Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди

(5 ИЗОБР Н У АВТОРСКОМ ГИДР АТА АТА МЕДИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Украинская ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия и Казахский научно исследовательский институт фосфорной, промышленности(57) Изобретение относится к т вологин неорганических соедине и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения. В термостатируемом реакторе осуществляют взаимодействие водной суспензии карбоната меди при соотношении Т:Ж 1:2,5-5,0 с концентрированной ортофосфорной кислотой, взятой в количестве 1 Оот стехиоометрии при 70-75 С в течение 1,5- 2 ч при перемешивании. После отделения маточного раствора получают осадок дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди, который отделяют фильтрованием и сушат. Выход продукта 98- 993. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.Изобретение относится к технологии получения реактивных солей ортофосфорной кислоты и может быть использовано в области получения катализаторов высокой степени селективности микроудобрений.Цель изобретения - увеличение выхода продукта и сокращение энергозатрат.П р и м е р 1. В термостатированный при 75 С реактор наливают 200 мл дистиллированной воды, загружают 40,0 г основного карбоната меди (67,9% СцО) Т:Ж=1:5.и после перемешивания при работающей мешалке добавляют 25,1 г 87,8%-ной НзРОр (101% от стехиометрии) . Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холодной Н О и сушат при 60 С в течение 7 ч.Получают соль состава Сц ьо (Р 04) 1,92 НО с выходом 99,1% по СцО и 99,0% по РО. По известному способу выход продукта 95,84%.П р и м е р 2. В термостатированный при 75 ОС реактор наливают 200 мл дистиллированной воды, за-гружают 40,0 г основного карбонуа меди (67,9% СцО) Т:Ж=1:5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют. 25,6 г 87,8%-ной НРО 4 (103% от стехиометрии). Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холоднои НОои сушат при 60 С в течение 7 ч.Получают соль состава Сц(РО 4) 2,10 НО с выходом 98,8% поСцО и 98,0% по Р О9П р и м е р 3, В термостатированный при 5 С реактор наливают 100 млОдистиллированной .воды, загружают 40,0 г основного карбоната меди (67,9% СцО) Т:Ж=1:2,5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют 25,1. г 87,8%-ной НРО 4.(101% от стехиометрии). Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холодной НО и сушат при 60 С в течение 7 ч. 74995Получают соль состава Сц(РО 4) 2,01 Н О с выходом 98,8% поСцО и 98,5% по Р О,.В табл. 1 представлена зависимость выхода и состава продукта отколичества НРО 4 (Т:Ж=1:5, Темпераотура 75 С, продолжительность реакци 12 ч),В табл. 2 представлена зависи мость состава продукта от соотношения Т:Ж при 75 С, количестве Н 1 Р 04101% от стехиометрии и продолжительности реакции 2 ч.В табл, 3 представлена зависимость выхода и состава продукта оттемпературы синтеза при количествеНРО 4 101% от стехиометрии, Т:Ж=1:5 и продолжительности реакции 2 ч.В табл. 4 представлена зависимость выхода и состава продукта от продолжительности синтеза при 75 С количестве Н РО 4 101% от стехиометрии, Т:Ж=1.:5.Из дарных, приведенных в табл.1-4, следует, что образование продукта заданного состава с содержанием отдельных ингредиентов в пределах Сц е - о (Р 04) 1,90-2,10 Н, 0 достигается прн ведении процесса взаимодействия основного карбоиата меди с концентрированной ортофосфор"ной кислотой в следующих режимах:количество кислоты составляет 101- 103% от стехиометрии в пересчете на 100%-ную кислоту, увеличение избытка кислоты с 103 до 105% приводит к образованию кислых солей с меньшим выходом, а снижение нормы НРО 4 менее 100% от стехиометрии способствует загрязнению соли основными фосФатами и нераэложившимнся исходными карбонатами меди (табл. 1); оптимальным массовым соотношением основного карбоната меди к воце .(Т:Ж) в начале синтеза следует считать 1:(2,5-5,0), при котором достигается максимальный выход соли заданного состава (табл.2); наибольший выход чистой соли Сц .(РО ф2 Н О достигается при 70-75 С, при понижении температуры скорость разложения карбонатов резко замедляется, а при повышении образуются примеси основных Фосфатов меди (табл. 3);необходимо устранить стадию термообработки тригидрата трехзамещенногоортофосфата меди; продолжительность12 Т а блица 1 Количество 1 Р 04, в й по стехиометрии (в пересчете на 1003-ную Н,РО 4) Вых 9 д солиу Х Готовый продукт по СцО по РгО 97 Сц , (Р 04) гь 76х 0,005. СцСО 96,5 97,0 Сц , (РО 4)2,05 НгО 100 98,3 98,1 Сцч,ог (РО 4)192 Н 0 99 1 Сц (РО 4) 210 Н О 988 101 99,0 98,0 ОЗ105 Сцгв (Р 04)г 2,25,НгО 94,5 96,0 108 Сцг 4 а (Р 04) 2,67 Н О 91,0 90,0,Таблица 2 Выход соли, Х ТфЖ Готовый продукт о СцО по РгО Продукт содержит не- разложившиеся карбонаты (0,27) 1:10 98,2 98,2 1:7,5 Продукт содержит не- разложившиеся карбонаты (-0,053) Ю1:5 99,1 99,0 98,8, 98,5 Сц в,ог (Р 04) г 1,92 Н О 1:2,5 .Сц 0 г (РО 4) 2,01 Н О 1 й 1,5 Сцг,ц (РО 4)1,81 Н О 98,0 98,1 синтеза дигидрата трехзамещенногоортофосфата меди составляет 1,52 ч,. увеличение длительности процесса на этой стадии приводит к образованию значительных количеств основной соли, а уменьшение не обеспечивает полноту реакции (табл. 4) . Формула изобретения 1. Сйособ получения дигидрататрехзамещенного ортофосфата меди,включающий взаимодействие соли медис фосфорной кислотой с последующимвыделением продукта, о т л и ч а -74995 4ю щ и й с я тем, что, с целью ловы.шения выхода продукта и сокращенияэнергозатрат, на взаимодействие подают концентрированную фосфорнуюкислоту в количестве 101-1037 отстехиометрии и процесс ведут прн70-75 С.2. Способ по п, 1, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что при вза имодействии с фосфорной кислотой ис.пользуют водную суспензию основногокарбоната меди при массовом соотношении Т:Ж, равном 1:(2,5-5,0), ипроцесс взаимодействия ведут в те чение -;1,5-2 ч.1274995 5 ЬТаблица 3г ТемпеВыход соли, 3 Готовый продукт ратура,синтеза, фС по СцО по РгО 60 Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (ъ 0,5 Х) 65 Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (-0,053) Сц о (РО 4) 1,92 НгО Сцг (Р 04)г1,92 НгО Сц. (РО 4)1,65 Н 0 Сц , (Р 04) 1 у 07 Н О 97,0 98,4 75 99,1 99,0 80 97,0 90 Таблица 4 Готовый продуктВыход соли Продолжи- тельность по Сц по Р О реакции,ч 1,О Продукт содержит неразложившиеся карбонаты 0,6%) 98,3 97,1 Сц , (РО 4)г 2,07 НгО 1,5 99,0 Сц(Р 04)г1,92 Н О 99,1 2,0 Сц1 з (РО 4)г 1,81 НгО 98,7,2,5 Сц,4 (Р 04) 1,35 Н 0 96,0 95,1 3,0 94,3 93,0 4,0 Составитель Г. ИитропольскаяРедактор Е. Папп Техред И,Верес Корректор И. Эрдейи Заказ 6531/19 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5