Способ получения однозамещенного фосфата марганца-железа

. 8 О 3332749 25/37 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И ОТНРЦТЖ(7 1) Ленинградский государственныйнаучно-исследовательский и проектныйинститут основной химической промышленности(56) 1, Патент Франции У 781978,кл. С 01 В 25/37, 1935.2. Авторское свидетельство СССРВ 46914, кл, С 01 В 25/37, 1936.3. Авторское свидетельство СССРУ 64613, кл, С 01 В 25/37, 1945(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА МАРГАНЦА-ЖЕЛЕЗА, включающий обработку марганецсодержащего сырья фосфорной кислотой в присутствии железа, фильтрацию раст вора, упарку фильтрата, кристаллизацию,отделение кристаллов и возвра щение маточного раствора в процесс, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса путем исключения разбавления маточного раствора, обработку ведут при 60-70 С и молярном отношении фософорной кислоты к окиси марганца и железу 2,2-2,8.Изобретение относится к способуполучения фосфатов марганца-железаи может быть использовано при полу"чении основных компонентов фосфатирующего препарата "МАЖЕФ".Известен способ получения одноэа-мещенного фосфата марганца-железарастворением карбонатов марганца иЖелеза в Фосфорной кислоте, концентрация которой такова, что количест" 1 Ово воды достаточно или слегка больше,чем необходимо для образованияИп(НРО ) 2 НО Г 1 1Недостатком способа является использование дорогостоящего карбонатаМарганца, что увеличивает стоимостьпродукта.Известен способ получения однозаМещенного фосфата марганца-железа,включающий взаимодействие сульфатов 20марганца и железа с динатрийфосфатом, отделение осадка трехзамещенных фосфатов марганца-железа отсульфата натрия, растворение осадкав фосфорной кислоте и кристаллизацию 25Продукта 23.Недостатком способа является высокая стоимость продукта, обусловленная сложностью технологии, использованием дорогостоящих исходных веществзОИ образованием большого количествастоков сульфата натрия, требующихутилизации.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату к35предлагаемому является способ получения однозамещенного фосфата марганцажелеза, включающий восстановлениемарганцевой руды, добавление железной стружки, обработку фосфорной кислотой, фильтрацию раствора, упаркуфильтрата, кристаллизацию, отделениекристаллов от маточного раствора ивозврат маточного раствора на обработку, причем маточный раствор поступает для повторной обработки одновременно с добавлением железной стружки.В этом способе первоначально обрабатывают смесь марганцевой руды и железной стружки маточным раствором, азатем фосфорной кислотой 33,Приведенная в прототипе последовательность операций однозначно предусматривает разбавление раствора перед фильтрацией, так как фильтра- Б ция возможна только при плотности раствора не более 1300 кг/м, что усложняет процесс. Поскольку данный способ предусматривает возврат маточника в начало процесса, это указь 1- вает на то, что обработка велась в общепринятом интервале температур 80-100143 . Получаемый после кристаиэации маточный раствор имеет плотность 1450-1500 кг/м и молярное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу 5-10. При возврате этого маточного раствора в начало процесса, одновременном введении марганцевой руды и железа и последующем добавлении кислоты молярное отношение при выщелааи ванин составляет 3,5-4, Процесс позволяет получить однозамещенный фосфат марганца-железа с выходом 70-80% от теоретического.Недостатки данного способа - невысокий выход продукта и сложность процесса.Цель изобретения - увеличение выхода продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения одноэамещенного Фосфата марганца-железа, включающему обработку восстановленного марганецсодержащего сырья 1фосфорной кислотой в присутствии железа, Фильтрацию раствора, упарку Фильтрата, кристаллизацию отделение кристаллов и возврат маточного раствора в процесс, обработку ведут при 60-70 С и молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и железу 2,2-2,8.Предлагаемый способ увеличивает выход продукта до 94-987 и упрощает процесс за счет исключения операции разбавления маточного раствора.Обработка марганецсодержащего сырья при молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и железа 2,2-2,8 обеспечивает достаточную кислотность раствора для предотвращения образования Нерастворимых двухи трехзамещенных фосфатов марганца- железа т.е. исключает потери марганца и РО с твердой Фаэой, отделяемой при Фильтрации . Вьпцелачиваоние при 60-70 С исключает разложение образующихся одноэамещенных Фосфатов марганца"железа, которое при указанном интервале величины молярного отношения н более высокой температуре также приводит к образованию нерастворимых двух- и трехэамещенных Фосфатов.1110749 ТемпеОперации,выполняемые при воз" врате маточного раствора Примечание Выход продукта 99 примеров Молярное отношение ратура обработ- ки 94 60 Смешение маточного раствора сфильтратом 2,2 2,8 То же То же То же 2,6 96,1 80 2,5 увеличивается продолжительность вьппелачивания Обработка марганецсодержащегосырья при молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и железа 2,2-2,8, т.е, небольшим (10-407.)избытком фосфорной кислоты, обеспе- Бчивает незначительное закисление маточного раствора и позволяет вернутьматочный раствор на смешение сфильтратом, что в свою очередь, умень"шает количество вводимой в процессводы и объем поступающего на фильтрацию раствора. Соответственно снижается нагрузка на Фильтр и затратына упарку фильтрата. Смешение маточного раствора с фильтратом позволяетутилизировать его без каких"либо дополнительных технологических операций.П р и м е р 1. В реактор загру"жают 100 г восстановленной марганцевой руды, содержащей 7 13 окиси марганца, 10 г железных опилок и1270,5 г фосфорной кислоты, концен"трацией 207 НРО . Молярное отношениеФосфорной кислоты к окиси марганцаи железу составляет 2,2, Вьпцелачивание ведут при 60 С в течение 2 ч.Полученный раствор фильтруют, Фильтрат смешивают с маточным раствором,смесь упаривают и кристаллизуютпри 40 фС. Кристаллы отделяют от ЗОматочного раствора центрифугированием.Состав кристаллов соответствуетОСТ 6-25-4-79. Выход продукта сос"тавляет 947,П р и м е р 2. В реактор загружают 750 г руды, содержащей 697. окиси марганца, 20 г железных опилок и 2390 г фосфорной кислоты концентрацией 323 Н РО. Молярное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу составляет 2,8, Выщелачивание ведут при 70 С в течение 45 мин, полученный раствор фильтруют, фильтрат смешивают с маточным раствором, смесь упаривают, кристаллиэуют и отделяют кристаллы от маточного раствора. Состав кристаллов соответствует ОСТ 6-25-14-79Выход продукта составляет 983.П р и м е р 3, В реактор загружают 200 г руды, содержащей 703 окиси марганца, 17 г железных опилок и 2070 г фосфорной кислоты концентрацией 287 Н РО. Молярное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу составляет 2,6. Вьпцелачивание ведут при 65 С в течение 1,5 ч. Полученный раствор фильтруют, фильтрат смешивают с маточным раствором, смесь упаривают, кристаллизуют и отделяют кристаллы от маточного раствора. Состав кристаллов соответствует ОСТ 6-25-14-79. Выход продукта составляет 96,13.В таблице приведены сопоставительные данные осуществления предлагаемого способа в заявленных пределах (примеры 1-3), вне заявленных пределов (примеры 4-7) и по прототипу (пример 8).Оющаемый зкономический эффект, рассчитанный на основании изменения расходных коэффициентов по руде и Фосфорной кислоте и увеличения выхода продукта, составляет 115,6 тыс.руб.1110749 Продолжение таблицы 75 70 То же 60-70 г,о То же 98,5 3,0 Смешение мационарномупроцессу 4,0-4,5 80-100 70-80 Разбавление маСоставитель Г. МитропольскаяТехред Л.Коцюбняк Корректор М. Шароши Редактор И. Касарда Заказ 6249/18 Возврат частиили всего предварительно раз-бавленного маточного раствора на вышелачивание точного раствора, смешение егос рудой Тираж 463Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и, открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д . 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 Образованиенерастворимыхфосфатов точного раствора с фильтратом приводит к нестаОбразованиенерастворимыхфосфатов