Способ определения карбида бора в вюрцитоподобном нитриде бора

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 19) ОИ 1 й 31/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) (57) СПОСОБ БОРА В ВЮРЦИТОПО отл ичающ целью повьыения и точности анал вергают обработ рованной серной раствора бихром нии (2-1):1 при смеси. юл. 91к и Л:Е. ПечентковКрасного Знам териаловедени ГОСУДАСТЕННю(й НОМИТЕТ СССР по делдм изоврктений и открыт(71) Ордена-Трудовогони институт проблем маАН УССР(56) 1. Жданов Г.С. Основы рентгенского структурного анализа. М.-Л.,1940 с. 10-12. ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА ДОБНОМ НИТРИДЕ БОРА, и й с я тем, что, с чувствительности за, нитрид бора поде смесью концентри" кислоты и 0,1-0,5 н. та калия в соотношетемпературе кипенияИзобретение относится к аналитичес.кой химии, в частности к фазовомухимическому анализу, и может найтиприменение при контроле качествасырья для изготовления поликристаллических спеков иэ вюрцитоподобногонитрида бора (В 88), получаемых в качестве основы леэвийного и режущегоинсгрумента,Известен способ определения карбиДа бора в вюрцитоподобном нитриде 10бора. рентгеноструктурным анализомпо методу порошков. При этом определяют период решетки Фазы с известкой,пимметрией элементарной ячейки (1( .Однако известный способ характери зуется невысокой чувствительностью(позволяет определять карбид бора приналичии его не менее 5), а такженевысокой точностью, Метод рентгеноструктурного анализа требует дорогостоящего оборудования и высокой. квалификации аналитика.Цель, изобретения - повышение чувствительности и точности определениякарбида бора в вюрцитоподобном китри де бора ВИ .Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определениякарбида бора в вюрцитоподобном нитриде бора, включакщему обработку китри)да бора смесью концентрированной серной кислоты и 0,05-0,5 н. растворабихромата калия в соотношении(2-1)г 1 при температуре кипения смеси, нитрид бора .подвергают обработкесмесью концентрированной серной кис"лоты и 0,1-0,5 н. раствора бихроматакалия в соотношении (2-1):1 при тем пературе кипения смеси.При обработке согласно предлагаемому способу карбид бора растворяется, восстанавливая при этом эквивалентное количество С)ф до СгСодержание карбида бора рассчитывают по количеству восстановленногоСг , который определяют, оттитровывая избыток Сг ь+ раствором сернокислого эакисного железа, ВЙ 8 в этихусловиях остается без изменения.Для расчета содержания карбида бора в ВМ 6 введен расчетный коэффи циент К, величина которого определе- на экспериментально. Этот коэффициент определяет количество окисленного карбида бора, соответствующее 1 г образовавшегося трехвалентного хрома.Теоретическое значение такого коэффициента в соответствии с ураннением реакции. "ЗВ 4 С+8 КдСгдОг++32 НЯО=12 НВО+ 8 КЯО 4+8 Сг (ЯО) + 60 +ЗСО +14 НО равно 0,20.Как следует из экспериментальных ДЬнных,.значение коэффициента К (отношение окисленного карбида бора к восстановленному хрому) чуть вгше 65теоретического и составляет 0,21; это связано с тем, что карбид бора имеет широкую область гомогенности.Данные, доказывакгггие существенность влияния соотношения концентрированной серной кислоты и 0,1 н, раствора КСгОт на полноту окисления карбида бора в ВИ 6 приведены в таблице. Н 2 Я 04 гКСг 2 Ог В 4 с,ж Зг 1 0,98 2 г 1 1,18 1,33 1;2 0,38 0,21 1 гЗ(Ч-Ч ) Т 0,21 1100щгдето и Ч - объемы 0,05 н. растворасоли Мора, пошедшие натитрование холостого опытаи пробы;и) - навеска, г;Т:- титр соли Йора.П р и м е р 2. Навеску ВИэ мас- сой 0,3 г помещают в коническую колбу с обратным холодильнйком, приливают 67 мл концентрированной серной кислоты и 33 мл .0,1 н. раствора . Время обработки образца 0,5-2 ч определяется составом применяемой смесиПри оптимальном содержании кислоты (соотношение НЯО 4 иКСгО - 11) достаточно 1,5"2 ч.П р и м е р 1. Навеску вюрцитоподобного нитрида бора массой 0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и 50 мл 0,2 н. раствора бихромата калия. Раствор в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 2 ч. Раствор с осадком в колбе охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, где его доводят водой до метки. Аликвотную часть полученного раствор (25 мл) переносят в коническую колбу, приливают 150 мл воды, 5 капель Фенилантрациловой кислоты и оттитровывают оставшейся шестивалентный хром 0,95 и. раствором соли Мора. Параллельно в тех же условиях проводят холостой опыт и рассчитывают содержание В 4 С(6) в вюрцитоподобном нитриде бора по Формуле10 б 5769 Составитель А.ШерРедактор Н.Безродная Техред А. Бабийец. Корректор,М.Демчнк Заказ 11034/45 Тирах 82 ВПодписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений .и открытий 113035, Москва, Е-Э 5, Рауаская наб., д. 4/5бихромата калия, кипятят 30 мин и далее поступают согласно примеру 1,П р и м е р 3. Навеску,Вв массой 1 г помещают в коническую колбу с обратным холодильником, приливают 75 мл концентрированной серной кис лоты и 50 мл 0,5 н. раствора бихромата калия, нагревают до кипениями кипятят 1,5 ч и далее поступают согласно примеру 1;Изобретение позволяет повысить, чувствительность и точность опре-, деления карбида бора в вврцитоподдб" ном нитриде бора.