Способ выделения таллия (iii) из растворов п в виде ортофосфатов.: ссюзяая, ••rч•”.; •gt; amp; rlt;: -•• • -. j-irnn.

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 271 т/.1971 (М 1651044/23-26) М. Кл. С 01 д 15/00 соединением заявк Приоритет Комитет по делам иэобретеиий и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 28.Х 1.1972, Бюллетень5 за 1973 Дата опубликования описания 28,11,1973К 546.683185.0 (088.8) Авторыизобретения Н. И. Башилова и Н. И, Неляпина еиа Ленина институт общей и неорганической хим им, Н, С. Курнаковаявитель ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ (111) ИЗ РАСТВОРОВ В ВИДЕ ОРТОФОСФАТОВ ии фосфат-иона в расреднего ортофосфата 30 Известен способ выделения таллия (111) из растворов в виде ортофосфатов осаждением.С целью количественного извлечения таллия по предлагаемому способу к исходному раствору добавляют однозамещенный орто фосфат аммония до концентрации фосфатиона в жидкой фазе 10 - 36 г/л, аммиак или щелочь до рН 4,8 - 6,0 при осаждении среднего ортофосфата, или до рН 8,7 - 9,5 при осаждении основного ортофосфата таллия. 10В связи с тем, что осадок среднего ортофосфата таллия при выдерживании его под маточным раствором со временем переходит в основной ортофосфат, необходимо учитывать условия его относительной устойчивости, ко торая должна быть достаточной для отфильтровывания при сохранении состава.При концентрации фосфат-иона в жидкой фазе, равной - 10 г/л, и добавлении аммиака до рН 4,8 - 5,15 таллий осаждают в виде среднего ортофосфата, устойчивого в течение 10 - 12 час; при замене аммиака едким натрием осадок устойчив 5 час,Возрастание значения рН приводит к снижению устойчивости осадка. Так, при добав ленни аммиака до рН,0 осадок среднего ортофосфата таллия устойчив всего лишь - 1 час.Снижение концентрацстворе при осаждении таллия тоже ведет к уменьшению его устойчивости. Так, например, при концентрации иона РО, -в жидкой фазе равной -5,7 г/л и добавлении аммиака до рН 5,0 таллий осаждается количественно, но уже спустя примерно три часа начинает переходить в основной ортофосфат.При возрастании же концентрации фосфатиона в жидкой фазе дог/л оптимальное значение рН осаждения аммиаком среднего ортофосфата таллия составляет 4,80 - 5,50. В указанных условиях осадок значительно более устойчив и не меняет своего состава при выдерживании под маточным раствором в течение примерно пяти суток.В том случае, когда добавление аммиака к исходному раствору таллия (П 1), содержащему 10 г/л фосфат-иона приводит к значению рН)6,0 или при содержании 36 г/л фосфатиона - .к значению рН ) 5,5, наблюдается возрастание растворимости осадка до его пол ного растворения вследствие комплексообразования, При замене аммиака едким натрием полного растворения осадка не наблюдается.Для количественного осаждения таллия в виде основного ортофосфата при содержании в жидкой фазе - 10 г/л РО -добавляют аммиак или едкий натрий до рН 8,7 - 9,5; таллий осаждается количественно спустячас. При концентрации же фосфат-иона в жидкой364565 Предмет изобретения Составитель Н, БашиловаТехред 3. Тараненко Редактор Е. Левина Корректоры: Л. Бадылама и Е. ЗиминаЗаказ 391/7 Изд. Мо 105 Тираж 523 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшгистров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фазе, равной - 36 г/л, аммиак добавляют до рН 9,0 - 9,5,Таким образом, предложенный способ позволяет максимально полно извлекать таллий из раствора при практически 100%-ном выходе продукта.П р и м е р 1, К 20 лгл соляцокислого раствора трехвалецтцого таллия, содержащего 0,2 г или 9,79 10 - 4 г-ион Т 1+ добавляют 5 игл раствора однозамещенцого ортофосфата аммония (0,75 г соли или 0,62 г или 6,52 10- г-ион РО., , рН). При этом в исходном растворе соотношение ионов РО - ,Т 1+=6,67:1. Затем, постепенно при перемешивании прибавляют аммиак до рН 4,85 - 5,15. Конечный объем составляет 50 мл. В маточном растворе содержится 0,53 г (10,6 г/л) РО - . Выпавший осадок светло-желтого цвета отвечает составу ортофос фата - Т Р 04,к, Н 20.Найдено, вес. %: Т 1 58,03; Р 026,93; Н.О 15,04, Т 1: Р 04 . Нз 0=1,00: 1,00; 2)94,Содержание воды в препаратах ортофосфата таллия колеблется.Состав осадка при выдерживании его с маточным раствором не изменяется в течение 1 О - 12 час, В маточном растворе при этом содержится - 2,9 10 -г-ион/л таллия.П р и м е р 2. Процесс осаждения проводят ацалогичгго примеру первому, но аммиак добавляют до рН 8,7 - 9,5. Конечный объем тоже составляет 50 игл. В маточном растворе содержится 0,58 г (11,6 г/л) РО - . Выпадающий через 30 мин осадок спустя - 24 час приобретает темно-зеленый цвет основного ортофосфата - 2 Т 120 з РвОв 5 Н 20.Найдено, вес. ого: Т.Оз 79,75; Р 20 в 12,35; 1-1 вО ,90. Т.Оз:Р 20.-:Н 20=2,01:1,00:5,04. Вычислено, вес. %: Т Оз 79,75: РаОз 12,39;НаО 7,86. Т 1 вОв,РаОв:На 0=2,00:1,00:5,00,Концентрация таллия в маточном растворетоже составляет в среднем,9 10 в г-ион/.г.5 П р и м е р 3. Процесс осаждения проводятаналогично первому примеру, но добавляют10 лг.г раствора однозамещенцого ортофосфата аммония, содержащего 2,25 г соли, что составляет 1,86 г или 1,96 1 О-в г-ион РО - ".10 Исходный раствор при этом имеет соотношение ионов РОг, - "Т 1+=20:1, В маточном растворе содержится 1,77 г (35,4 г/л) РО, .Лммиак добавляют до рН 4,85 - 5,5. Выпавший осадок среднего ортофосфата таллия не15 изменяет своего состава при выдерживации сматочным раствором в течение, примерно, пяти суток. В маточном растворе содержится2,9 10-в г-ссон/,г таллия,П р и м е р 4. Процесс осаждения проводят20 аналогично примеру третьему, по аммиак добавляют до рН 9,0 - 9,5, при конечном объеме 50 игл. В маточном растворе содержится1,81 г (36,2 г/л) РО - . В указанных условияхматочный раствор над осадком основного ор 25 тофосфата через - 24 час содержит,45 10 - 4г-ион/л та.глия. 30 Способ выделения таллия (П 1) из растворов в виде ортофосфатов осаждением, отличаюгчийс.г тем, что, с целью коли гественного извлечения таллия, к исходному раствору добавляют одцозамещеццый ортофосфат аммония 35 до концентрации фосфат-иона в жидкой фазе10 - 36 г/,г, аммиак или щелочь до рН 4,8 - 6,0, илц до рЕ. 8,79,5.