Способ определения силы кислотных центров поверхности твердого тела

(57) Изобретической хиопределенияповерхностибыть исполь ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛЫПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДение относится кии, а именно к спсилы кислотных цетвердого тела, иовано в нефтехими оже еско ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Такабе К, Твердые кислотыоснования. М.: Мир, 1973, с.183Нечипоренко А.П Осмолова ЛИсследование кислотно-основныхсвойств и химического состава пверхности силохромов. - Сб, труВНИИлюминофоров: Химия и технолнеорганических материалов. Ставполь, 1982, вып.23, с.13-18.,801330556 А 1 и нефтеперерабатывающей промышленности для получения новых перспективных сорбентов и катализаторов. Исследуемый образец и образец сравнения сушат в течение 2 ч.в токе сухого инертного газа при 180 С, а затем обрабатывают 15 мл бензилового спирта при 80 С 2 ч, Образцы отмывают в аппарате Сокслета от непрореагировавшего бензилового спирта хлороформом в течение 2 ч и сушат под вакуумом. Затем каждый образец помещают на 3 ч в 0,002 М раствор тетрацианзтилена в хлористом метилене,снова сушат под вакуумом и спектрофотометрируют в области 40000-15000 см сф относительно того же образца, но без тетрацианэтилена. Из спектра определяют положение длинноволнового максимума 4 я . Силу кислотных центров исследуемого образца определяютотносительно образца сравнения как отношение их величин,1330556 2Полученные значения 4 дляобразцов 1, 2, 3 и 4 составляют23923, 21739, 21277 и 20833 смсоответственно. Наблюдаемый батохромный сдвиг полученных комплексов спереносом заряда указывает на уменьшение силы кислотных центров поверхности этих образцов. Относительнопервого образца сила кислотных центров 2, 3 и 4 образцов составляет90,87; 80,94 и 87,087 соответственно,Составитель М.Бондаренко Техред М.Ходанич Корректор Н,Король Редактор А,Лежнина Заказ 3577/47 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения силы кислотных центровповерхности твердого тела.Цель изобретения - упрощениеспособа и повышение его точности.Способ осуществляют следующимобразом.П р и м е р, Исследуют четырестандартных порошкообразных образца; кислотность которых установленапо способу-прототипу. Первый образец представляет собой подвергнутый в течение 2 ч термообработке15упри 200 С кремнезем ЯО, второй,третий и четвертый образцы - кремнезем, модифицированный методом молекулярного наслаивания одним, двумяи тремя титаноксидными слоями соответственно.1 г каждого образца сушат 2 чов токе сухого инертного газа при 180 С,а затем обрабатывают 15 мл бензилового спирта при 80 С 2 ч. Образцы от- г 5мывают в аппарате Сокслета от непрореагировавшего Р Ь СНОН хлороформомв течение 2 ч и сушат под вакуумом.Содержание привитых бензильных группна поверхности всех образцов примерно одинаково и близко значению0,23 мг-экв на 1 г носителя. Затемкаждый образец помещают на 3 ч в0,002 М раствор тетрацианэтилена вхлористом метилене, снова сушат под35вакуумом и спектрофотометрируют вобласти 40000-15000 см " относительно того же образца, но без тетрацианэтиЛена.Из спектра определяют положениедлинноволнового максимума 4 пБольшому значению щ (в см ") соответствует большая сила кислотныхцентров,Использование предлагаемого способа в 13 раз сокращает число операций и, следовательно, значительно уменьшает сложность и трудоемкость способа определения силы кислотных центров поверхности твердого тела Относительная погрешность определения силы кислотных центров по способу-прототипу не менее 5 Х. Предлагаемый способ позволяет уменьшить относительную погрешность определения силы кислотных центров до 0,33, т.е, повысить точность не менее, чем на порядок. Формула и з обретения Способ опрецеления,силы кислотныхцентров поверхности твердого тела,включающий хемосорбцию органическихиндикаторов и регистрацию спектровэлектронного поглощения образовавшихся поверхностных соединений, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его,точности, в качестве органическогоиндикатора используют донорно-акцепторный комплекс тетрацианэтилена сбензиловым спиртом,