Способ получения модифицированных фенолоаминных смол

А С 14/06 ЕТЕНИУ САНИЕ К АВТОРСК анов,СССР75.СР78.ИЦИРОВАН областиров, адифицикоторые СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФНЫХ ФЕНОЛОАМИННЫХ СМОЛ:химии конденсационных олигомименно к способу получения мрованных фенолоаминных смол90,1263697 могут быть ис клеющих агент ности, а таюк ных добавок в мажной, лакок в производств пленок и друг ,ности. Изобре себестоимость при одновреме циональных св путем использ дифицирующего ректификации 5-503 от массы проведения про 2 табл. пользованы в качестве ов в шинной промышлене в качестве адгезионрезинотехнической, бурасочной промышленности, е искусственных кои и их отраслях промышлентение позволяет снизить фенолоаминных смол ном улучшении их.функйств е Достигается зто вания в качестве моагента кубового остатка тирола в количествеисходных реагентов и цесса при 130-175 С.12Изобретение относится к химии конденсационных олигомеров, а именно к способу получения модифицированных фенолоаминных смол, которые могут найти применение в качестве клеющих агентов в шинной промышленности, а также в качестве адгезионных добавок в резинотехнической, бумажной, лакокрасочной промышленности, в производстве искусственных кож и пленок и других отраслях промышленности.Цель изобретения - улучшение функциональных свойств, снижение себестоимости получаемых смол, утилизация отходов промышленного производства стирола.П р и м е р 1. В качестве исходных реагентов используют фенол, алкилированный полимердистиллятом, по ТУ 38.101551-78; гексаметилентетрамин (ГИТА) по ГОСТ 1381-73; кубовые остатки ректификации стирола (КОРС), составы которых приведены в табл. 1.В круглодонную колбу, снабженную4мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 210 г алкилфенола, нагревают до 60 С. В нагретый алкилфенол вносят 35 г растертого ГИТА и растворяют при перемешивании в течение 1 ч. Смесь нагревают до 130 С и эту температуру поддерживают в течение 40 мин. Затем к продуктам конденсации добавляют 12,25 г (57) КОРСа состава А и дальнейшую реакцию ведут при 130 С в течение 1 ч. Выход модифицированной смолы 96, 17. Показатели смолы приведены в табл. 2.П р и м е р 2. Опыт проводят в последовательности,аналогичной указанной в примере 1, но КОРС состава А добавляют в количестве 122,5 г (507). Время реакции 2 ч, Температура реакции 1.75 С. Выход модифицированной смолы 95,87 Показатели смолы приведены в табл. 2П р и м е р 3. Опыт проводят в последовательности, аналогичной ука-, эанной в примере 1, но КОРС состава 63697 зА добавляют в количестве 6 1, 25 г(257). Время реакции 4 ч. Температура150 С. Выход модифицированной смолы95,27 Показатели смолы приведены втабл. 2.П р и м е р 4. В круглодоннуюколбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 210 г алкилфенола, нагревают 10 до 60 С. В нагретый алкилфенол вноосят 35 г ГИТА и растворяют при постоянном перемешивании в течение 1 ч.Затем добавляют 61,25 г (257) предварительно расплавленного КОРС, нагре вают всю реакционную массу до 150 Си эту температуру поддерживают в течение 2 ч. Выход модифицированнойсмолы 96,27, Показатели смолы приведены в табл, 2.20 П р и м е р ы 5, 6 и 7. Опыты проводят в условиях примеров 1,2 и 3соответственно, только в качествеКОРС берут КОРС состава В, Выход модифицированных смол 96,0; 95,5 и 25 95,07 соответственно.Показатели смол приведены в табл.2.П р и м е р ы 8,9 и 10. Опытыпроводят в условиях примеров 1, 2 и3 соответственно, только КОРС берут З 0 состава С. Выход модифицированныхсмол 97,0; 96,0; 96,57 соответственно. Показатели смол приведены втабл. 2.ФоРмУЛа изобретенияСпособ получения модифицированныхфенолоаминных смол конденсацией алкилфенолов с гексаметилентетрамином 40 в присутствии модифицирующего агентапри нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения термостабильности продукта, в качествемодифицирующего агента используют кубовый остаток ректификации стирола вколичестве 5-507. от массы исходныхреагентов и процесс ведут при 130 -175 С.Компоненты Состав А Состав В Состав С 25,6 30 11 6,0 4,0 5,0 СтиролИетилстиролыНафталин 0,3 0,4 е 0,5 0,4 0,6 Дифенил 0,2 0,3 Дифенилметан 1,5 1,0 Дибензил Стнльбен 5,0 5,0 4,0 Фенантрен 3,5 3,0 3,5 483,0 Полистирол Гидрохинон 452,0 6,0 Тяжелый остаток 7,0 5,0 Неидентифицированные продукты Остальное Остальное Таблица 2 Показатели смолы Предлагаемый способ 1 1 1 1 4 5 6 2 3 Молекулярная масса,а.е.м 940 870 762 843 970 1100 Температура размягчения, С 96 88 91 89 95 98 после 2 ч термообработки 98 88 92 92 95 98 после 6 ч термообработки 108 91 95 95 108 112 3,0 2,7 2,4 2,3 3,1 2,0 Содержание азота, Х Клейкость по ГОСТ16214/70 1342 1150 12300 1620 1250 1150 0,20 0,25 0,21 0,22 0,2 0,25 Летучесть, мас,7,Температура размягчения после продолжительной термообработки при 150 С,С: Содержание, мас. Е1 501,51263697 Продолжение табл.2 Показатели смолы Известныйспособ Молекулярная иа.е.м 9 4 87 а раз- еС мперагчения 4 8 9 6 рмопосле 2 ч обработни 9 8,4 та,4 290 0 1250 0 0 0 2 Летучесть ма ставитель Б. Гришхред М.Ходанич амборская,Редактор М. Пет Коррек одписное 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Температура размягчения после продолжительной термообработки при 150 С,держание аейкость по214/70 Заказ 5495/25 ВНИИПИ Гос по дел 113035, МоскТираж 470дарственного комитета СССм изобретений и открытий а, Ж, Раушская наб., д