Способ изготовления калибровочных образцов

.а 01 Н 1 28 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕдвтаесноьи свидетвъсчв турулиза11 ты ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(,54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЗЯНИЯ ЕЗЩИБРОВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ для определения химк-,ческого состава алюминиевых и магниевых сплавов, например, рентгено 4 отуоресцентным методом, включаюший составлейне шихты и ее расплавление , под слоем флюса споследукицей кристаллизацией расплава, о т л и ч аю ш и й с я тем, что, с целью ускорения и упрошения процесса, в качестве исходных компонентов,шихты используют материалы известного химического состава, расплавление .шихты ведут при скорости нагрева 80-100 град/мин до температуры, в 1,3-1,4 раза превышакяцей темпераплавления сплава, а кристалцию проводят со скороствю 10 с. град/мкн.Изобретение относится к аналити- .ческой химии, а именно к способамизготовления калибровочных образцов для рентгенофлуоресцентногоанализа сплавов на основе магнияи алюминия5Известен способ приготовления калибровочных образцов для рентгеноФлуоресцентного анализа, включающий составление шихты из исходныхметаллов (основы) и примеси, расплавление ее во взвешенном состоянии в электромагнитном поле ватмосфере инертного газа с последующей кристаллизацией расплава,Приготовленные образцы имеют форму таблеток диаметром 10 мм и высотой 5-7 мм).13.Однако нагрев во взвешенном состоянии дает температуру 1500-2500 С,а при такой температуре магний испа Орится полностью, поэтому приготовить таким способом калибровочныеобразцы для анализа сплавов на основе магния невозможно.Кроме того, для изготовления многокомпонентных калибровочных образцов, в которых должно быть 10-12компонентов, концентрация некоторыхиз них составляет тысячные доли процента, каковыми являются сплавы алюминия и магния, необходимо отобратьнавески чистых металлов в десятыедоли грамма, что практически осуществить невозможно,Наиболее близким по технической ЗУ сущности и достигаемому результату к изобретению является способ изготовления калибровочных образцов для определения химического состава алюминиевых и магниевых сплавов, напри мер, рентгенофлуоресцентным методом, включающий составление шихты из чистых металлов и ее расплавление под слоем флюса со скоростью 2 град/мин при температуре 620 ОС (температура 45 плавления) с последующей кристаллизацией расплава со скоростью10 град/мин,Шихту каждой плавки отливают в слитки. Исследуют однородность слитков, От однородных слитков отбирают стружку, по которой определяют их химический состав, Материал слитков путем деформации превращают в :прокат нужнЬго профиля, прокат разрезают на образцы необходимого размера. Полученные образцы проверяют на однородность и согласованность при построении калибровочных графиков. После этого образцы готовы для ра О боты по анализу состава материалов 23Однако нагревание проводят соглас- но известному способу с малой скоростью, что ведет к изменению соста ва исходной шихты, так как выгорают магний и цинк., поэтому требуются дополнительные длительные операции . по определению химического состава, однородности и согласованности,Для приготовления комплекта стандартных образцов затрачивают 2 - 3 года,Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу изготовления калибровочных образцов для определенихимического состава алюминиевых и,магниевых сплавов, например рентгенофлуоресцейтным методом, включающемусоставление шихты и расплавление еепод слоем Флюса с последующей кристаллизацией расплава, в качестве исходных компонентов шихты используютматериалы известного химическогосостава расплавление шихты ведутпри скорости нагрева 80-100 град/миндо температуры, в 1,3-1,4 раза превышающей температуру плавления сплава, а кристаллизацию проводят со,скоростью 10-11 тыс. град/мин.Шихту составляют из образцов известного химического, состава и основного компонента сплава в интервале соотношений 1/4-1/О, что позволяет получить калибровочные образцынеобходимого химического состава.Расплавление шихты со скоростью80-100 град/мин ведут потому, что прискорости меньше 80 град/мин удлиняется время пребывания материала в печи, а это приведет к изменению состава исходной шихты, так как выгораютмагний и цинк; увеличение скоростирасплавления выше 100 град/мин можетпривести к загоранию расплавляемогоматериала.Температуру расплава доводят до1,3-1,4 температуры плавления сплавадля йовышения скорости расплавления,что также уменьшает время пребыванияматериала в печи и обеспечивает сохранение его химического состава, Притемпературе, меньшей 1,3 температуры плавления сплава, не будет обеспечен нижний предел скоростй расплавления, а при температуре, большей1,4 температуры плавления сплава,скорость будет больше 100 град/мини может произойти загорание расплава.Кристаллизация расплава со,скоростью, меньшей 10 тыс град/мин, необеспечивает получение слитка необходимой однородности, так как появляется ликвация компонентов, а прискорости большей 11 тыс. град/мин,слиток растресскивается,П р и м е р 1. Готовят калибровочные образцы для сплава типа авиаль, Химический состав этого сплава приведен в табл. 1.1006968 Таблица 1 Сплав Концент ация компонентов Ъ аРсш еаМедь Маг- Мар- Крем- Желе- Цинк Ти- Никель Цирконий.ний .га- ний зо таннец 0,5 0,2 0,15 а) Составление шихты. Для приготовлкния образцов быливыбраны. стандартные материалы: 15,Таблица 2 Сплав Номеробразца Медь МагнийМарга",. Желенец . зо Крем- Цинк Ни- Ти- Цирконий кель тан ний 1021 св,АК 5 0,25 1,06 0,67 0,55 2,01 0,37 0,10 0,16 О;17 0,083 0033 0,15 0,15 0,18 127 Ал.тех. 0,141035 АД 31 0,34 0,56 0,05 0,49 0,88 0,15 0,17 0,25 Зашихтовывают в соотношениях,представленных в табл. 3. Таблица 3 оотношение материалов Номеробразцов Стандартны образцыоличество,СО 9 1035СО ВР 1021СО У 1021 7 68 2 12 1/О 75 1/О 85 Авиаль 0,1- 0,45- 0,15- 0,5- 1 -0,5 -0,90 -0,35-1,2 1) Стандартный образец (СО) В 1021(В 1206-77 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР, раздел фСтандартные об-, разцй ). Образец имеется в виде прутков диаметром 8 мм, длиной 100- 120 мм,предназначен для спектрального анализа алюминиевых сплавов типа св. АК 5. Материалы измельчают до размеровпо длине 30-50 мм и взвешивают1 б) Расплавление.Материалы образцов помещают в железные тигли диаметром 60 и высо.той 60 мм, выполненные в виде цилиндра и усеченного конуса, диаметр дна 40 мм, толщина стенок 3 мм. Материал покрывают флюсом ВИ, Тигли по очереди помещают в муфельную печь, нагретую до 900"С, что составляет 1,36 температуры плавления, Через 8 мин 1 тигель вынимают иэ печи, перемешива- ют стальной пластинкой в течение 22) СО Р 1035 (Р 1216 по указанному реестру)Предназначен для спектрального анализа алюминиевых"сплавов типа ЛД. Изготовлен в виде прутков диаметром 8 мм и длиной 100-120 мм;3) СО М 127 (М 490-74 по реестру); Предназначен для спектрального анализа алюминия технического. Имеется в виде прутков диаметром 8 мм и длиной 100-120 мм.Химический состав выбранныхматериалов известного состава приведен в табл. 2.ф мин,помещают обратно в печь, Скоростьрасплавления составила 80 град/мин.Через 3 мин тигель вынимают, сливаютфлюс в свободный тигель, металл выливают в изложницу, состоящую иэ плоской медной подставки с ручкой и по ставленной на нее цилиндрической медной обечайки диаметром 38., высотой30 и толщино стенки 1,5 мм.Через 5 с, как только поверхность расплава переставала волноваться от 5 легкого покачивания изложницы, излож1006968 ницу помещают в воду комнатной температуры для кристаллизации. Кристаллизация длилась 4,8 с, что соответст-,вует скорости 10 тыс. град/мин.После остывания отливку вынимают иэ изложницы. Операцию повторяют с очередным шихтовым составом. В результате переплавления и кристаллизации шихтового материала, данные о котором приведены в табл. 3; были получены калибровочные образцы в виде цилиндров диаметром 35 и высотой 25 мм. Химический состав об" разцов приведен в табл. 4.Таблица 4 НомераКонцент ация компонентов, В Марга- Желе- Крем- Цинкнец зо ний Никель Медь Маг- ний Титан Цирконий 0340,56 0,25 0,40 0,88 0,15 0,017 0,2 0,53 0 36 0,32 1,02 0,26 0,12 0,17 0,085 2,01 0,37 О,10 .0,16 0,17 0,25 106 0,67 0,550,14 - 0,05 0,083 0,033 0,15 0,15 0,18 ФХимический состав калибровочных . 25 показали, что приготовленные .пообразцов 1-4 получен на основании", предложенному способу калибровочныетабл. 2 с учетом соотношения шихтов- образцы и стандартные образцы, пракки, приведенной в табл. 3, тически ложатсяна один .градуировоч.Для того, чтобы убедиться в том, ный график. Это свидетельствует очто в результате получены, калибровоч-З 0 достоверности химического составаные образцы заданного в табл. 4 хими- калибровочных образцов, приготовленческого состава, была проведена съемка ных по предлагаемому способу.этих образцов и стандартных образцов П р и м е р 2. Готовят калибро 91 1212-77 - 1217-77 по Государствен-. вочные образцы для рентгенофлуорес-.ному реестру мер и измерительных при-З центного анализа алюминиевых сплаборов СССР Стандартные образцы. вов типа В, АМГ, дюралюмин и алюКалибровочные и стандартные об- миний технический.разцы снимают на многоканальном кван- Стандартные образцы всех четырехтометре,фирмы АРЛ. Условия съемки компонентов изготовлены,в виде прутспектров следующие: источник возбуж" ков диаметром 8 мм. Комплекты стандения - генератор фМультисурсфф, надартных образцов переплавляют припряжение на входе 160 В, сила тока в соотношении.1/О при скорости нагпервичной цепи 1 А. Время предвари-рева.100.град/мин до температурытельного обыскривание 10 с,время 920 С (1,4 температуры плавления),экспозиции 20 с. Нижний электрод раз-, а кристаллизацию проводят со скоряда - спектрально чистый уголь диа" 45 ростью 11 тыс. град/мин. После "метром 6 мм, заточенный на полусфе- , съемки, описанной в примере .1.+ру, верхний - анализируемый образец, градуировочные графики,. которые совэаточенный на плоскость. Аналитичес- пали с градуировочными графиками,кий промежуток - 3 мм. Аналитические построенными по стандартными обраэ-линии компонентов: медь 327,400 у маг"50 цам.ний 518,362; марганец 259,373; желе- Таким образом, изобретение позволя-зо 302,049; кремний 288,158 у ни- . ет приготовить калибровочные образ"кель 341, 477; цинк 334,502 у цир- цЫ ДлЯ рентгенофлуоресцентного акали-,коний 339,200; линия сравнейия -эа сплавов на основе магния и алюмиалюминий 256,799 нм. 55 иия с заданным химическим составомПо данным съемки образцов построе- . за несколько дней вместо несколькихны градуировочные графики, которые , лвт,Составитель Т.ЖуковаРедактор О.Половка Техред О,Нвцв Корректор Г,ОгарвЗаказ 2127/65 Тираж 871 ПодпйсноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Р