Способ определения триэтаноламина в воде

(51)5 С 0 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ анали к опред,с,соединен для опре ЭА) в про природных это вор ОСХДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В,Думанского (72) Л,Н.Демуцкая, Н.В.Онопа и Н.Ф.Фалендыш(56) Горюнова Г.Л. Фотометрическое определение триэтаноламина в воздухе . - Охрана окружающей среды и очистка промышленных выбросов М.: НИИТЭХим, 1986, Р 3, с.44.Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количестный органический анализ по Функнальным группам. М.: Химия, 1983,443 Изобретение относится к аналитической химии органических иййи может быть использованоделения триэтаноламина (Тизводственных растворах,и сточных водах,Цель изобретения - повьппение чувствительности определения.Методика определения.Аликвотную часть анализируемогораствора, содержащего 20-110 мкг ТЭА,Помещают в коническую колбу емкостью250 мл и разбавляют дистиллированнойводой до 100 мл, прибавляют 0,5 -1, 0 мп О, 3 М раствора хпорида железа(Ш) подкисленного соляной кислотойдля предотвращения гидролиза железа,0,8-4 мл 4,6 М раствора КСТ (ИаС),1-2,5 мл 2 М раствора гидроксида нат(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТАНОЛАМИНА В ВОДЕ(57) Изобретение относится ктической химии, в частности елению триэтаноламина в воде. Цель -повышение чувствительности определения. Определение ведут обработкойанализируемой пробы хлоридом железа(3 ), при содержании в растворе 84 -168 мг/мл железа, в присутствии (3,618) 10М раствора хлорида щелочного металла при рН среды 11,7-12,2,Полученный раствор Фотометрируют, поколичеству железа судя; о содержании триэтаноламина, в пробе. Способпозволяет повысить чувствительностьв 200 раз, 2 табл. рия для создания рН 11,7 - 12,2. Содержимое колбы перемешивают и оставляют стоять 30-,35 мин, Полученный раствор отделяют от осадка фильтрованием в стакан емкостью 250 мл Осадок на Фильтре промывают 2 раза 0,02 М 1 раствором КС 1, собирая промывные воды фф в стакан с фильтратом. Затем при бавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят для разрушения комплекса железа с ТЭА и упаривания раствора до объема 40-30 мл. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл для определения железа. Дляго прибавляют 1 мл 107.-ного раста сульфосалициловой кислоты,раствор гидроксида аммония(1:1) до появления желтой окраски, доводят до1649395 40 45 50 55 метки дистиллированной водой и Фотометрируют в кювете с 1 = 50 мм наФЭКсо светофильтром 9 4, В качестве раствора сравнения используютраствор, содержащий все компоненты,кроме триэтаноламина и железа..Содержание триэтаноламина в аликвотной части анализируемой пробы находят по градуировочному графику,построенному в координатах оптическая плотность - содержание тЭА в ин"тервале содержаний последнего 20 -110 мкг,Концентрацию ТЭА (Х, мг/л) в испытуемом растворе вычисляют по Формуле Х = , где ш - количество ТЭА,найденного по градуировочному графику, мкг; ч - объем аликвотной частианализируемого раствора, мл. В определенных условиях рН и концентрацииреагентов содержание железа (111) вфильтрате эквивалентно, концентрациитриэтаноламина в анализируемом растворе за счет образования устойчивогорастворимого комплекса железа с ТЭАс молярным соотношением 1:1, что поз"воляет определять ТЭА по железу.Высокая устойчивость образующегосякомплекса при рН 11,7 - 12,2 позволяет.количественно связывать ТЭА в растворимый комплекс с железом в присутствии осадка гидроксида железадаже при низких содержаниях ТЭА ванализируемых пробах и тем самым достигать высокой чувствительности егоопределения (0,2 мг/л).Проведение определения ТЭА по реакции образования комплексного соединения с железом при рН среды 11,7 -12,2 и в присутствии (3,6 - 18)10 1 ф, хлорида щелочного металла обеспечивает высокую точность результатов определения ТЭА по железу, так как вэтих условиях подавляются все побочные процессы, которые могут привести к .дополнительному поступлению железа в фильтрат и нарушить в немсоответствие между концентрациями ТЭАи железа, В случае применения солейдругих металлов отсутствует эквивалентиОСть мЕжду Концентрацией ТЭА иионов металлов в фильтрате при низких концентрациях ТЭА. В табл.1 приведены данные, иллюстрирующие способ определения триэта" ноламина,Указанные реагенты и параметры:интервал рН среды 11,7-12,2,содержание соли железа (1 П) 84-168 мг/лв расчете на железо и хлорида щелоч"ного металла (3,6"18)ю 10 фИг обеспечивают наиболее полное связываниенебольших количеств ТЭА в комплексс железом состава 1;1 и соответствие между содержанием ТЭА и ионамижелеза в фильтрате и тем самым позволяют достичь наиболее высокой чувствительности.определения триэтаноламина в .0,2 мг/л (табл.1, примеры5 1-12),Запредельное увеличение содержания железа (111) в растворе при заявляемых значениях рН н концентрации хлорида щелочного металла приводит к понижению чувствительностиопределения, так как в этих условиях в фильтрат переходит не толькожелезо, связанное в комплекс с ТЭА,но и железо в виде коллоидного гид 25 рата окиси, что йе позволяет анализировать растворы с низким содержанием ТЭА. Так, при содержании железа(111) В,исходном анализируемом растворе 210 мг/л нижняя граница определяемых содержаний ТЭА возрастает,до 3,4 мг/л (табл пример 15), т.е.чувствительность определения уменьшается в 17 раз.При запредельном уменьшении содержания. железа (111) при заявляемыхзначениях других параметров для достижения высокой чувствительности определения ТЭА (0,2 мг/л) требуетсяувеличение времени коагуляции золя гидрата окиси железа с 30 до 90 мин что значительно увеличивает продолжительность проведения анализа. Кроме того, в этих условиях резко возрастает относительная ошибка определения(табл.1, примеры 13 и 14)Запредельное уменьшение концеитра" ции хлррида щелочного метапла при заявляемых .значениях других параметров приводит к понижению чувствительности определения ТЭА вследствие увеличения содержания ионов железа (Ш) в фильтрате за счет, протекания побочных процессов (табл.1, пример 18). Аналогичный эффект имеет местопри запредельном повышении рН: прирН 12,5 нижняя граница определяеьехсодержаний возрастает до 6,4 мг/л,т,е. чувствительность определения.ТЭА уменьшается н 32 раза (табл.1,пример 17),При запредельном повышении концентрации хлорида щелочного металлаухудшается воспроизводимость и правильность результатов определенияТЭА, что вызвано. кристаллизацией хлорида калия при упаривании фильтратаи разбрызгиванием кипящего раствора(табл.1,пример 19).При запредельном понижении рНчувствительность определения ТЭАпонижается вследствие неполного связывания ТЭА в комплекс с железом.Понижение рН раствора до 11,5 приводит к повышению С н до 1,4, т,е,уменьшению чувствительности определения в 7 раз (табл.1, пример 16).П р и м е. р. В коническую колбуемкостью 250 мл помещают 100 мл анализируемого раствора, содержащего80 мкг ТЭА, прибавляют 0,5 мл 0,3 Мраствора хлорида железа (111),2 мп4,6 И раствора КС 1, 2 мл 2 И раствора гидроксида натрия до рН 11,95.Содержимое колбы перемешивают и ос, тавляют на 30 мин. Затем полученныйраствор отделяют от осадка фильтрованием в стакан емкостью 250 мп.Осадок на фильтре промывают дважды порциями по 5 мл 0,02 М раствором КС 1,собирая промывные воды в стакан сфильтратом. Прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают раствор при нагревании до объема 30 мл. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу емкостью 50 мп, прибавляют1 мл 10-ного раствора сульфосалиииловой кислоты и раствор гидроксидааммония (11) до появления желтойокраски. Объем .доводят до метки дистиллированной водой и фото.: етрируютв кювете с 1 = 50 мм на ФЭКсосветофильтром У 4.Оптическая плотность раствора равна 0,33 что соответствует по градуировочному графику 80,1 мкг ТЭЛ.Концентрация ТЭА в анализируемом раставре равна 80,1/100 = 0,801 мг/л.Срекнее значение концентрации ТЭЛ нрп 7параллельных определениях равно0,785 . 0,029 мг/л. Относительнаяошибка определения 1,8 Е,В табл.2 представлена метрологическая характеристика способа: результаты определения ТЭА в оптимальных условиях при числе параллельныхопытов равном 7 и доверительной вероятности 0,95.Как видна из данных табл .2,пред 15 лагаемьп способ позволяет надежноопределять ТЭА в растворах в широкомдиапазоне его концентраций с относительной ошибкой определения 1,5-5 Е,Нижняя граница определяемых со 20 держаний ТЭА ограничивается относительной ошибкой определения, котораярезко возрастает при уменьшении концентрации ТЭА в анализируемых растворах ниже 0,2 мг/л (табл,2, пример 1).25 Предлагаемый способ позволяет посравнению с прототипом существенноснизить нижнюю границу определяемыхсодержаний ТЭА в растворах (с 40 до0,2 мг/л), т.е. повысить чувстви 30 тельность определения ТЭА в 200 раз.Формула и з обретенияСпособ определения тризтаноламина в воде с использованием обработки анализируемой пробы раствором соли металла и фотометрирования,о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения чувствительности определения, в качестве соли металла используют хлорид железа (111),при содержании в растворе 84-168 мг/мл железа, обработку ведут в присутствии (3,6-18)10 М раствора хлорида щелоч ного металла при рН среды 11,7-12,2,после обработки в полученном растворе определяют количество железа, по которому судят о содержании тризтаноламина в пробе.164995 ТаблицаНижняя Пример КонцентрацияЕС 1,М О Содержание желеэа (111)в аналирН границаопределяемых эируемомрастворе,мг/л содержанийТЭА,мг/л 13 14 15 16 17 18 9 0,2 3,4 1,4 6;4 1,2 0,2 фф П р и и е ч а н и е. Относительнаяошибка определения с 5 Е, и 5, Р 0,95ЯаС 1;.ффОтносительная ошибка определения 203. Т а б л и ц а 2 Относительная ошибка опреде пения,Найдено ТЭА, мг/л ВведеноТЭА,мг/л Пример Предла О,0 0,20 0,300 0,800 0,48 0,22 0,09 0,04 0,05 0,04 0,03 0,03,0,03 . 0,03 305,0 3,3 1,8 1 2 3 4 1 1 2,1 1,8 1,405,0020,040,0Иэ 1,7 1 2.3 4 5 6 7 8 9 10 11 2 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 11,7 11,95 12,2 11,7 1 2,2 11,7 редельные12,0 12,0 12,0 11,5 2,5 1 2,.0 12,0 841688484848484848484168168Зап50,433,621084848484 емый способОв 30 е 06О,90,040,31010,0260,785 Ю,0291,07 ВО,О 51, 180, 041,3810, 044,9.1 Ю, 1419710,539,3 й,.1стный способ 9,2 9,2 3,6 4,6 9,2 18 9,2 9,2 3,6 2,6 3,6 3,6 эначения 9,2 9,2 9,2 9,2 9,2 ф 5 23 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2.Ховаввчук Сьставител Техред, А.К корректор А,Обручар,Редактор Л. Веселовская иэводственно-издательский комбинат фйатент", г.уагород, ул. Гагарина, 101 акаэ 157 ВНИИПИ Государственного 113035, 10Продолзение табл.2 Относи тельна ошибка опреде ления,Тирам 45 ПодписноеМитета по иэобретениям и открытиям при ГЕНТ СССРсква, 3-35, Рауаская наб., д. 4/5Лва