Способ выделения парадихлорбензола

/38 ЕНИ3В ЕТЕЛЬСТ Н АВТОРСКО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗ(56 ) 1. Тема 128-69 фУсовершенствование технологического процесса производства хлорбензола и п-дихлорбензола". Отчет ГНИИХП (МХП ) Р гос.регистрации 69024180; М., 1972;2. Технологический регламент производства хлорбенэола на Днепродэержинском п.о, "Азот", 1980 (прототип ).(54 )(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П -ДИХЛОРБЕНЗОЛА из смеси полихлоридов, образующейся в качестве побочного продукта в пройзводстве хлорбенэола, путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси полихлоридов, имеющей температуру 20-40 С, с хлад- агентом и последующим ее охлаждением и выделением кристаллического и - дихлорбензола путем центриФугирования с получением маточного раствора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения целевого продукта, улучшения его качества, а также упрощения способа,. в качестве хладагента используют маточный раствор, циркулирующий со стадии центриФугирования, с температурой (-20 ) - (-22)0 С, в массовом отношении 0,3 - 1,8 к количеству смеси полихлоридов, а охлаждение и выделение кристаллического п -дихлорбензола н стадии центриФугирования проводят пр (-21 ) - (-23)оСИзобретение относится к усовершенствованному способу выделениядихлорбензола иэ смеси полихлоридов,образующейся в качестве побочногопродукта в производстве хлорбенэолаи содержащей 50-72 и -дихлорбензола, 24-44, о -дихлорбенэола, а также м -дихлорбензол.Смесь полихлооидов представляетсобой при 0-40 С подвижный расплав,из которого при охлаждении кристал- Олизуется и -дихлорбензол, а другиекомпоненты смеси в основном остаются в виде жидкости,И - Дихлорбензол используют дляполучения красителей, а также в ка" 15честве инсектицида, антисептика, дезодоранта и консервирующего средства в кожевенной промышленности.Известен способ выделения идихлорбенэола из смеси полихлоридовпутем его кристаллизации при охлаждении смеси через теплопередающуюповерхность в скребковых кристаллиэаторах. и -Дихлорбенэол образуетсяв виде кристаллической инкрустациина теплопередающей поверхностикристаллизатора, с которой срезается скребками (1 ),Недостатками этого способа являются низкая степень извлечения и -дихлорбензола (около 20 ) из смесиполихлоридов и невысокая (93,596,0 ) чистота получаемого кристаллического и -дихлорбензола.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ выделения и -дихлорбенэола из смесиполихлоридов, образующейся в качестве побочного продукта в производстве хлорбенэола, путем его кристаллиэации при непосредственном смешении смеси, имеющей температуру 2040 С,.с хладагентом, в качествекоторого используют воду с температурой не выше 2 С, циркулирующую 45через кристаллизатор при перемеши.вании и последующем выделении кристаллического и -.дихлорбензола путем центрифугирования. Степень извлечения и-дихлорбензола 20-45,Полученный при центрифугировании маточный раствор, содержащий смесьполихлоридов, в том числе и идихлорбенэол, подают на стадии осветления и азеотропной осушки полихлоридов от воды, а затем направляют в аппарат термической кристаллизации при (-10 ) - (;14 Й. Полученныйна этой операции маточный растворнаправляют на ректификацию для выделения о -дихлорбензола, а фракцию, 60обогащенную и-дихлорбенэолом, возвращают на кристаллизацию при непосредственном смешении с водой.Способ позволяет извлечь до 50 П -дихлорбензола, находящегося в сме-,си полихлоридов, и получить кристаллический и -дихлорбенэол с содержанием основного вещества 9598 вес .и влажностью 2- 3 ( 2 ,Недостатками данного способа являются низкая (до 60 ) птепень извлечения и -дихлорбензола иэ смеси полихлоридов, невысокая чистота(95-98), высокая влажность(до 3 )получаемого кристаллического и -дихлорбензола.кроме того, процесс многостади"ен, наряду с кристаллизацией принепосредственном смешении смесиполихлоридов с водой проводят ипроцесс термической кристаллизации,а использование в качестве хладагента воды приводит к необходимос"ти введения стадии осушки.Цель изобретения - повышение степени извлечения и -дихлорбензолаиз смеси полихлоридов, повышениечистоты и уменьшение влажности целевого продукта, атакже упрощениеспособаПоставленная цель достигаетсятем, что согласно способу выделенияи-дихлорбензола из смеси полихлоридов, образующейся в качестве побочного продукта в производстве хлорбензола, и-дихлорбенэол выделяютпутем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси полихлоридов, имеющей температуру 2040 С с хладагентом - маточным растбвором с температурой (-20 ) - (-22) С,циркулирующим со стадии центрифугирования в весовом отношении 0,3 - 1,8к количеству смеси полихлоридов, аохлаждение и выделение кристаллического и -дихлоребнэола на стадиицентрифугирования проводят при (-21)(-23) б С,Полученный при центрифугированииматочный раствор частично циркулируют на смешение со смесью полихлоридов, а частично направляют на стадиювыделения товарного о -дихлорбензола.Смешение исходной смеси полихлоридов с захоложенным до (-20)(-22) С маточным раствором со стадии центрифугирования обеспечиваетравномерное охлаждение смеси полихлоридов по всему объему используемой аппаратуры, что исключает образование инкрустаций на стенках иобеспечйвает высокую степень извлечения п-дихлорбензола.П р и м е р 1, Исходную смесь(300 г полихлоридов, включающуюи-дихлорбензол (50), о-дихлорбензол (44,1) м -дихлорбензол (3,8)и ряд примесей в количестве 2,1 стемпературой 20 Су смешивают сзахоложенным до (-.20) С, маточнымраствором, циркулирующим со стадиицентрифугирования (85 г), смесь стемпературой 11,1 С подвергают1028656 Температура, Св Количество, г При- мер КоВыделен-наякри сталлиОбРециркулируюшийма- точныйраствор Маточныйрастворнаректификацию и сходнойсмеси посИсходныесмеси пол ихлоридов нечная ле шее ко- личест во ма- точного раст вора. смешения температураохчес- .каяФаза маточлаждениярасплавасмесиполихлоридов нымраство-.ром 1 300 118 267 85 182 20 11,1 -22 2 300 155 352 207 145 35 1,2 -22 3 300 200 640 540 100 40 0,2 -22 дальнейшему охлаждению до (-2 ОС.за счет внешнего теплообмена.Из полученной кристаллическойсуспензии выделяют на Фильтруищейцентрифуге (Фактор раэд .ления 1000 )118 г кристаллического и -дихлорбензола, содержашего 99,2 нес,Зосновного вещества, а. полученныйматочный раствор (267 г) частичнонаправляют на циркуляцию (85 г 1 длясмешения с йсходной смесью полнхлоридов, а частично (182 г ) направляютна ректификацию для выделения 0 дихлорбензола, Степень извлеченияП-дихлорбенэола из исходной смесиполихлоридов 78,0,Параметры процесса выделения .Л-днхлорбенэола иэ исходной смесиполихлоридов различного состава приварьируемых температурах смеси и хладагента, а такжесоотношение количестввозвращаемого маточного раствора и смеси полихлорндов,приведены в таблице,В результате выделения П-днхлорбекэола иэ смеси полихлоридов путемего кристаллизации при непосредственном смешении смеси с эахоложеивымдо (-20 ) - (-22) С маточным раствором со стадии центрифугирования удается понизить температуру смеси приохлаждении и выделении п -дихлорбенэола на стадии центрифугирования)с(-10 ) - (-14 ) до (-21 ) - (-23)ОС,10 в результате чего увеличиваются степень извлечения и -дихлорбензола изсмеси с 40-60 до 78-91 и чистота .й-дихлорбензола с 95-98 до 99,2-99,4.Кроме того, полученный целевой продукт не содержит воды, технологичес.кий процесс его выделения отличается значительной простотой, так какпо сравнению с прототипом, в котором в,качестве хладагента используют2 О воду, исключен ряд стадий, например термической кристаллизации,осушки,1028656 Продолжение таблицы Температ Состав, % КомСоПример1 Выход очи- щенного ПДХБ,Ф ИсМаточник понент ходнаясмесь 99,2 ПДХБ ОДХБ МДХБ Прочие примесиСоставитель Л КарташовРедактор Т, Веселова Техред Т.фанта Корректор О, Билак Заказ 4888/21 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР пс делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ре- цирку- ли- рующегома- точногораствора ура,оС начала крис- тал- лизации сме- си Весовоесоотношениеколичестввозвращаемого маточного раствора иисходной смеси полихлоридов держаниеПДХБвочищенномпроцукте,%