовавшегося водяного пятна 0,15 мл четыреххлористого углерода, выдерживают на воздухе в течение 5 мин, экспонируютна ультрафиолетовом осветителе (лампа ДРТсо светофильтром УФС-З,расстояние до бумаге 300 мм, экспозиция 3-5 с) и определяют площадьокрашенного пятна с помощью трафаретас калиброванными отверстиями. Площадь пятка составляет 14,9 мм . Ана 2логичную процедуру повторяют длясточных вод, содержащих соответственно 1,1; 0,55; 0,22; 0,15; 0,05 и0,03 мг/дм нефтепродуктов. Площадьпятен при ультрафиолетовом освещении составляет соответственно 8,2;4,2; 16; 1,2; 0,5 и 0,3.мм . По полученным данным строят калибровочнуюкривую зависимости площади хроматографического пятна от содержания нефтепродуктов, по которой определяютчувствительность ( крутизну ) способа. Чувствительность ("крутизна")составляет 4,6,В табл.1 приведены результаты опытов по определению содержания нефтепродуктов предлагаемью способом вслучае использования бумаг с различными диапазонами размеров пор,45 50 55 Лучшие результаты дает бумага с размерами пор 1,5-2,5 мкм (ГОСТ 12026-76 ФОМ).На точность способа практически не оказывают влияния минеральные и органические соединения гидрофильного характера, присутствующие во многих природных и сточных .водах. Сильное влияние на точность определения оказывают поверхностно-активные вещества типа, синтетических моющих средств. 15 20 25 30 35 40 Используемые,для построения калибровочных графиков нефтепродукты состоят на 55-60 мас.% из алифатических и на 40-45 мас.% из суммы алициклических и ароматических углеводородов.В табл.2 приведены результаты опытов по влиянию времен высушивания пробы на воздухе без растворителя и после добавления четыреххлористого углерода на чувствительность способа.Как следует из табл,2, оптимальные времена выдержки субстрата с водяным пятном находятся в диапазоне 1,5-2,5 мин, а субстрага с четырех- хлористым углеродом - в диапазоне 4,0-6,0 мин.В табл.З приведены результаты определения содержания нефтепродуктов при различных соотношениях анализируемой пробы к четыреххлористому углероду.Как видно из табл.З, наилучшие результаты получены при объемном соотношении четыреххлористого углерода к анализируемой пробе (1-2):1,.1Зависимость площади пятна от концентрации нефтепродуктов близка к линейной (коэффициент корреляции 0,92), Температура окружающей сре-ды, а также давление и влажность воздуха практически не сказываются на точности способа в тех диапазонах, в которых обычно проводится определение.Чувствительность способа 0,03 мг/л при относительной ошибке не более 4%,Формула изобретенияСпособ определения суммарного содержания нефтепродуктов в воде путемнанесения анализируемой пробы нафильтровальную бумагу и облученияультрафиолетовым светом, о т л и -ч а ю щ и й.с я тем, что, с цельюповышения точности способа, посленанесения анализируемой пробы фильтровальную бумагу подсушивают на воздухе, добавляют в центр пятна четыреххлористый углерод в объемном соотношении к анализируемой пробе,равном 1-2;1, подсушивают на воздухе,облучают ультрафиолетовым светом споследующим определением суммарногссодержания нефтепродуктов по площади образовавшегося пятна,1330555 Т а б л и ц а 1 Опыт 1,3 0,1 5,1 0,1 2,9 0,1 Таблица 2 Объемное Опыт 5,0 4,6 5,0 1,5 5,0 5,3 2,0 2,5 5,0 3,4 5,0 3,0 2,7 2,0 3,5 4,0 5,3 2,0 10 6,0 5,7 2,0 6,5 3 э 5 2,0 12 Количествосточныхвод,мл отношениеСС 1 к исФследуемойводе Объемное отношениеСС 1 к исследуемойводе Время выдержкисубстратас водянымпятном,мин Размеры пор,мкм 2,7-4,0 1,5-2,5 0,8-1,5 Время выдержки субстратас СС 1, мин Чувствительность определения ( крутизна") Чувствительность определения ( крутизна)"Крутизна" Опыт КоличествоСС 1, мл Чувствительностьмг/л 13 0,1 0,057 0,067 0,1 6,1 0,1 0,1 5,7 0,04 0,1 0,08 5,3 3,3 0,1 0,03 16 1,8 0,2 17 0,1 2;1 4,1 0,03 0,060,1 18 0,225 2,25;1 3,7 3,8 2,5:1 0,1 0,1 19 0,25 2,4,6,4 0,2 20 0,1 2,75:1 0,275 2,1 8,7 Составитель .С.Хованская Техред М.Ходанич Корректор С,Шекмар Редактор А.Лежнина Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Заказ 3577/47 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 Количествосточныхвод, мл Объемное отношение СС 1к исследуемой воде 1: 1,751:1,51: 1,25 Точность (относительная ошибка определения,3