Способ получения стабилизированной закиси меди

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 865808(51)М. Кл, С 01 0 3/02 Государственный комитет СССР о делам изобретений и открытий,(54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННО ЗАКИСИ МЕДИ2 ст ией киси.ь закисиосновног 805 р Изобретение относится к спосОбуполучения стабилизированной закисимеди, применяемой в качестве токсинаи фунгицида в противообрастающих эмалях, в качестве микроэлемента в удобрениях для сельского хозяиства и вдругих областях,Известен способ получения стабилизированной закиси меди, включающийсинтез закиси меди, фильтрацию, промывку, сушку и смешение полученнойжидкой дисперсии закиси меди в водной среде со стабилизатором-раствором декстрина 11,Недостатком этого способа является его сложность и малая эффективность, так как промывке, фильтрациии сушке подвергается нестабилизированная закись меди, что ведет к окис.лению 20 закиси меди до оКроме того, стабильностмеди - 16-19%, содержание овещества - С цз 0 - 85-89.Цель изобретения - повышение стабильности продукта, увеличение содержания в нем основного вещества,а также упрощение процесса,Поставленная цель достигается темчто в качестве стабилизатора используют водорастворимый амин, который вводят в суспензию перед ад ее разделения.Кроме того, водорастворимый амин берут в количестве 0,5-2,0 от веса целевого продукта.В качестве водорастворимого амина используют, например, ксилилендиамин, триэтаноламин, триэтиламин,аллиламин и др.П р и м е р 1. Синтез закиси меди осуществляют электрохимическим способом в электролизере емкостью 0,3 м с медными электродами общим весом 374 кг, Электролизер заполняют электролитом, представляющим собой раствор поваренной соли плотностью 1,16-1,19 г/см . При прохожэдении постоянного тока на аноде происходит растворение меди, на катоде выделяется газообразный водород, Одновременно в межэлектродном пространстве осаждается закись меди.Оптимальная температура процесса-90 оС, В целях равномерного раствония электродов применяется реверсирование тока. Через 1 ч после включения электролизера суспензия закиси меди, содержащая 10 кг Сц О и 50 л маточного раствора, поступает в емкость для стабилизации, куда вводят865808 5 Л 1 ъ- НОЭ растэар.;:. ттттЛЕНуна 1 П",ттв (иэ Расчета. 0 15 кстит 1;лен,т;:.а 1.иг 1 а в ГОТОВОМ ЛродуКта) И 11;".1. мэщт 1 нают течение 30 ,1 ин. Затем с. Опенэию. содержащую осадок состава.,й; 98,0 1:Н 0 1 т 5 СО 0 и О, т ксилилендиамина (ВОэ можны следы ) Оц С 0; НэОН, Св На СКр н5 РаотНОРЕ На СГ) 1 т РаэДЕЛЯЮТ ОСаДОК Г 1 РО мывают. и сушат, В процег:се этих опе раций закись меди под воздействием ВОЗдукз ,ж;.: Отхиолятвоя ГОтОВЫй продукт и;1 еег состав,й. 98 Св;0: 1 Ц 1,5 СаО и 0,5 ксилилгзн,циамина бильность толученной закиси меди О,т:П 1) И г.;: Г ИНЕЗ ЗЭ.К ЗСИ 1 т ,ГНИ Осу ЩЕСТВЛ,,т 1 Е " ГРт И 1 Ит 1 ЕСКЯМ собом по пример, т 15К СУСГ 1 ЕНЭ 11 Ь З тгКИСИ 1 Ет 1 И, СОЦЕ 1 зжз ЩЕЙ 10 КГ Св тО и 50 1 т 1 Л 1 то 11:. тнОГО ра". ствооа добавл.:ют. 5 .т .": т.того эат тгсгэ ТризанОЛа 1 ИИНа ("ЭЗ. - .",.т . Три . ремешивают н течение 30 мин,Суспензия эакиси меди содержит осадок состава,1 98 СаО, 1 СцО и 1 триэтаноламина в растворе НэСК (возможны примеси в виде СВС 1 т.т йэОН, СвйаС 0). Разделение суслензии и промывку осадка осуществляют по примеру 1, Сушку г 1 роводят аэеотропным методом, Готовый г 1 РОЦУкт со,етэжггт 5 95 г г О 4 ОКИСИ Гт 1 ЕДИ И " трнэтаНОлаМИНЭ. Ста бильность полученной закиси меди ттэЪЛтт)П р и м е р т 1 т,- 3 ээ1,.1 з - ;н ос уще с т в.гт я тат:. и г: -;,: - .торый со т , ьго К;т летгто-:ЛОТЫ гасу РО-, ОтК НаГрЕТОГтГу дО 70 -"5 С раст Всот МЕд 11 О. О Куг 1 орОСЭ -.,; г, - ,-0 уд - ЛЬ,ОнО НЕ 1 а , т т ; гС, т 1 т ЗЭ;ттНО 1 ГО ВЕСа 1. 2 . .:тт 1С 1 т 1 ЭКС 11 т:ВЛЬНСй"., (,СЪ.ЛЛт,"тл а 1,1 И иДЗЭ г: . 1 РС 11 ЭНДИаМИН закиси меди, разделение образовавшейся суспензии закиси меди, промывку, сушку осадка продукт а и в ведение ст абилиэатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильб(т ности продукта, увеличение содержания в нем оснонного вещества, а также упрощения процеса, в качестве стабилизатора используют нодорастноримый а 1 а 1 Н, который вводят в суспензию пеб 5 ред стадией ее разделения. формул а и э =",. = н и я Иэобретенуте гт,.эноттяет г 1 олчч атьстабилизиронэт. н т акь . тегги с высо"Кой СтабИЛЬНОСтЬЮ (0,5" 210) г 1 рИ ВЫСОк О м содержании ." О в(95-"981 1 е СпОсоб Г 1 о)тучет 1 ит 1 стабт 1.г 1 изиро. ванной эакисн медит нклю:.тающий синтезс;.Оростью Температуру суспензии под 11 иг 1 ают До 90-95 эС и начинают нейтРи -лиээцн г, в результате реакции сернойкислоты с раствором соды, поддерживаярН срецы 2,6-2,8 в течение 6-7 ч. Поокончании нейтрализации рН суспензиидостигает 4,8-5,0,Затем в реактор, в суспензию,содержащую 10 кг Стт 0 и 50 л маточного раствора, добавляют 5 л 4-ного раствора триэтиламина (из расчета2;-, гриэтиламина в готовом продукте)и перемешивают в течение 30 мин. Выцелятющийся осадок имеет состав примерно 963 СвОт 1 Ъ СВО и 2 триэтиламина, Суспенэию разцеляют путемфИЛЬтРаЦИИг ОСаДОК ПРОМЫВаЮт, СУШатВ результате чего закись меди можетокисляться под действием воздуха,Коиеч 1 ый продукт содержит, ; 95 С д 0:Д 1СВОт 1 Св 250 Св 50, 2 Н 0 и 2 триЭТИЛа 1 т 1 ИНа, СтабИЛЬНОСтЬ йОЛуЧЕННОйзакиси меди 1 В,П р и м е р 4. Синтез закиси меди осуществляют электрохимическимсг 1 особом по примеру 1. К суспензии,содержащей 10 кг эакиси меди и 50 лматочного раствора, добанляют 5 л5-ного раствора аллиламина (изра.чета 2 аллиламина в готовом продУк 1 е)т пеРемешивают 30 мин, затемосэтток содержащий около 98 Со 02примесью СВС Ит НаОНСвМаС 1 и 2Э 1 сияа, ОтДЕЛЯЮт, ПРОМЫнаЮт (ЛРИ ЭТОМэ э киев меци частично окисляется до,. тгяо. 11 ЕДИ) И НаРаВЛЯЮТ На аэЕОтРОПнт ю .,шку, Конечный продукт имеетстав,3. :97 С 20 1 окиси меди и 2а,тгэ 1 ла 1 ина., "табильность полученнойзакиси ме,ци 2,Зэ висимость стэбильнОсти ГОТОВОГО проц. Та от количества водорастворимо гс эмина представлена В таблице.Заказ 7974/34 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 2. Способ по и. 1, а т л и ч аю щ и й с я тем, что водораствори -мый амин вводят в количестве 0,5-2,0от веса целевого продукта,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент США У 2409413,кл. 23-147, опублик. 1947 (прототип)