Способ определения железа

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 801011 01 О 49 1 Я 21/7 И БРЕТ К АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТВ Рахмани В.В. о,гои ой а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(53) 546 72:543.42.062 (088,8) (56 ) 1. Шарло Г. Иетоды аналитичес химии. Количественный анализ неорг нических соединений. И.-Л "Химия . 1966, с, 536.2. Унифицированные методы иссле дования качества вод,.ч. 1. Иетоды химического анализа вод. И., издательский отдел Управления делами Секретариата СЭВ, 1977, с. 144-145(54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА в присутствииорганических веществ, включающий разделение органической и водной фаз и последующее определение железа путем спектрофотометрирования с сульфосалициловой кисло-. той, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью определения железа в эмульсиях типа "масло в воде", разделение фаз осуществляют экстрак" цией амиловым спиртом в сильнокислой среде в присутствии солей низших алифатических аминов.2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, в качестве солей низших алифатических аминовиспользуют соли с содержанием атомов углерода от четырех до восьми.1011532 Не расслаивается 5 мл То ж м Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа в сточных водах металлообрабатывающих производств, представляющих собой концентрированные эмульсии типа "масло в воде" с высоким содержанием органических веществ, и может быть использовано для количественного определения железа в отработанных технологических растворах 1,смазывающе-охлаждающие жидкости и моющие растворы), в том числе в особо стойких эмульсиях, применяемых в различных операциях металлообработки..Известен способ определения различных ионов, в том числе и железа, в присутствии органических веществ, включающий разделение органической и водной фаз путем выжигания органических соединений 1 ) .Однако известный способ длителен, время одного определения составляет 5 ч. Кроме того, в некоторых случаях происходит спекание сухого остатка, в результате чего образуются трудно- растворимые продукты, что может привести к грубым ошибкам.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа в присутствии органических веществ, включающий разделение органической и водной фаз путем окисления органических соединений. смесью азотной и серной кислот и последующее определение железа путем спектрофотометрирования с сульфосалициловой кислотой 1.2 3 .Однако этот метод непригоден для определения железа в эмульсиях с высоким содержанием стабильной по отношению к окислителям органики ( минеральное, индустриальное, трансфор-,. маторное масла, хлорпарафины ), которые являются основными компонентами используемых в настоящее время эмульсолов, вследствие неполного разрушения эмульсии, а также образованияокрашенных продуктов осмоления, что.искажает результаты анализа.Целью изобретения является определение железа в эмульсиях типа "масло в воде".Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения железа в присутствии органическихвеществ, включающему разделение органической и водной фаз и последующее определение железа путем спектроФотометрирования с сульфосалициловойкислотой, разделение Фаз осуществляют экстракцией амиловым спиртом всильнокислой среде в присутствии солей низших алифатических аминов,При этом в качестве солей алифати. ческих аминов используют соли с содержанием атомов углерода от четырехдо восьмиВ случае присутствия в анализируемой пробе механически взвешенногометаллического железа 1 опилки, стружки ) для их полного растворения последобавления кислоты пробу кипятят15-20 мин.Способ заключается в разрушенииэмульсии путем экстракции с использованием реагентов- деэмульгаторов,.и последующем определении железа.спектрофотометрированием с сульфоса лициловой кислотой. Расслаиваниеэмульсий достигается только при одновременном применении сильной кислотыи солей аминов.Данные о влиянии добавок кислоты 40 .и соли амина на расслоение 103-ной. - эмульсии ИХПпутем экстракцииамиловым спиртом перед определениемжелеза ( объем эмульсии 10 мл, объем . суммарной водной Фазы 100 мл., объем 45 амилового спирта 50 мл ) представленыв таблице.1 1 ил 1:100 5 мл 1 М 5 мл 1 М Расслаивается неполностью Расслаивается пол"ностью 5 мл 1 М 4 мл 1 М 5 мл 1 М То же Не расслаиваетсяТо же О 1 мл 0,01 М мл 0,1 1 мл 1 МПризнаки стич ного расслоения 2 мл 1 М 5 мл 1 М Расслаивается Расслаивается полностью 10 мл 1 М То же 1 ил концентрированной 3 мл концентрированной 5 мл концентрированной10 ил концентрированной 5 мл концентрированной 5 мл концентрированной 5 мл концентрированной 5 мл концентрированной5 ил концентрированной5 мл концентрированной 5 мл концентрированной,кАналогичные результаты получены также при использовании соляной кислоты, а также солей других аминов: бутиламина, дибутиламина, триэтиламина.Соли более низких аминов (СКБНС 1; (СН)2 БН.НС 1; БНС 1) не обеспечивают . достаточной эффективности расслое 4 Е ния эмульсии, а соли более высоких аминов (СН 19 БН НС 1; С.1,НБН 2 НС 1;С 1 Н 25 БН 2 Н.1 из-за плохои раствори иости в воде также не обеспечивают расслоение эмульсии.При этом, как видно из таблицы, необходима достаточно высокая кон- центрация соли амина. Растворимость ,же высоких аминов в воде чрезвычайно ограничена для гидрохлорида октаде- ф циламнна она составляет меньше 110 Змоль/л, тетрадециламина -около110 моль/л ).П р и м е .р 1 . Определение железа в модельных растворах на основе фф эмульсола ИХПэ, В мерные колбы на 100 мл вносят по 50 мл 34-ной свежеприготовленной эмульсии ИХПз,%10 мл водного раствора сульфата железа с содержанием железа 50 игал, 5 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл 1 М водного раствора соляно-. кислого диэтиламина. Содержимое колб,. доводят до иетки водой, перемешивают . и переносят в делительные воронки емкостью 250 ил, добавляют 50 ил ами" лового спирта, насыщенного водой, фазы интенсивно переиешивают, после расслаивания отбирают водяной слой и содержимое железа определяют спектрофотометрически с сульфосалициловой кислотой.П р и и е р 2. В термоустойчивые, стаканы емкостью 200 ил вносят по 50 мл анализируемой эмульсии, 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятят в течение 15 мин, Содержимое стаканов количественно переносят в мерные колбы на 100 мл, добавляют по 5 мл.1 И водного раствора солянокислого диэтиламина, доводят до метки водой, перемешивают, переносят в дели" тельную воронку и разрушают эмульсиюЗаказ 2668/2 й . Тираж 169 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. й/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,5 .10 экстракцией 50 мл насыщенного водой амилового спирта. Водный слой отделяют и анализируют на содержание железа спектрофотометрически с суль- фосалициловой кислотой.Аналогичные результаты получают и при использовании других раствори 11532телей октиловый спирт, амилацетат,иэопропиловый эфир ).Предлагаемый способ позволяетопределить железо в особо стойких 5 эмульсиях типа "масло в воде" с достаточно высокой точностью до 1-2.Продолжительность определения 30,мин.