Способ определения золота

Союз Советсник Социалистичесник Республик(51)М, Кл ЗС 01 6 7/00 0 01 й 21/73 Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий(54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения золота, и может быть использовано при анализе шлаков, флота.ционных хвостов и других объектов с- 5содержанием золота менее 0,5-10 ,Известен способ определения золота атомно-абсорбционным методом врастворах сложного состава, включающий экстракцию его метилизобутилкетоном и атомизацию полученного экстракта 1,Недостатками этого способа являются необходимость отделения железа,наличие которого искажает результаты 15определения золота и необходимостьпроведения экстракции золота иэ стандартных растворов каждый раз переданализом, так как органические растворы неустойчивы во времени. 2 ОНаиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемому результату является способ определения золота, включающий пробирнуюплавку с неполным купелированием, об.работку сплава азотной кислотой дляотделения свинца и серебра и перевода золота из нерастворимого остаткав раствор царской водкой. В полученном растворе определяют золото мето дом атомной абсорбции в пламени пропан-воздух 2,Однако известный способ не позволяет достаточно точно определять золото в продуктах с содержанием егоменее 0,5 - 10%.Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения золота, включающему пробирную плавкус неполным купелированием свинца, перевод сплава в солянокислый раствори последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом,сплав переводят в 2-5 мл 1-2 М соляной кислоты, а перед атомиэацией сухой остаток нагревают при 550-650 Св течение 1-1,5 мин.Способ осуществляют следующим образом.Навеску образца (50-100 г) подвергают пробирной плавке до получениясвинцового сплава, который купелируют до остаточного веса 20-50 мг, затем растворяют в царской водке, упаривают и переводят в объеме 2,5 мл1-2 М соляной кислоты, При объеме,меньшем 2 мл, затруднительно перевести золото в раствор, так как раствор865809 Формула изобретения Составитель Ю, Куценко Редактор Г, Кацалап Техред А.Ач КорректорС, ШекмарЗаказ 7974/34 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, ужгород, ул, Проектная, 4 сильно перенасыщен хлоридом свинцаи выделившийся осадок РЬСзанимаетзначительную часть объема. При объеме, большем 5 мп, снимается степеньконцентрирования золота. При объеме2-5 мл выпадающий осадок Р 1 ЗС незахнатывает золото из раствора, чтостановлено специальными опытами,Затем этот раствор вводят в атомизатор типа НС-Аили -74 высуоРшивают при 110 С и нагревают при 550650 С в течение 1-1,5 мин. При этомпроисходит отгонка хлорида свинца,Далее проводят атомизацию и регистрируют поглощение на линии золота242,8 ммк с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра, 15Растворы сраннения для определения золота содержат, кроме золота,насыщенное количество хлорида свинца в 1-2 М соляной кислоте, Эти растворы устойчивы длительное время, ЩПри концентрации НСВТ 1 М устойчивостьих рЕэко сокращается и их приходится готовить при анализе каждой серии проб. Использование более концентрированных растворов, чем 2 М 25НС , дополнительных преимуществ недает.Величину пика аналитического сигнала золота на 20 увеличивает присутствие в растворе свинца, Влияние свинца на определение золота нивелируется введением его в стандартные растворы. Других влияний на определение золота предлагаемым способом не обнаруженооОсуществление нагрева перед ато- З 5мизацией ниже 550 С не позволяет определить золото (сигнал отсутствует),а при температурах выше 650 С возникают потери золота,П р и м е р, Навеску образца(100 г) смешивают с глетом и шихтой,состав которой эанисит от состава пробы и проводят тигельную плавку при1100 С в течение 1 ч до получениясвинцового сплава, По охлаждении свинец механически отделяют от шлака икупелиоуют его до остаточного веса50 мг при 1100 С,Сплав растворяют в царской водке,упаривают досуха и растворяют в точно отмеренном объеме 5 жп 2 М НС ,Полученный раствор вводят в графитовый атомизатор, нысушивают при 110 Св течение 30 с, Сухой остаток нагревают до 600 С, атомиэируют прио2600 С н течение 5 с при выключенномопотоке инертного газа (азота) и затем в течение 5 с, выжигают остаткипробы из атомиэатора при 2600 С.Сигнал на станции атомизации иэ -меряют с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра,Чувствительность предлагаемогоспособа беэ привлечения дополнительных способов концентрирования составляет при навеске 50 г 510 9. Относительное стандартное отклонениесоставляет 0,10-0,15 (10-15),Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять золото вразнообразных по составу объектахбез отделения от других элементов.Минимально определяемое содержаниезолота 5-109%.Использование предлагаемого способа позволяет с большой точностью ичувствительностью определять низкиесодержанйя золота и тем самым улучшить контроль качества продукции, вчастности, в процессе обогащения ипирометаллургический пределов,Способ определения золота, включающий пробирную плавку с неполнымкупелированием, перевод сплава в солянокислый раствор и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точностианализа, сплав переводят в 2-5 мл1-2 М соляной кислотой, а перед атомизацией сухой остаток нагревают при550-650 С в течение 1-1,5 мин.Источники информации,принятые но внимание при экспертизе1, Фишкова Н.Л, и Виленкин В.А.Журнал аналитической химии, 1978,т. 33, вып, 5, с, 897.2. Фишкова Н.Л., Здорова Э,П и Попова Н,Н, Журнал аналитической химии,1975, т. 30, вып. 4, с, 806.