Способ определения цинка

. Л, Старобинец, Е. М. Рахманько, В. В, Е , А, Зыбайло, С. М. Лещев, и Л. Н, Майер ров,енн государатвеннь Белорусский ордейа Трудового Красного Зн университет им. В, И, Ленина(71) Заявит 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА ладает невы. ию к метал. иродных объеккой точностью селективностем, что в чающем ле-.в прикстракцию гистрацию в качествепик рат- толуольониевого ользуют 0,1 -.,0,3 Ми 0,003 - 0,007 М твор аммо-берут четвертичноес числом атомов оданида иижается Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения цинка, и может быть использовано для количественного определения этого элемента в различных объектах (сплавах, электролитических ваннах,сточных водах и др,)Известен экстракционно.фотометрическийспособ определения цинка, включающий не.ревод его в роданидный комплекс в присутствии органического реагента родамина С1 ).Однако известный способ обладает невы.10 сокой селективностью и характеризуется не.стабильностью результатов.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому, является способ определения цинка, включа.ющий перевод его в роданидный комплекс в присутствии органического реагента б-меток. сч 3 . метилбензтиазол - аэо - 4 й - ме.20 тилдифениламина, экстракцию смесью бензола и н . трибутилфосфата и последующую кои. чественную регистрацию спектрофотометрическимметодом2 )Однако известный способ об сокой селективностью по отношен лам, сопутствующим цинку в пр тах (железу и кадмию), и невысо Цель изобретенияповышение ти н точности анализа. Поставленная цель достигается способе определения цинка, вклю ревод его в роданидный комплекс сутствии органического реагента, э и последующую количественную ре спектрофотометрическим методом,органического реагента используют натрия, а в качестве экстрагента ный раствор соли четвертичного амм основания,При этом исп роданвда натрия пикрата натрия,Кроме того,ниевое основание да не менее 28. При повышении концентрации р понижении концентрации пикрата с867879 10,. сульфат-, нитрат; хлорид-, бромид-, иодид.ионов. Продолжительность определения 5.10 мин,15 Точно также предложенным экстрагентомэкетрагируется и роданидный комплекс цинка,который проявляет еще большее сродствок органической фазе, чем пикрат-ион. Поэтомупри встряхивании водного раствора, содер.жащего роданидный коммекс цинка и пик.рат натрия, с толуольным раствором соличетвертичного аммониевого основания в пер.вую очередь экстрагируется роданидный комплекцинка, а оставшееся количество минеральногоаниона (Вг Апоскольку соль четвертичногоаммониевого основания всегда берется в избыт- фке) замещается никрат ионом При отсутствииже цинка; вся соль четвертичного аммониевогооснования количественно перейдет в .окрашен., ную форму. Таким образом, предлагаемый способ определения цинка позволяет определять цинк на фоне сопутствующих ему в прйродных объек тах элементов и снижает ошибку определения с с 12% до 2,5%. селективность методики, а при обратном из. менении концентраций получаются заниженные результаты но цинку.В основу критерия определения нижней границы гидрофобности четвертичных аммониевых солей положено требование практической нерастворимости их в водной фазе. Установлено, что растворимость зависит от числа атомов углерода катиона четвертичной аммониевой соли и практически не зависит от конкретного сочетания четырех углеводородных радикалов, По мере уменьшения общего числа атомов углерода повышается степень перехода соли четвертичного аммониевого осно. вания в водную фазу, в результате концентрация соли в органической фазе изменяется, что приводит к ошибкам определения.. Предложенный органический реагент . пикрат натрия не образует с цинком или с его роданидным комплексом соединения, Однако пикрат.ион способен экотрагироваться предлагаемым экстрагентом толуольным раствором соли четвертичного аммониевого основания, вытесняя иодид.ион в водную фазу. При этом в органической фазе образуется окрашенное соединениепикрат четвертичного аммониевого основания. 20 25 30 45 50 55 Поскольку роданидиый комплекс цинка Ееецветеи, оптическая плотность органической фазы обусловлена исключительно пикрат ионом, Но различию оптических плотностей органичес. кой фазы в присутствии и в отсутствии цин.,ка (холостой опыт) определяется количество соли четвертичного аммониевого основания, связанное с роданидным комплексом цинка и не перешедшее поэтому в пикратную Форму Таким образом, пикрат натрия, не являясь комплексообразователем по отношению к цинку. и не образуя с ним экстрагируемых соединений, тем не менее позволяет количе,твен- Ф но определять количество цинка, перешедшеев органическую фазу. При оптимальных условиях определению не мешают 1000.кратные количества щелочноземельных металлов, алюминия, галлия, индия, свинца, олова, висмута, никеля, молибдена, 500.кратные количества хрома и марганца, 250.кратные количества кадмия, железа, меди, сурьмы, вольфрама, ванадия, а также 10000-кратные количества анионов: чувствительность по цинку 3.10 г-ион/л, относительная ошибка определения 2-3 %,1,. П р и м е р . Определение содержания цинка в водном растворе.в присутствии часто сопутствующих ему металлов (меди, железа, кадмия, марганца, хрома).В пробирку с пришлифованной пробкой емкостью 25 мл вносят 2 мл 1 М раствора ро. данида натрия, 1 мл 5.10 М раствора пикра 1та натрия, 1 мл ацетатного буфера (рн 5), аликвоту исследуемого раствора и объем до водят до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 10 мл 310толуольного раствора иодида четвертичного аммониевого основания (в данном случае трибутилоктадециламмоний иодид); Пробирку интенсивно встряхивают в течение одной минуты. После расслоения и отстаивания фаз отбирают органическую фазу и фотометрируют на ФЗК - 56 М с ртутной лампой и светофильтром Иф 3 в кювете 5 мм,Формула изобретенияс 1. Способ определения цинка, включающий перевод его в роданирцый комплекс в при.сутствии органического реагента, зкстракцию и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и точности анализа, в качестве органического реагента используют пикрат натрия, а в качестве экстрагентато.луольный раствор соли четвертичного аммоние. вого основания,2. Способ по и. 1. о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют 0,1-0,3 М раствор роданида натрия и 0,003-0,007 М раствор пикрата натрия.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й . с я тем, что берут четвертичное .аммониевСоставитела Т. ЖуковаТехредС, тягунова Корректор Н. Стец Редактор А. Лежнина Заказ 8228/27 Тираж 508., ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва,Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 51основание с числом атомов углерода не менее 28.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 867879о1. МагтЬ .1. ВцП, Яос СЫе. Во 1,1952, Ч. 34, р,1174.2. Авторское свидетельство СССРМф 254193, кл. 6 01 й 3/08, 19 б 8.