Способ выделения с -с -нормальных спиртов из их смеси с -с предельными углеводородами

Номер патента: 857100

Авторы: Бавика, Бобылев, Винник, Денисова, Караваева

ZIP архив

Текст

Союз СоветсюиСоцвмнктеюсвмвРеспубее ОП ИГРАНИ.Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ и 857100(7) Заявитель Ярославский по ничес(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Сь- С - НОРМАЛЬНЫХ СПИРТОВ ИЗ ИХ СИКСИ С С 9- С - ПРЕДЕЛЬНЫЯ УГЛЕВОДОРОДАМИ о цесса Поем,енная цель достигаетсно способу выделенияспиртов из нх смеси что согл СЬ-сродами. углево Изобретение относится к способу выцеления С- С - нормальных спиртов, которые могут бйть использованы в качестве пластификаторов, из их смеси с- С, - пределыыми углеводородами.Известен способ выделения - (рГ нормальных спиртов из их смесй с СС,1- предельными углеводородами и С - С . непредельньвщ углеводородами 2 1путем кристаллизации из раствора, содержащего нитроэтан при весовом соотнощенин нитроэтан: исходная смесь, равном 0,25-20:1 и температуре 19-ЗР Степень выделения целевых продуктов составляет 62"1003 ,1.Недостатком способа является невозможность его применения для выделения С- С - нормальных спиртов.Наиболее близким по техщческой сущности предлагаемому является спо" соб выделения С, - С 1- спиртов из их смеси с углеводородами путем азеотро но-зкстрактивной ректификации при давлении 5-20 мм рт.ст. и использова нии в качестве разделяющего агентаминоспирта, выбранного иэ группы:моноэтаноламин, изопропаноламин, сполучением кубового продукта сос- Фтава С - С. - спирты - аминоспирт с9 дпоследующей отмывкой С - С - спиртовот примеси аминоспирта водой и дистиплята состава С - С - углеводородыжамнноспирт, которые расслаивают с получением верхнего углеводородногослоя, выводимого иэ системою, и нижнего слоя, содержащего аминоспирт,который используют в качестве флегьы.Чистота целевых продуктов 993 2.35Однако данный способ технологически сложен, вследствие наличия стадии1отмывки целевых продуктов от примесиамин спирта водой.Цель изобретения - упрощение про 3 85путем ректификации,с использованиемразделяющего агента с получениемуглеводородсоде 6 жащего .дистиллята икубового продукта, содержащего целевые спирты, ректификацию ведут сиспользованием в качестве разделяющего агента Й,й-диметилацетамидапри давлении 15-75 им рт.ст.Использование предлагаемого изобретения позволяет упростить процессвыделения С 6- Со нормальных спиртовиз их смеси с С - С-предельнымиуглеводородами за счет исключениястадии отмывки целевых продуктов отпримеси разделяющего агента водой,П р и м е р 1. Исходную смесь первичныхжирных спиртов фракции С 7- Сс содержанием парафиновых углеводородов 9,94 вес.7. в количестве 203,28 гподают на лабораторную колонну азеотропной ректификации периодическогодействия. Ректификацию проводят придавлении 30 мм рт.ст,. и"105 С.Состав исходной смеси, вес,Е;Гексиловый спирт 6,17Гептиловый спирт 27,70Октиловый спирт 25,98Нониловый спирт 25,95Дециловый спирт 4,26Нонан 1,26Декан 1,99Ундекан 3,39Додекан 2,30Тридекан 0,60Тетрадекан 0,40В качестве азеотропного агентавместе с исходной фракцией спиртовподают Й,Й"диметилацетамид в количестве 79,72 г,В результате ректификации сверхуколонны отбирают гетероазеотропнуюсмесь парафиновых углеводородов сЙ,й-диметилацетамидом. До установления равновесия эту смесь после конденсации полностью возвращают на ректификационную колонну в качестве орошения. Ректификационная колонна снабжена расслаивателем для дистиллята,При установившемся равновесии наколонне производят медленно накопление дистиллята в расслаивателе, сохраняя при этом значительную подачунижнего слоя дистилляте на колонну.(флегмовое число 5-10). По накоплении верхнего слоя дистиллята производят его отбор. Количество отобранного верхнего слоя дистиллята составляет 17,48 г при составе вес,717100 14,323,2336,7322,080,690,57 40 НонанДеканУндеканДодеканТридеканТетрадеканЙЙ-диметилацетамид 2,40Нижний слой дистиллята представ ляет собой Й,й-диметилацетамид концентрации 96,42 вес.7, содержащийвес.Х.ексиловый спирт 0,24 и парафиновые углеводороды 2,34.После .отгонки из кубового продук та Й,М -диметил-ацетамида получают183,94 г спиртов, удовлетворяющихтехническим требованиям по содержаниюв них парафиновых углеводородов.Состав очищенных спиртов, вес.7: 20 Гексиловый спирт 6,44Гептиловый спирт 30,62Октиловый спирт 28,72Нониловый спирт 28,67Дециловый спирт 4,71 25 Тридекан 0,42Тетрадекан 0,27Й,Й"диметил-ацетамид 0,15П р и м е р 2. Количесгво исходной смеси первичных жирных спиртов З 0 фракции С - С , подвергаемой аэеотропной очистке от парафиновых углеводородов 200,52 г, содержание парафиновых углеводородов 9,37 вес.й. Ректификацию проводят на лабораторной 35 колонне периодического действия придавлении 15 мм рт.ст и 50 С.Состав исходной смеси, вес.7.:Гептиловый спирт 27,74Октиловый спирт 31,83Ноннловый спирт 31,06Декан 2,25Ундекан 3,38Додекан 2,78Тридекан 0,96Количество азеотропного агентаЙ,Й"диметил-ацетамида, подаваемогона колонну вместе с исходной смесьюспиртов, 54,62 г.В результате ректификации сверху Ы колонны отбирают гетероазеотропнуюсмесь парафиновых углеводородов сЙ,Й"диметил-ацетамидом. По примеру 1устанавливают равновесие на колонне изатем производят медленное накопление дистиллята в расслаивателе прифлегмовом числе 5-10, По накопленииверхнего слоя дистиллята производятего отбор. Количество отобранного857100 верхнего слоя дистиллята 11,04 г при составе, вес.7.:Декан 24,09Ундекан 38,77Додекан 30,80 5Тридекан 3,62Й,й-диметил-ацетамид 2,72Низший слой дистиллята - й,й-диметил-ацетамид концентрации 97, 55 вес. Х 10 содержащий 2,45 вес.Х парафиновых углеводородов.После отгоики из кубового продукта й,й-диметил-ацетамцда получают 131,57 г очищенных спиртов следующе- И го состава, вес.Х:Гептиловый спирт 30,10Октиловый спирт 34,82Нониловый спирт 33,94Тридекан 0,67 26й, й "диме тил-ацетамид О, 47П р и м е р 3, Количество исходной смеси первичных жирных спиртов фракции С 7- С 9 206,73 г, содержание парафиновых углеводородов 6,3 вес.Х, Зф Азеотропную ректификацию осуществляют при давлении 75 мм рт.ст и температуре 125 С и проводят опыт аналогичноопримеру 1 и 2.Состав исходной смеси вес.Х:Гексиловый спирт 5,39Гептиловый спирт 26,89Октиловый спирт 27,52Нониловый спирт 28,64Дециловый спирт 2,80Нонан 0,53Декан 2,05Ундекан 3,40Додекан 1,78Тридекан 0,43Тетрадекан 0,57Количество й,й-диметил-ацетамнда подаваемого на колонну в качестве азеотропного агента, 80,41 г. Количество отобранного верхнего слоя дис тиллята составляет 15,13 г при составе, вес.Х: Конан 6,61 Декан 25,78 Ундекан 39,00 Додекан 21,81 Тридекан 2,84 Тетрадекан 1,32 й,й"диметил-ацетамид 2,64 Нижний слой дистнллята - й,й-ди- метил=ацетамид концентрации 97,76 вес. Х содержащий вес.й: гексидовый снйрт 0,13 и парафвновые углеводороды 2,1,После отгонки из кубового продукта Й,й-диметил-ацетамида получают 189,97 г очищенных спиртов следующего состава, вес Л:Гексиловый спиртГептиловый спирт0 ктиловый спиртНониловый спиртДециловый спиртТридеканТетрадеканЙ,й-диметил-ацетамид Формула изобретения Способ выделения С - С - нормаль 6 ЧОыях спиртов из их смеси с С 9- С М предельными углеводородами путем ректификацнн с использованием разделяющего агента с получением углеводородсодержащего днстидлята и кубовогопродукта, содержащего целевые спирты,М о т л н ч а ю щ и й с я тем, что,с целью уд процесса, ректнфикацию ведут с использованием в качестве разделяющего агента Й,й-диметилацетамнда при давлении 15-75 мм рт,ст49Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент США У 3150193,кл. 260-643, 22,09.64.2. Патент ЧССР В 149207,кп. 12 о 5/02, 23.08.72.(прототип ). Заказ 7133/35 Тираа 443: ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Рауаская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, уд. Проектная,.4 Составитель А.ЕвстигнеевРедактор В.Еремеева Техред А, Ач Корректор Н, Швыцкая

Смотреть

Заявка

2836690, 05.11.1979

ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

БОБЫЛЕВ БОРИС НИКОЛАЕВИЧ, КАРАВАЕВА АППОЛИНАРИЯ ПАВЛОВНА, ВИННИК МИХАИЛ КУЗЬМИЧ, ДЕНИСОВА ИРИНА ВИТАЛЬЕВНА, БАВИКА ВАЛЕНТИН ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 29/82

Метки: выделения, нормальных, предельными, смеси, спиртов, углеводородами

Опубликовано: 23.08.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-857100-sposob-vydeleniya-s-s-normalnykh-spirtov-iz-ikh-smesi-s-s-predelnymi-uglevodorodami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения с -с -нормальных спиртов из их смеси с -с предельными углеводородами</a>

Похожие патенты