Блескообразующая добавка в сернокислые электролиты для осаждения олова и сплавов олово-висмут

ооударствениый комитет авета Министров СССР по аелам изобретений(088,8) крытии 5) Д та опубликования описания 15.03. Т. Кудря в, К, М, Тютина, О, Н, Гаврилин, Г, А. Селивано Л. П. Гаврилина и В. А. Ильин 71) Заявите Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знаме химико-технологический институт им. Д, И. Менделеева 54) БЛЕСКООВРАЗУ 1 ОЩАЯ ДОБАВКА В СЕРНОКИСЛЫЕЭЛЕКТРОЛИТЫ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ОЛОВА И СПЛАВОВОЛОВО-ВИСМУТ к области гальван Изобретение относитс стегии.Известно применение ских веществ в качест добавок в сернокислые э дения олова, например силового спирта, капро дения в узком дапазстей тока,С целью улучшеникрытий и расширенплотностей тока и текообразующей добавлиты для осажденивисмут применяюттальдегида и анизид не температур и плоти ичещих саж- гекразличных орган е блескообразую лектролиты для о дибепзиланилина, овой кислоты и я декоративного вида поия диапазона допустимых мператур в качестве блески в сернокислые электро. я олова и сплавов олово- продукт конденсации ацеина ощей формулы 1 сн,сноноснС.н,Сн 0 Н Блескообразующие добавки применяются также и в сернокислых электролитах для 10 осаждения сплавов на основе олова, в частности сплавов олово-висмут. В качестве таких добавок используют, например формалин, фурфурол и камфару 3.Однако известные блескообразующие добав ки не обеспечивают достаточного блеска покрытий и, кроме того, позволяют вести процесс осаждения только в узком диапазоне рабочих плотностей тока и температур.Наиболее близким к изобретению по техни ческой сущности является применение смешанных блескообразующих добавок, содержащих амины и альдегиды, в сернокислые электролиты для осаждения олова 14.Однако эти добавки обеспе ивают блеск по крытий не более 85% по отношению к серебряному зеркалу, сложны в корректировании, требуют предварительной проработки электролитов током и позволяют вести процесс осажПредлагаемая добавка относится к азометиновым соединениям, в которых атом азота соединен двойной связью с атомом углерода метиновой группы. Азометиновые соединения применяют в практике синтеза промежуточных продуктов, например синтезе альдегидов, а также в резиновой промышленности как в качестве ускорителей вулканизации, так и в качестве противостарителей, т, е. замедлителей окисления резины и изменения ее под воздействием света и тепла (51.Предлагаемая блескообразующая добавка жет быть получена по известной реакции,н ЗСн.СязСНОН Составитель Е. Кубасова Техред А. Камышникова Корректор О. Тюрина Редактор Е. Яковиик Подписное Заказ 700/1 Изд1040 Тираж 680 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5,;пмодействпя ацилировапного амина с альдегидом Аг 1 ЧНг+ О = СНКАгЫ = СНКн,о и изготавливается в промышленности (ТУ 6-09 05-318-75) .При взаимодействии о-анизидина и ацетальдегида (мольное соотношение 1: 5) в щелочной среде (рН 11,07) по реакции образуется этилальное производное о-анизидина с альдегидными группами в пара- и, возможно, орто-положениях, 11 олученный продукт в виде кремового осадка растворяют в этиловом или изопропиловом спирте.Добавка представляет собой жидкость темно-вишневого цвета с резким запахом, удельным весом 0,63 - 0,86, легко растворимую в 10%-ной сернои кислоте с образованием устойчивых растворов,Применение продукта конденсации ацетальдегида и анизидина общей формулы 1 в качестве блескоообразующей добавки позволяет улучшить декоративный вид, снизить пористость и, следовательно, повысить коррозионную стойкость покрытии, Срок хранения изделии увеличивается.П р и м е р 1. В сернокислых электролитах лужения, содержащих, г/л:Олово сернокислое 20 - 50 Серная кислота 90 - 11037%-ный раствор формалина,мл/л 10 - 20Неоногенное ПАВ 5 - 20 11 родукт конденсации ацетальдегида и анизидина 4 - 8, при 15 - 40" С, катодной плотности тока 2 - 7 А/дм (при перемешивании) с использованием поверхностно-активного вещества, выбранного из группы, содержащей: препарат ОС, ОП, 011-10; синтанол ДС-б или ДСбез предварительной проработки электролита током, получают покрытия, имеющие блеск 90% по отношению к серебряному зеркалу. Покрытия хорошо сцеплены с основой, беспористы при толщине 10 мкм, имеют шероховатость на полированной основе 0,1 - 0,2 мкм и микротвердость 22 - 27 кг/мм. Блеск покрытий сохраняется при толщине 1000 мкм и более,П р и м е р 2. В сернокислых электролитахдля осаждения сплава олово-висмут, содержащих, г/л:Олово сернокислое 20 - 50 5 Висмут азотнокислый 0,5 - 2,0Серная кйслота 90 - 110 37%-ный раствор формалина,мл/л 10 - 20Неоионогенное ПАВ 5 - 20 10 Продукт конденсации ацетальдегида и анизидина 4 - 8при условиях, аналогичных примеру 1, с использованием тех же самых поверхностно-активных веществ, получают покрытия, блеск которых 15 по отношению к серебряному зеркалу составляет 90 - 92%. Покрытия хорошо сцеплены с основой и при нанесении перекрещивающихся рисок не отслаиваются, Микротвердость покр ыти й составляет 22 - 27 кг/мм, шер охов а тость при толщине 10 мкм на полированнойоснове 0,1 - 0,15 мкм. При толщине 10 мкм осадки беспористы. Блеск покрытий сохраняется при толщине 1000 мкм и более. Содержание висмута в сплаве при указанных условиях 25 составляет 0,41 - 1,4%.Предложенную блескообразующую добавку рекомендуется применять в количестве 4 - 8 г/л. Формула изобретения 30Применение продукта конденсации ацетальдегида и анизидина общей формулы 1 в качестве блескообразующей добавки в серпокислые электролиты для осаждения олова исплавов олово-висмут. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР212678,кл, С 250 3/30, 1968.2. Авторское свидетельство СССР21849,кл. С 250 3/30, 1968.5 о 3. Авторское свидетельство СССР394463,кл. С 25 Р 3/60, 1973.4. Матулис Ю, Ю, Блестящие электролитические покрытия. Вильнюс, Минтис, 1969,с. 335 - 339.55 5. Ворожцов Н. Н. Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей. М. - Л.Госхимиздат, 1950, с, 584 в 5.