Способ получения алкилсульфатов

Союз Советских оциалистических еслублик(61) Допол (22) Заявле с присоеди (23) Приор осударственный комитет СССР по дедам изобретений и открытий(72) Авторы изобретени Н.Лебедев, В.П,Савельянов и А,И.Якуши Новомосковский филиал Московского ордена Ленини ордена Трудового Красного Знамени химикотехнологического института им.Д.И.Менделеева 1) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТО повышение ката и упрощени тся к усовершенолучения алкилпользуются веских моющих Фракцию С 1 а подесью фосфор- оотношеангидрид атуре лиэациейлубина ениюилсульто выс- первич- фатируты с 3 Изобретение относиствованному способу исульфатов, которые испроизводстве синтетичсредств,Известен способ получения алкилсульфатов, заключающийся в том, что спирт в несколько стадий подвергают взаимодействию с эквимолярным количеством серной кислоты при 50 С. Глубина сульфатирования 80-90 К 1. Наиболее близким к изобрет является способ получения алк фатов, заключающийся в том, ч ший жирный спирт или фракцию ных жирных спиртов С -С,т суль ют комплексом фосфорйой кисло серным ангидридом при 20-40 С с по" следующей нейтрализацией щелочью. Глубина сульфатирования 97,4, соде жание сульфата натрия и ортофосфато 16,8, содержание несульфированных 0,65 2 ,Недостатком этого способа являет ся значительное содержание ортофосфата натрия в целевом продукте, что ухудшает свойства моющих композиций а также сложность процесса приготов ления комплекса. Цель изобретениячества целевогопродукпроцесса.Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом получения алкилсульфатов, заключающимся в том,что высший жирный спирт илипервичных жирных спиртов Свергают взаимодействию со см90-100-ной серной кислоты иного ангидрида при мольном снии спирт:кислота:фосфорныйравном 1:1; (0,33-1) и темпер20-40 С.с последующей нейтра5 реакционной смеси щелочью, Гсульфатирования 99,Отличительным признаком способаявляется использование в качествесульфатирующего агента смеси серной20 кислоты и фосфорного ангидрида ипроведение процесса при мольном соотношении спирт:серная кислота:фосфорный ангидрид, равном 1:1(0,33-1)После нейтрализации водной щелочью25 получается продукт, не содержащийсвободных спиртов и сульфата натрияно содержащий добавки натриевых солей полифосфорных кислот, которыеоказывают благоприятное влияние на0 свойства моющих композиций.794002 Сульфатирование спиртов суспензией фосфорногоангидрида в 98-ной серной кислоте (мольноесоотношение ангидрид:кислота 1:1) при мольномсоотношении кислота:спирт 1:1 и 40 С 26,1 72,8 71,5 71,8 0,997 0,996 0,986 0,996 н-Нониловый 27,3 н-Дециловый н-Ундециловыйн-додециловый 0 24,5 73,5 25,3 Фракция ПВНССС, -С, (Ангарск) 75,2 23,7 0,998 Пример 1.а) Приготовление суспензии пятиокиси Фосфора в серной кислоте. В периодический реактор, снабженный пропеллерной мешалкой и рубашкой, загружают 1 моль 98-ной (вес) серной кислоты и при непрерывном перемешивании и охлажДении постепенно ,цобавляют 0,33-1 моль порошкообразного фосфорного ангидрида,при температуре в реакторе 18-30 С (лучше 20 ф) получают сиропообразную массу беловатого цвета, устойчивую при хранении в течение 1 сут.б) Сульфатирование ундецилового спирта, В реактор загружают 36,88 г (0,214 моля)ундецилового спирта и 5 при интенсивном перемешивании и охлаждении постепенно в течение 20 мин добавляют 36,2 г суспензии, содержащей 58 вес. серной кислоты и 42 вес, пятиокиси фосфора (0,214 м 0,107 молейЩ соответственно). Анализ полученной сульфомассы показал, что она содержит 72,6 вес. (0,214 молей) алкилсульфатов, 24,6 вес, фосфорных кислот и не содержит свободной серной кислоты,в) Нейтрализация сульфомассы. Полученную сульфомассу разделяют на две части и нейтрализуют в реакторах, снабженных рамными мешалками, водными растворами едкого натра 17,1 и 34,3 вес,. Полученные пасты анализируют на содержание алкилсульфата натрия методом двухфазного титрования, получают содержание поверхностно-активного вещества в пасте 23,9 и 35,7 вес, при расчетных величинах 24,1 и 36;8 вес. соответственно.П р и м е р 2, В реактор емкостью 1 л, снабженный водяной рубашкой, ленточной мешалкой и змеевиковым холодильником, загружают 220 г(1 моль),первичных жирных спиртовФракции С-С и постепенно при охлаждении и перемешивании прибавляют 169 гсуспензии пятиокиси фосфора в сернойкислоте со скоростью, обеспечивающейсохранение температуры в реакторе винтервале 30-32 С, получают сульфомассу, в которой содержится 0,996 моля алкилсерной кислоты и отсутствуетсерная кислота. Затем в тех же условиях реакционную массу в течение 2 чнейтрализуют 20-ным (вес) растворомедкого натра до слабощелочной реакции раствора. Анализ пасты методомдвухфазного титрования показал, чтов ней содержится 0,998 моля алкилсульфатов натрия, Результаты испытания образца этой пасты показали, чтоее моющая способность составляет105 относительно лаурилсульфата. Аналогичным образом сульфатируют другие спирты, результаты этих опытов приведены в таблице. Из таблицы следует, что данныйспособ приводит к количественномупревращению серной кислоты и спиртав моноалкилсульфат, что сокращаетрасходные коэффициенты по спирту на10-20 и по серной кислоте в 1,82 раза. После нейтрализации сульфомассыполучается продукт хорошей цветности,не загрязненный сульфатом натрия инепрореагировавшим спиртом, что ис-.ключает необходимость его выделенияи очистки и позволяет использоватьего непосредственно для приготовления794002 Формула изобретения Составитель Т.Левашова Редактор Е.Уорина Техред М,Голинка Корректор М.ШарошиЗаказ 9463/2 Тираж 452 Подписное ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ЧПП "Патент", г.ужгород, ул.проектная,4 Способ получения алкилсульфатов сульфатированием высших жирных спиртов или фракции первичных жирных спиртов Ср-Спри 20-40 "С с последующей нейтрализацией сульфомассы щелочью, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, сульфатирование проводят смесью 90100-ной серной кислоты и фосфорного ангидрида при мольном соотношенииспирт:кислота:фосфорный ангидрид,равном соответственно 1;1:0,33-1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРУ 215383, кл. С 11 О 1/14, 15.04.63.2, Авторское свидетельство СССРМ 3042%2, кл.С,07 С 141/02,18.12.69