Способ выделения с -с -нормальных спиртов из их смеси с -с предельными углеводородами

Союз СоветсюиСоцвмнктеюсвмвРеспубее ОП ИГРАНИ.Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ и 857100(7) Заявитель Ярославский по ничес(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Сь- С - НОРМАЛЬНЫХ СПИРТОВ ИЗ ИХ СИКСИ С С 9- С - ПРЕДЕЛЬНЫЯ УГЛЕВОДОРОДАМИ о цесса Поем,енная цель достигаетсно способу выделенияспиртов из нх смеси что согл СЬ-сродами. углево Изобретение относится к способу выцеления С- С - нормальных спиртов, которые могут бйть использованы в качестве пластификаторов, из их смеси с- С, - пределыыми углеводородами.Известен способ выделения - (рГ нормальных спиртов из их смесй с СС,1- предельными углеводородами и С - С . непредельньвщ углеводородами 2 1путем кристаллизации из раствора, содержащего нитроэтан при весовом соотнощенин нитроэтан: исходная смесь, равном 0,25-20:1 и температуре 19-ЗР Степень выделения целевых продуктов составляет 62"1003 ,1.Недостатком способа является невозможность его применения для выделения С- С - нормальных спиртов.Наиболее близким по техщческой сущности предлагаемому является спо" соб выделения С, - С 1- спиртов из их смеси с углеводородами путем азеотро но-зкстрактивной ректификации при давлении 5-20 мм рт.ст. и использова нии в качестве разделяющего агентаминоспирта, выбранного иэ группы:моноэтаноламин, изопропаноламин, сполучением кубового продукта сос- Фтава С - С. - спирты - аминоспирт с9 дпоследующей отмывкой С - С - спиртовот примеси аминоспирта водой и дистиплята состава С - С - углеводородыжамнноспирт, которые расслаивают с получением верхнего углеводородногослоя, выводимого иэ системою, и нижнего слоя, содержащего аминоспирт,который используют в качестве флегьы.Чистота целевых продуктов 993 2.35Однако данный способ технологически сложен, вследствие наличия стадии1отмывки целевых продуктов от примесиамин спирта водой.Цель изобретения - упрощение про 3 85путем ректификации,с использованиемразделяющего агента с получениемуглеводородсоде 6 жащего .дистиллята икубового продукта, содержащего целевые спирты, ректификацию ведут сиспользованием в качестве разделяющего агента Й,й-диметилацетамидапри давлении 15-75 им рт.ст.Использование предлагаемого изобретения позволяет упростить процессвыделения С 6- Со нормальных спиртовиз их смеси с С - С-предельнымиуглеводородами за счет исключениястадии отмывки целевых продуктов отпримеси разделяющего агента водой,П р и м е р 1. Исходную смесь первичныхжирных спиртов фракции С 7- Сс содержанием парафиновых углеводородов 9,94 вес.7. в количестве 203,28 гподают на лабораторную колонну азеотропной ректификации периодическогодействия. Ректификацию проводят придавлении 30 мм рт.ст,. и"105 С.Состав исходной смеси, вес,Е;Гексиловый спирт 6,17Гептиловый спирт 27,70Октиловый спирт 25,98Нониловый спирт 25,95Дециловый спирт 4,26Нонан 1,26Декан 1,99Ундекан 3,39Додекан 2,30Тридекан 0,60Тетрадекан 0,40В качестве азеотропного агентавместе с исходной фракцией спиртовподают Й,Й"диметилацетамид в количестве 79,72 г,В результате ректификации сверхуколонны отбирают гетероазеотропнуюсмесь парафиновых углеводородов сЙ,й-диметилацетамидом. До установления равновесия эту смесь после конденсации полностью возвращают на ректификационную колонну в качестве орошения. Ректификационная колонна снабжена расслаивателем для дистиллята,При установившемся равновесии наколонне производят медленно накопление дистиллята в расслаивателе, сохраняя при этом значительную подачунижнего слоя дистилляте на колонну.(флегмовое число 5-10). По накоплении верхнего слоя дистиллята производят его отбор. Количество отобранного верхнего слоя дистиллята составляет 17,48 г при составе вес,717100 14,323,2336,7322,080,690,57 40 НонанДеканУндеканДодеканТридеканТетрадеканЙЙ-диметилацетамид 2,40Нижний слой дистиллята представ ляет собой Й,й-диметилацетамид концентрации 96,42 вес.7, содержащийвес.Х.ексиловый спирт 0,24 и парафиновые углеводороды 2,34.После .отгонки из кубового продук та Й,М -диметил-ацетамида получают183,94 г спиртов, удовлетворяющихтехническим требованиям по содержаниюв них парафиновых углеводородов.Состав очищенных спиртов, вес.7: 20 Гексиловый спирт 6,44Гептиловый спирт 30,62Октиловый спирт 28,72Нониловый спирт 28,67Дециловый спирт 4,71 25 Тридекан 0,42Тетрадекан 0,27Й,Й"диметил-ацетамид 0,15П р и м е р 2. Количесгво исходной смеси первичных жирных спиртов З 0 фракции С - С , подвергаемой аэеотропной очистке от парафиновых углеводородов 200,52 г, содержание парафиновых углеводородов 9,37 вес.й. Ректификацию проводят на лабораторной 35 колонне периодического действия придавлении 15 мм рт.ст и 50 С.Состав исходной смеси, вес.7.:Гептиловый спирт 27,74Октиловый спирт 31,83Ноннловый спирт 31,06Декан 2,25Ундекан 3,38Додекан 2,78Тридекан 0,96Количество азеотропного агентаЙ,Й"диметил-ацетамида, подаваемогона колонну вместе с исходной смесьюспиртов, 54,62 г.В результате ректификации сверху Ы колонны отбирают гетероазеотропнуюсмесь парафиновых углеводородов сЙ,Й"диметил-ацетамидом. По примеру 1устанавливают равновесие на колонне изатем производят медленное накопление дистиллята в расслаивателе прифлегмовом числе 5-10, По накопленииверхнего слоя дистиллята производятего отбор. Количество отобранного857100 верхнего слоя дистиллята 11,04 г при составе, вес.7.:Декан 24,09Ундекан 38,77Додекан 30,80 5Тридекан 3,62Й,й-диметил-ацетамид 2,72Низший слой дистиллята - й,й-диметил-ацетамид концентрации 97, 55 вес. Х 10 содержащий 2,45 вес.Х парафиновых углеводородов.После отгоики из кубового продукта й,й-диметил-ацетамцда получают 131,57 г очищенных спиртов следующе- И го состава, вес.Х:Гептиловый спирт 30,10Октиловый спирт 34,82Нониловый спирт 33,94Тридекан 0,67 26й, й "диме тил-ацетамид О, 47П р и м е р 3, Количество исходной смеси первичных жирных спиртов фракции С 7- С 9 206,73 г, содержание парафиновых углеводородов 6,3 вес.Х, Зф Азеотропную ректификацию осуществляют при давлении 75 мм рт.ст и температуре 125 С и проводят опыт аналогичноопримеру 1 и 2.Состав исходной смеси вес.Х:Гексиловый спирт 5,39Гептиловый спирт 26,89Октиловый спирт 27,52Нониловый спирт 28,64Дециловый спирт 2,80Нонан 0,53Декан 2,05Ундекан 3,40Додекан 1,78Тридекан 0,43Тетрадекан 0,57Количество й,й-диметил-ацетамнда подаваемого на колонну в качестве азеотропного агента, 80,41 г. Количество отобранного верхнего слоя дис тиллята составляет 15,13 г при составе, вес.Х: Конан 6,61 Декан 25,78 Ундекан 39,00 Додекан 21,81 Тридекан 2,84 Тетрадекан 1,32 й,й"диметил-ацетамид 2,64 Нижний слой дистнллята - й,й-ди- метил=ацетамид концентрации 97,76 вес. Х содержащий вес.й: гексидовый снйрт 0,13 и парафвновые углеводороды 2,1,После отгонки из кубового продукта Й,й-диметил-ацетамида получают 189,97 г очищенных спиртов следующего состава, вес Л:Гексиловый спиртГептиловый спирт0 ктиловый спиртНониловый спиртДециловый спиртТридеканТетрадеканЙ,й-диметил-ацетамид Формула изобретения Способ выделения С - С - нормаль 6 ЧОыях спиртов из их смеси с С 9- С М предельными углеводородами путем ректификацнн с использованием разделяющего агента с получением углеводородсодержащего днстидлята и кубовогопродукта, содержащего целевые спирты,М о т л н ч а ю щ и й с я тем, что,с целью уд процесса, ректнфикацию ведут с использованием в качестве разделяющего агента Й,й-диметилацетамнда при давлении 15-75 мм рт,ст49Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент США У 3150193,кл. 260-643, 22,09.64.2. Патент ЧССР В 149207,кп. 12 о 5/02, 23.08.72.(прототип ). Заказ 7133/35 Тираа 443: ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Рауаская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, уд. Проектная,.4 Составитель А.ЕвстигнеевРедактор В.Еремеева Техред А, Ач Корректор Н, Швыцкая