Способ автоматического регулирования процесса диазотирования

(46) 23.06.87. Бюл. 11) 23 (71) Тамбовский институт химического маииностроения(56) Авторское свидетельство СССР 11) 1106142, кл, С 09 В 39/00, 1982,Авторское свидетельство СССР У 1255628, кл. С 09 В 39/00, 1984. ц 4 С 09 В 39/00) С О(54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОДЕССА ДИАЗОТИРОВАНКЯ(57) Изобретение относится к способуавтоматического регулирования процесса диазотирования, может быть использовано в химической промьппленностии позволяет застабилизировать выходкрасителей и улучшить их колористические свойства. Способ реализуетсяСАР, включающей контур стабилизацииобщего расхода нитрита натрия в аппарат, содержащий датчик (Д) 7 расхода,регулятор (Р) 8 и клапан (К) 9, кон13 тур регулирования соотношения расходов суспензии амина в первую секцию аппарата (СА) и нитрозных газов и четвертую секцию аппарата (Д 1 расхода суспенэии амина, Д 2 расхода нитрозных газов, регулятор 3, К 4 на линии суспензии амина) с коррекцией по концентрации азотистой кислоты в диазорастворе на выходе аппарата (Л 6, Р 5); контур стабилизации состава среды изменением подачи нитрита натрия в первую секцию аппарата (Д 10 состава, Р 11 К 12); контур стабилизации состава среды изменением подачи нитрита натрия но вторую 18602секцию аппарата (Д 13, Р 14, К 15);контур регулиронания соотношения концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата и температурыво второй секции аппарата (Д 16 концентрации, Д 17 температуры, Р 18,К Р 9 подачи хладагента в первую секцию аппарата) с коррекцией по среднему размеру частиц аэоамина иа выходе аппарата (Д 21, Р 20) и контур)регулирования температуры диаэораст вора на выходе аппарата изменениемподачи хладагента в пятую секцию аппарата (Д 22, Р 23, К 24). 1 ил.Изобретение относится к автоматизации химико-технологических процессов и может быть использовано н химической промышленности в производстве азокрасителей.Дель изобретения - стабилизациявыхода красителей и улучшение их колористических свойств,На чертеже предстанлена системаавтоматического регулирования процесса диаэотирования, реализующая предлагаемый способ.Система управления содержит датчик 1 расхода суспензии амина, датчик 2 количества нитроэных газов вчетвертой секции аппарата, регулятор3 соотношения расхода суспенэии амина и количества нитроэных газов вчетвертой секции аппарата, регулирующий клапан 4 расхода суспенэии амина,корректирующий регулятор 5, датчик6 концентрации азотистой кислоты вдиазорастворе на выходе аппарата,датчик 7 общего расхода нитрита натрия, регулятор 8 расхода иитрита натрия, клапан 9 подачи нитрита натрия,анализатор 10 и регулятор 11 составан первой секции, клапан 12 подачинитрита натрия в первую секцию, анализатор 13 и регулятор 14 состава вовторой секции, клапан 15 подачи нитрита натрия во вторую секцию, датчики 16 и 1 концентрации азотистойкислоты в третьей секции и температуры во второй секции соответственно,регулятор 18 соотношения концентрации азотистой кислоты в третьей секции и температуры во второй секции,клапан 19 расхода теплоагента в первую секцию, корректирующий регулятор5 20, устройство 21 определения среднего размера частиц азоамина на выходеаппарата, датчик 22 и регулятор 23температуры диазораствора на выходеаппарата и клапан 24 подачи хладаген 1 О та в последнюю секцию.Способ осуществляют следукнцим образом,Автоматическая система регулирования, включающая датчик расхода 1,датчик 2, измеряюшмй количество нитроэных газов в четвертой секции аппарата, выходы которых связаны с регулятором 3 соотношения, воздействующим на клапан 4, регулирует соотношение расхода суспенэии амина в первуюсекцию аппарата и количество нитрозных газон н четвертой секции аппарата с коррекцией по концентрации азотистой кислоты на выходе из аппарата,Коррекция соотношения осуществляетсякорректирующим регулятором 5, входкоторого связан с датчиком 6 концентрации азотистой кислоты на выходе аппарата диаэотирования, а выход регу 30 лятора 5 подключен к входу регулятора3 соотношения.. Стабилизация общего расхода нитрнта натрия осуществляется АСР, включающей датчик 7 расхода, выход которого35 связан с регулятором 8, воздействую"щим на клапан 9, Концентрацию аэотнс3 13186 той кислоты в первой и второй секциях аппарата диазотирования контролируют с помощью анализаторов 10 и 13 состава, выходные сигналы которых по-даются на регуляторы 11 и 14, которые, воздействуя на клапаны 12 и 15 соответственно, регулируют подачу нитрита натрия в первую и вторую секции аппарата. Остальное количество нитрита натрия подается в третью сек-Ю ции аппарата.Автоматическая система регулирования, включающая датчик 16, измеряющий концентрацию азотистой кислоты в третьей секции аппарата, и датчик 15 17 температуры во второй секции аппарата, выходы которых связаны с регулятором 18 соотношения, воздействующим на клапан 19, регулирует соотношение температуры во второй секции , 20 аппарата и концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата.Изменение соотношения температуры во второй секции аппарата и концент рации азотистой кислоты осуществляют ся корректирующим регулятором 20, вход которого связан с устройством 21 определения среднего размера частиц азоамина на выходе аппарата диаэотирования, а выход регулятора 20 30 подключен к входу регулятора 18 соотношения.Стабилизация температуры диаэораствора на выходе из аппарата диазотирования осуществляется автоматичес кой системой регулирования, включающей датчик 22 температуры, выход которого связан с регулятором 23, воздействующим на клапан 24, регулирующий подачу хладагента в последнюю 40 секцию аппарата.Улучшение качества красителя достигается за счет регулирования соотношения расхода суспенэии амина в аппарат диазотирования и количества нитроэных газов в четвертой секции аппарата, Лействительно, если концентрация твердой фазы амина в суспензии на входе в аппарат диазотирования ниже регламентной (что часто имеет место при подготовке исходного сырья), то в третьей секции аппарата будет большой избыток азотной кислоты. В этом случае датчик 16 вырабатывает сигнал, пропорциональный концентрации азотистой кислоты в третьей секции, который подается на вход регулятора 18 соотношения концентрации азотистой кислоты в третьей секции 02 4аппарата и температуры во второй секции, Регулятор 18, воздействуя наклапан 9, увеличивает подачу теплоагента в первую секцию и, следовательно, температуру во второй секции.В этом случае сигнал с датчика 2количества газовыделений подается навход регулятора 3 соотношения, который, воздействуя на клапан 4, увеличивает подачу суспензии амина в аппарат диазотирования, Соответственноэтому действию в зоне реакции увеличивается количество амина и снижается концентрация азотистой кислоты втретьей секции аппарата,Отклонение концентрации твердойфазы в суспензии амина от заданногозначения в большую сторону приводитк недостатку нитрита натрия при диазотировании и снижению концентрацииазотистой кислоты в третьей секции,Соответственно уменьшается и температура в зоне реакции, что приводит кзамедлению растворения амина и проскоку амина в аппарате диазотирования, Одновременно в зоне реакцииуменьшается количество нитрозных газов. Сигнал с датчика 2 поступает навход регулятора 3 соотношения, который, воздействуя на клапан 4, уменьшает подачу суспензии амина в аппарат диазотирования. При этом увеличи"вается время пребывания частиц аминяв аппарате диазотирования. что способствует более полному растворениютвердой фазы, а также увеличиваетсяизбыток азотистой кислоты в третьейсекции аппарата диаэотирования,Окончательная коррекция заданиярегулятору 3 соотношения расхода суспензии амина в аппарат диаэотировяния и количества выделяющихся иптразных газов осуществляется корректи 1 гющим регулятором 5, на вход которогоподается сигнал с датчика 6, которыйконтролирует концентрацию яэогистойкислоты в диазорастворе на выходе аппарата.Таким образом автоматическая система регулирования, включающая датчики 1, 2 и 6, корректирующий регулятор 5, регулятор 3 соотношения,. регулирующий клапан 4, позволяет компенсировать возмущение по твердой фазеамина в питании реактора и стабилизировать концентрацию азотистой кислоты на выходе иэ аппарата диаэотирования, являющуюся косвенным показателем качества диаэосоединения.Стабилизация выхода красителей достигается за счет поддержания на заданном уровне общего расхода нитрита натрия в аппарат диазотиронания. Так, при колебаниях концентрации твердой Фазы и гранулометрического состава на входе в аппарат требуемые свойства красителей достигаются регулированием времени пребывания и температуры реакционной массы в аппарате. Кроме того, дозирование реагентов настадии сочетания в стехиометрическомсоотношении с нитратом натрия, участвующим в реакции диазотирования, также требует стабилизации подачи нитрита натрия в аппарат диазотирования.Автоматическая система регулирования, включающая датчик 1 б концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата и датчик 17 температуры во второй секции аппарата, регулятор 18 соотношения концентрации азотистой кислоты и температуры и регулирующий клапан 19, позволяет компенсировать наиболее опасное возмущение колебания гранулометрического состава твердой Лазы амина на входе в аппарат регулированием подачи теплоагента в первую секцию аппарата, Приувепичении размера частиц на входев аппарат увеличивается концентрацияазотистой кислоты в третьей секции Система регулирования в этом случаеувеличивает подачу теплоагента в первую секцию, что приводит к повышению температуры в первых четырех секцияхаппарата и, соответственно, к увеличению скорости растворения твердыхчастиц амина. В результате увеличинается количество растворенного амина и, соответственно, уменьшается концентрация азотистой кислоты в третьейсекции аппарата,В случае уменьшения концентрацииазотистой кислоты регулятор 18 соотношения воздействует на клапан 19,который уменьшает расход теплоагентав первую секцию аппарата и температуру в первых трех секциях аппарата,Коррекция соотношения температурыво второй секции аппарата и концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата осуществляется в зависимости от среднего размера проскочинших" частиц азоамина. Если размер проскочивших частиц выше заданного значения, то соотношение корректируется н сторону увеличения температуры но второй секции аппарата, Вэтом случае увеличивается скоростьрастворения твердых частиц и умень-,шается размер частиц азоамина на выходе из аппарата диазотированияВ случае малых размеров частицамина на выходе из аппарата диазотирования коррекция соотношения осу щестнляется н сторону уменьшения температуры во второй секции, что препятствует разложению диазосоединенияи азотистой кислоты (диазотирующегоагента), Все это позволяет повысить 15 качество диазораствора и получаемого1красителя.Формула изобретения20 Способ автоматического регулирова.ния процесса диазотирования, путем регулирования подачи нитрата натрия н перную и вторую секции аппарата диазотиронания н зависимости от кон центрации азотистой кислоты в этихсекциях, температуры на выходе аппарата диазотиронания изменением подачи. хлацагента в последнюю секцию аппарата, подачи теплоагента и суспенЗО зии амина в первую секцию аппарата,а также нитрита натрия в третью секцию аппарата, и измерения концентрации азотистой кислоты.н диазорастворе на выходе аппарата, о т л и ч а юЗ 5 щ и й с я тем, что, с целью стабилизации выхода красителей и улучшенияих колористических свойств, дополнительно измеряют температуру но второй секции аппарата, количество нит 40 розных газов н четвертой секции аппарата, концентрацию азотистой кислотыв третьей секции аппарата и среднийразмер частиц азоамина на выходе аппарата, стабилизируют общую подачу45 нитрата натрия н аг парат, регулируютсоотношение расхода суспензии аминаи количества нитрозных газов н четвертой секции аппарата с коррекциейпо концентрации а; отистой кислоты навыходе аппарата изменением подачи суспензии амина соотношение температурыво второй секции аппарата и концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата с коррекцией по средне 55 му размеру частиц азоамина на выходеаппарата изменением подачи теплоагента,