Способ определения структурных характеристик монокристаллов

(71) Специальное конструкторскоебюро Института кристаллографииим. А.В.Иубникоьз(56) 1, Созонтов Е,А., Круглов М.ВЗахаров Б.Г, Определение деформацив эпитаксиальных структурах методомвнешнего фотоэффекта. - Электроннаятехника. Сер. "Материалы". Вып.7,1979, с. 108-113,2. Аппа 1 са Я. 1 пйепяхгу Апова 1 уоК Е 1 иогеясепг х-яау Евхяя 1 опАссовропж 8 гЬе Ьапе Саяе Кей 1 есйдоЕгов а КегКесг Сгуяга 1 Л. оЕ гдеРЬуя 1.са 1 яосгейу оЕ Ларап, ч. 23,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРНИХ ХАРАКТЕРИСТИК МОНОКРИСТАЛЛОВ,заключающийся в облучении монокрис 801133519 А ла коллимированным пучком монооматического рентгеновского излучения, ориентации монокрнсталла в положение, соответствующее дифракционному отражению в геометрии Лауэ, и исследовании углового распределения интенсивности вторично-эмиссионного излучения путем вращения кристалла вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью расширения области его применения путем обеспечения возможности исследования структурного совершенства тонких приповерхностных слоев в кристаллографических направлениях, параллельных поверхности, монокристалл поворачивают вокруг вектора обратной решетки до угла, отвечающего условиюгде .- экстинкционная ах - егдлина рентгеновского излучения;- глубина выхода электронов из емонокристалла, и измеряют угловое распределение интенсивности фотоэлектронов при указанном угле.11331Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу монокристалловс нарушенными поверхностными слоямии может использоваться в технологииполупроводниковых приборов для контроля совершенства полупроводниковпри различных технологических обработках поверхности (диффузия., ионная,имплантация и др .) ., том, что образец, помещеныи в вакуумный объем облучают коллимирован-ным и монохроматизированным рентгеновским излучением так, что удовлетворяютсл условия дифракции в геомет- ории Брэгга, вращают кристалл вокругточного угла Брэгга и с помощью де Отекторов рентгеновского излучения иэлектронов одновременно исследуютугловую зависимость интенсивности диФрагированного рентгеновского излучения и Фотоэмиссии электронов. Этот 25способ позволяет исследовать структуру приповерхностнь 1 х слоев толщинойот нескольких десятых микрон до нескольких микрон и определять относительные изменения параметра решеткив поверхностном слое в направлениях,перпендикулярных поверхности образца с точностью до 10 41,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ исследования структурных характеристик монокристаллов,заключающийся в том, что образецоблучают коллимированным и монохроматизированным пучком рентгеновско. -го излучения, ориентируют кристалл 4.в положение, соответствующее дифракционному отражению в геометрии Лауз,вращая кристалл вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, исследуют угловое распределение интен-сивности вторичного (флуоресцентно-го) излучения с входной и выходнойплоскостей кристалла. Этот способпозволяет исследовать структуру поверхности в направлениях, параллель-,ных поверхности кристалла 23. Недостаток известного способа - большая глубина выхода флуоресцентного излучения, ф 10-15 мм, больше экстинционной длины, что ведет к увеличению толщины исследуемого слоя.Цель изобретения - расширение области применения путем обеспечения возможности исследования струк-турного совершенства тонких приповерхностных слоев в кристаллографических направлениях, параллельных поверхности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения структурных характеристик моно- кристаллов, заключающемуся в том, что образе облучают коллимированным пучком монохроматического рентгеновского излучения, ориентируют кристалл в положение, соответствующее дифракционному отражению в геометрии Лауэ, монокристалл поворачиваютвокруг вектора обратной решетки на угол, при котором выполняется условие ех 4 1.еегде Ьвк" эк- . стинкционная длина рептгеновскага нэлучения 1.- глубина выхода электронов из монокристалла, затем вращают кристалл вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, иизмеряют угловое распределение интенсивности фотоэлектронов при .указанном углепрошедшего (Т) и отраженного (В 3 рентгеновских лучей.Этот способ позволяет измерять. относительные изменения в межплоскостных расстояниях в кристаллографических направлениях, параллельныхповерхности кристалла на глубине,определяемой глубиной выхода электронов 0,2-0,3 мкм, с точностью до4 -10 5, характерной для вторичныхпроцессов,На фиг.1 представлено устройствОдля осуществления предлагаемогоспособа; на фиг.2 - схема; поясняющая эксперимент.Устройство содержит источник 1рентгеновскогоизлучения, кристаллмонохромагор 2, исследуемый, кристалл3, гониометр 4, счетчики 5 и 6 рентгеновского излучения, детектор 7электронов ВЭУ, ось гониометра 8.Способ реализуется следующимобразом. Рентгеновское излучение из источника 1 падает на кристалл-монохроматор 2, находящийся в положении, удовлетворяющем условию дифракции в геометрии Брэгга. Монохроматиэированное и коллимированное излучениефпадает под малым углом 1-5 на исследуемый кристалл 3, сориентированный в положение, удовлетворяющее дифракционным условиям в геометрии3 11 ЗЗЛауэ, находящийся на Оси гониометра8, Отраженный К и прошедший Т рент,геновские лучи фиксируются счетчика-ми 5 и 6 рентгеновского излучения.Интенсивность эмиссии фотоэлектронов фиксируется стандартным детектором электронов (ВЭУ).Способ заключается в следующем.Как известно, при дифракциирентгеновских лучей в совершенных 10кристаллах образуется единое волновое иоле, представляющее собой суперпозицию падающей и дифрагированной волн. При этом пространственноераспределение максимумов и минимумов интенсивности этой волны относительно атомных плоскостей существенно зависит от угла падения излучения иа кристалл. Это приводит к ано-,мальной угловой зависимости сеченийнеупругих процессов, сопровождающих дифракцию рентгеновских лучей,Так как эмиссия фотоэлектронов происходит с малой глубины порядкадолей микрона для различных волн 25,рентгеновского излучения, то регистрируются слабые изменения межплос.костнйх расстояний в тонком приповерхностиом слое.В Лауэ-геометрии в обычных условиях длина экстинкции е, т.е.расстояние, на котором амплитуды падающей и диафрагированной волн становятся сравнимыми по величине,много больше глубины выхода фотоэлектронов 1 , в этом случае можноожидать лишь слабого проявления аномалий выхода фотоэлектронов. Простымповоротом кристалла вокруг вектораобратной решетки можно значительно 40уменьшить длину экстинкции, что придает фотоэмиссионной кривой дисперсионный характер. 45 где Ъ - длина волны используемогоизлучения,у - косинус угла между .внутренней нормалью и волновымвектором падающей волны;Р 1, - модуль действительной частиФурье-компоненты поляризуемости.В этом случае, например, для. Се (220), облучаемого СОК, - излучением,55 Для которого 1. еу =0,2 мкм, при угле падения рентгеновского излучения на образец Ч=2 ф,е=0,15 мкм и 519 1( .. Таким образом выявляется еще одно преимущество предлагаемой методики - возможность корреляции между исследуемым слоем и остальной частью образца, т.е. фотоэмиссиОнная кривая отражает структуру исследуемого приповерхностного слоявне зависимости от остальной частикристалла,так как структура поля начинает проявляться на глубинах, меньших глубины выхода электронов.Исследуемый кристалл вырезан поплоскостям ( 9 ) и установлен в положении дифракционного отражения в геОметрии Лауэ, т.е. Отражающими плоскостями являются плоскости (220).Здесь Ъ 1 - падающее рентгеновскоеизлучение Т и К - соответственнопрошедший и отраженный лучи,угол Брзгга для плоскостей (220).Поворотом кристалла вокруг оси 00,параллельной вектору обратной решетки, на угол 85-89 добиваются того, что угол падения Ч относительно поверхности становится 1-5 (е -фотоэлектроны).После того, как угол входа рентгеновского излучения на кристалл,составит величину, удовлетворяющуюусловию . (1.е кристалл помещается в вакуумный объем, где поддерживается вакуум порядка 10 торр. Коллимированнае и монохроматизированноеизлучение падает на исследуемыйкристалл, который отклоняется от положения точного угла Брэгга для исследуемых плоскостей, Полученные кри"вые фотоэмиссии электронов в явномвиде отражают структуру волнового поля на глубине выхода электронов. Изменением длины волны рентгеновскогоизлучения можно варьировать этуглубину. При условии 1,е (Ьструктура волнового поля на. глубинене зависит от состояния остальнойчасти кристалла, поэтому необходимовыбрать тот интервал углов, при кото.ром условие Ь 4 Ьсохраняется.В известном способе глубина выхода вторичного излучения составляет несколько десятков микрон, тогда как в предлагаемом способе глубина выхода электронов составляет 0,2-2 мкм для целого ряда кристаллов, а также имеется то важное преимущество, что возможна корреляция между исследуемым слоем и остальной частью образца.Заказ 759 Тираж 898 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 113351Предлагаемый способ позволяет проводить более широкий контроль за качеством поверхности элементов твердотельной микроэлектроники, так как позволяет выявлять структурные изме пения в приповерхностном слое в кристаллографических направлениях,параллельных поверхности. Так, по-.верхностный слой, идеальный"по одним кристаллографическим направлениям, может быть нарушен по другимнаправлениям.