Способ получения н-парафинов

Изобретение относится к производству н-парафинов из нефтяного сырья путем комплексообразования с карбамидом и Может быть использовано внефтеперерабатывающей промышлен-,ности, 5Известны способы получения параФинов путем обработки нефтепродуктакарбамидом в присутствии органических растворителей с образованием твердого комплекса - н -парафинов с ка-10бамидом, отделение комплекса, промывки его растворителем и выделения .Н-парафинов разложением комплексапри нагревании. ФДля обработки нефтепродукта используют кристаллический карбамид 13,концентрированный водный растворкарбамида ,23 или водно-спиртнойраствор карбамида 1 3 )Одним из недостатков известныхспособов является трудность достижения необходимой чистоты н-парафинов, что требует соблюдения определенных условий образования и промывки комплекса (температуры, количества растворителя и др.).Наиболее близким по техническойсущности и достигаемдму эффектук изОбретению является способ получения И-парафинов путем обработки нефтепродукта водным концентрированным раствором карбамида. Согласно этому способу, нефтепродукт (сырье) разбавляют растворителем, температура кипения которого. близка к оптимальной температуре комплексообразования (преимуществЕнно, дихлорметаном), и обрабатывают концентрированным водным раствором карбамида, нагретым до 60-80 ОС. Концентрацию карбамида в растворе выбирают в пределах 60-90, раствор карбамида подают в один прием. Смесь интенсивно перемешивают в течение времени, дос- таточного для завершения комплексообразования (около 30 мин) и охлаж дают до требуемой температуры (20 40 С) путем испарения части растворителя. Условия комплексообразования (температуру, концентрацию и количество карбамидного раствора) под 50 бирают таким образом, чтобы получить комплекс в виде зерен с целью упрощения стадий отделения и промывки комплекса. Зерна комплекса отделяют от раствора депарафинированного нефтепродукта с помощью отстоя или фильтрации и промывают растворителем. Промытый комплекс разлагают нагреванием при 80-85 С с добавлением воды. В результате получают раствор и-парафинов в растворителе и разбавлен ный водный раствор карбамида. Раствор Н-парафинов в растворителе промывают от карбамида водой, отгоняют растворитель и получают н -парафины. Разбавленный раствор карбамида концентрируют упариванием и возвращают в процесс 14.Известный способ имеет следующиенедостатки, При подаче всего раство" ра карбамида.в один, прием процесскомплексообразования совпадает во.времени с процессом формирования зе.рен комплекса. При этом в процессеформирования зерен комплекса часть раствора карбамида захватывается частицами комплекса и остается внут- . :ри зерен, не принимая участия вреакции с Н-парафинами сырья В результате этого выход Н -парафинов снижаетдя.Цель изобретения - разработка спо"соба, позволяющего повысить эффективность использования.раствора карбамида и увеличить выход н -парафинов.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения н-парафинов путем обработки нефтепродукта водным раствором карбамида в присутствии растворителя при ох" лаждении с образованием мелкозернистого комплекса, отделения, промывки и разложения комплекса с выделением М-парафинов, водный раствор карбами. да подают в два приема, в первый из которых используют 60-90 .мас. карбамида в виде 70-90-ного раствора и во второй подают остальные 10-40 мас.карбамида в виде 20-60-ного раствора.При использовании карбамида на , 1-ом приеме в количествеменее 60снижается эффект увеличения выхода и-парафинов. При подаче карбамида на 1-ый прием.в количестве более 90 нарушается однородность .зерен в процессе их Формирования на 2-ом приеме.Нефтепродукт разбавляют органическим растворителем, например дихлор.метаном, или смесью .пентановой фракции с метилизобутилкетоном, и обрабатывают водным раствором карбамида, нагретым до 60-8(Р С, Обработку ведут в два приема. Сначала в реактор, подают 60-90 от .расчетного количества карбамида в виде 70-90-ного раствора и охлаждают до требуемой температуры (.20,-40 С) путем испарения части растворителя. Смесь интен- сивно перемешивают в течейие.времени, пропорционального поданному ко-. личеству карбамида. В результате получают порошкообраэный комплекс - н-парафинов с карбамидом, суспензированный в растворе, нефтепродукта, К полученной суспензии добавляют остальное количество карбамида в виде 20-60-ного раствора и продолжают интенсивное перемешивание до завершения комплексообраэования. В результате получают комплекс м-параФинов с карбамидом в виде мелких однородных зерен, которые легко от60 деляются фильтрованием или отстоем.Зерна комплекса промывают раство-рителем. Промытый комплекс разлагают нагреванием при 80-85 С с добав,лением воды и получают раствор н-парафинов в растворителе и разбавлен. ный.водный раствбр карбамида. Раствор м -парафинов в растворителе про-.мывают от, карбамида водой, отгоняютрастворитель и получают и -парафины.Разбавленный раствор карбамнда кон. - 1 Оцентрируют упариванием и возвращаютв процесс.П р и м е р 1 (известный способ),100 мас,ч нефтянойфракции,.выки-,пающей в пределах 180-345 О, раство." 15ряют .в 630 мас.ч, дихлорметана.К полученному раствору при переме-.шивании добавляют 70,3-ный растворкарбамида (126,7 мас,ч. карбамидаи 53,5 мас.ч. воды), нагретый до . .2 О65 С. Смесь охлаждают до 35 С, испаряя часть дихлорметана, и перемешивают мешалкой со скоростью 1500 об/мин,в течение 30 мин. Получают 228 мас.ч,комплекса в виде зерен, которые от-фильтровывают и промывают тремяпорциями дихлорметана по 520 мас.ч.Промытый комплекс нагревают при80-85 фС с добавлением 80 мас.ч. воды, выделившийся парафин промываютот карбамида водой, отгоняют остатки растворителя и получают 14,0 мас.ч.н-парафинов чистотой 97.В примерах 2-4 описан способсогласно изобретению.П.р и м е р 2. 100 мас,ч. нефтяной фракции, аналогичной взятойв примере 1, растворяют в 380 мас.ч.дихлорметана. К полученному раство%ру при перемешивании добавляют , 40нагретый до 60 фС 70-ный растворкарбамида, содержащий 32,6 мас,ч.водй +75,9 мас.ч. карбамида, что ..составляет 60 от расчетного количества карбамида, необходимого для 45комплексообразования. Смесь охлаж-дают до 35 С, испаряя часть дихлор-.метана и перемешивают в течение18 мин, При этом получают комплексн-парафинов с карбамидом в виде порошка. Добавляют, 250 мас.ч. дихлорметана и остальное количество карбамида в виде раствора с концентрацией 72 (50, 7 мас.ч. карбамида+,Получают 239 мас.ч. комплекса ввиде мелких зерен. Комплекс промы,вают тремя порциями дихлорметанапо 520 мас,ч. и разлагают нагре-ванием при 80-85 ОС с добавлением80 .мас.ч. воды. Выделившийся парафин промывают от карбамида водой,отгоняют остатки растворителя и полу.:чают 14,7 мас,ч. н-парафинов чистотой97,4. 65 П р и м е р 3. 100 мас.ч. нефтяной фракции, .аналогичной взятой в примере 1, .растворяют в 500 мас.ч. дихлорметана, к полученному раство-, ру ири перемешивании добавляют 76-ный раствор карбамида, содержащий101,3 йас;ч. карбамида и 31,9 мас,ч. воды; что составляет 80 от количества карбамида, необходимого для комплексообразования. Смесь охлаждают до 35 С и перемешивают при этой температуре в течение 24 мин. К полученному порошкообразному комплексу добавляют 130 мас.ч. дихлорметана и остальное количество карбамида в виде раствора с концентрацией 54(25,3 мас.ч. карбамида +21,6 мас.ч. воды) и продолжают перемешивание в течение 6 мин. Получают 246 мас.ч. мелкозернистого комплекса. Комплекс промывают в 3 приема дихлорметаиом по 520 мас.ч. растворителя на каждую промывку и разлагают нагреванием при 80-85 ОС с добавлением 80 мас.ч. воды. Выделившийся парафин промыва- . ют от .карбамида водой, отгоняют остатки. растворителя и получают16,2 мас.ч. н-парафинов чистотой 97,8, фП р и м е р 4. 100 мас.ч. нефтяной фракции, аналогичной взя-. той в примере 1, растворяют в 560 мас.чсмеси пентановой Фракции с 20 метилизобутилкетона и .обрабатывают при перемешивании 90-ным раствором карбамнда, содержащим 114 мас.ч. карбамида и 12,7 мас.ч. воды. Количество карбамида на 1-й ступени обработки таким образом составляет 90 от требуемого для комплексообразования. Смесь охлаждают до 35 С, испаряя часть растворителя, и интенсивно перемешивают в течение 27 .мин. К полученному порошкообразному комплексу:добавляют 70 мас.чпентановой Фракции с метилизобутилкетоном и осталь-, ное количество карбамида в виде .23-ного раствора (12,6 мас.ч. карбамида и 40,8 мас.ч. воды) и продолжают перемешивание еще в течение Змии. Получают 248 мас.ч, мелкозернистого комплекса, который промывают тремя порциями (по 520 мас.ч.), смеси пентановой фракции с. метилнзобутилкетоном и разлагают нагреванием при 80-85 С с добавлением 80 мас.ч. воды. После промывки от карбамида водой и отганки остатков растворителя получают 17,8.мас.ч. Н-парафинов чистотой 97,8.В таблице приводятся данные по технико-экономическому сопоставлению известного и согласно изобретению способов.Из приведенного сопоставления видно, что в способе согласно изоб" ретению при подаче карбамида в два1011674 Способ Показатели По примеру 3 Прототип Температура комплексообраэования, ф С 35 Расход карбамида на комплексообразование, т/т сырьяв т.ч. на 1-ый прием 1,26 1,26 В от общего количества карбамида.т/т сырья 801,0 1001,26 на 2-ой приемЪ от общего количества карбамида 20 0,26 т/т сырьяРасход воды, подаваемой с карбамид" ным раствором на комплексообразование т/т сырья 0,53 0,53 0,53 в т.ч, на 1-ый прием на 2-ой прием 0,32 0,21 Концентрация карбамидного раствора, мас.Вна 1-ом приеме комплексообра- эования 70,3 54 Зерна после 1-го приема комплексообра- эования Порошок (менее 0,1 мм)(0,4-1,0 мм) 16,2 14,0 50,0 58,0 97,8 104,134,16 97,0 90 36,5 ВНИИПИ Заказ 268531 Тираж 501 ПодписноеФилиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 приема суммарное количество и кар-бамида, и воды остается таким же, как и при подаче в один прием по известному способу, перераспределяется лишь концентрация карбамида по ступеням подачи.Для внедрения способа требуютсянезначительные дополнительные энЕргоэатраты на получение более концейтрина 2-ом приеме комплексообразованияФорма частиц комплекса после 2-го приема комплексооб- разования Выход н -парафинов, мас.% от сырьяот потенциального содержаниян-парафинов в сырье Чистота н-парафинов, Ъ н-алканов Годовая выработка Н-парафинов,тыс. т Себестоимость 1 т парафина, руб. 6,рованноГо раствора карбамида для подачи на 1-ый прием комплексообразования. Для подачи на 2-ой прием комплек, сообразования могут быть использованытехнологические потоки карбамидного, 5 раствора с промежуточных стадий упаривания разбавленного раствора кар-бамида, получаемого.при разложениикомплекса.