Способ качественного определения сульфида никеля

Сфез СфветсиикСецналистичесиикреспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. Кд.0 53/00 Веуазрстевпвй кемнтет СССР м евам нзфбретеннй н аткрыткй(71) Заявител евский ордена Ленинауниверситет им, Т.Г.Ш ударсенко 4) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДА НИКЕЛЯ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам открытия сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промышленности, в Фармакологии и медицине,5Известен способ определения сульфида никеля, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы неорганическим комплексообразу-, ющим реагентом (тиоцианаты щелочных металлов) и органическим комплексообразующим реагентом, например, пири- дином, 2,2 -дипиридиломт 1, 10-Фенантролином в среде органического растворителя (диметилформамид, ацетилацетон, ацетоуксусный эФир). Сульфид кобальта в этих условиях дает слабо окрашенный раствор, а никель - зеленый раствор интенсивной окраски 113юИзвестным способом можно качествен. но определить сульфид никеля в присутствии сульфидов других металлов, однако наличие соединений никеля. например оксида или металлического никеля, отрицательно влияет на определение, поскольку указанные вещества также дают эффект, аналогичный сульфиду. Поэтому при их наличии в исследуемом образце они ошибочно могут быть приняты за сульфид никеля.Цель изобретения - обнаружение сульфида никеля в присутствии других его соединений.Поставленная цель достигается тем, что анализируемое вещество обрабатывают неорганическим комплексообразователем (тиоцианаты щелочных металлов общей Формулы МЕСМ, М = 1 ,К йа+) с дополнительным введением четыреххлористого углерода, а в качестве органического растворителя берут пропиловый спирт.При этом сульфид никеля выделяет сероводород, который фиксируется индикатором (Фильтровальная бумага, смос 1 енная раствором соли свинца). Почер- нение индикатора свидетельствует оП р и м е р 11 В реактор вносят0,1 г сульфида висмута, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четырех- хлористого углерода и 10 мл пропилово- фф го спирта. Содержимое нагревают докипения аналогично предыдущим примерам. Выделение сероводорода не обнаружено. 3 89918наличии сульфида никеля в определяемом образце. Металлический никель,оксид никеля, а также сульфиды других металлов, например кобальта,цинка, кадмия, свинца, висмута, ртути, такого эффекта не дают, поэтомуне мешают определению,В реактор на 25 мл, снабженныйобратным холодильником, вносят .на,веску исследуемого образца 0,1 г), 16приливают 3 мл цетыреххлористогоуглерода и вносят 0,5 г тиоцианатащелочного металла. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдержива 1 ют в течение 5 мин. Выделение сероВодорода Фиксируют с помощью индикатора у отверстия обратного холодильника, Параллельно проводят определениепо известному способу для получениясравнимых результатов, 36Определение по известному способу,П р и м е р 1, В пробирку вносятО, г сульфида никеля, прибавляют 0,5 гтиоцианата калия и приливают 3 млацетилацетона. Содержимое пробирки днагревают до кипения и наблюдают по.явление; зеленой окраски. К полученному раствору добавляют 0,005 г1,10"фенантролина, Зеленая окраскастановится интенсивнее. МП р и м е р 2, В пробирку вносят0,1 г металлического никеля, 0,5,гтиоцианата калия и приливают 3 млацетилацетона. При нагревании содержимого пробирки до кипения аналогично предыдущему примеру наблюдают появление зеленой окраски раствора. После внесения 0,05 г 1,10-фенантролинаокраска раствора усиливается.П р и м е р 3. В пробирку вносят0,1 г оксида никеля, 0,5 г тиоцианатакалия и приливают 3 мл ацетилацетона.При нагревании содержимого пробирки,до кипения наблюдают появленяе зеленой окраски. После добавления к раствору 0,05 г 1,10-фенантролина окраскаусиливается,Как видно из приведенных примеров,металлический никель, оксид и сульфид никеля при определении известнымспособом ведут себя аналогично, что36не позволяет определять их при совместном присутствии.П р и и е р 1. В реактор вносят0,1 г сульфида никеля, прибавляют0,5 г тиоцианата калия, приливают3 мл четыреххлористого углерода и10 мл пропилового спирта. Содержимоереактора нагревают до кипения и вы 2 фдерживают в течение 5 мин. Индикаторпоказывает выделение сероводорода,что подтверждает наличие сульфиданикеля в исследуемой пробе.П р и м е р 5. В реактор вносят0,2 г металлического н,келя, 0,5 гтиоцианата калия, приливают 3 млцетыреххлористого углерода и 10 млпропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин, Выделение сероводорода не наблюдается,П р и м е р 6. В реактор вносятО, 1 г оксида никеля, 0,5 г тиоцианатакалия, приливают 3 мл черыххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипенияи выдерживают в течение 5 мин, Выделение сероводорода не наблюдается.П р и м е р 7. В реактор вносят0,1 г сульфида кобальта. 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагреваютдо кипения и выдерживают в течение5 мин. Выделение сероводорода ненаблюдается.П р и м е р 8. В реактор вносят0,1 г сульфида цинка, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропиловогоспирта. Содержимое нагревают до кипения. Выделение сероводорода не обнаружено.П р и м е р 9. В реактор вносят0,1 г сульфида кадмия,0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропиловогоспирта. Содержимое нагревают до кипения, Выделение сероводорода не обнаружено. П р и м е р 1 О. В реактор вносят 0,1 г сульфида свинца, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл цетыреххлористогоуглерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода не наблюдается.5 899П р и м е р 12. В реактор вносят О, 1 г сульфида,ртути, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл 1 ропилового спирта. Содержимое нагревают до б кипения и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода не наблюдаетсяКак видно из приведенных примеров, сульфиды других металлов, например В кобальта, цинка, кадмия, свинца, .висмута, ртути, а также металлический никель и его оксид эффект, аналогичный сульфиду никеля, в условиях предлагаемого способа не дают, поэтому их присутствие не влияет на определение сульфида никеля.П р и м е р 13. Смешивают по 0,1 г метагчического никеля, оксида никеля, сульфидов кобальта, цинка, 26 кадмия, свинца, висмута, ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на пять равных частей, Ьдну часть полученной смеси вносят в реактор, добавляют 0,5 г тиоцианата 5 калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта, Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение 5,мин. При этом индикатор показывает зв выделение сероводорода из реакционной смеси, что подтверждает наличие сульфида никеля в исходной смеси.Применение предлагаемого способа позволяет упростить качественный ана- з лиэ катионов Щ группы.П р и м е р 14, В пробирку наливают 5 мл исследуемого раствора катно нов Щ аналитической группы и прибавля 482вют избыток (5-6 мл) свежеприготовлен. ного сульфида аммония. После осажде" ния всех катионов в виде сульфидов или гидроксидов и промывания полученного осадка соляной кислотой остаток вносят в реактор, добавляют 0,5 г тиоцианата Калия, 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода, фикси" руемое индикатором, свидетельствует о наличии никеля в исходном растворе."Таким образом, обработка исследуемого вещества тиоцианатом щелоЧного металла и,четыреххлористым углеродом в пропиловом спирте позволяет увеличить избирательность определения сульфида никеля.формула изобретенияСпособ качественного определениясульфида никеля, включающий обработкутиоцианатом щелочного металла в органическом растворителе при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью обнаружения сульфида никеляв присутствии других его соединений,в анализируемый образец дополнитель"но вводят четыреххлористый углероД,а в качестве органического растворителя используют пропиловый спирт,.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРпо заявке М 2798049/26,кл. С 01 0 53/09, 6 01 М 31/22, 1979ФСоставитель А.ЖаворонковаРедактор Н.Рогулич Техред И. Гайду Корректор О. БилакееЗаказ 12043/2 б Тираж 513 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5еееееееее е ефилиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,