Способ получения изомеров трет-бутилфенолов

ZIP архив

Текст

Союз Советскик Социалистическик РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о 11789483(22) Заявлено 2301.76 (21) 2316890/23-04с присоединением заявки Мо(51)М. Кл.С 07 С 39/06 С 07 С 37/16 Государствеииый комитет СССР во делаи изобретекнй и открытий(21) Заявитель Ярославское производственное о(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМЕРОВ ТРЕТ в БУТИЛФЕНО Изобретение относится к получениюизомеров трет-бутилфенолов и можетбыть использовано в лакокрасочнойпромышленности при изготовлении маслорастворимых феноло-формальдегидных 5смол, предназначенных для полученияэмалей бытового назначения.Известен способ получения иэомеровтрет-бутилфенолов путем алкилированияфенола изобутиленом в присутствии 10серной кислоты при нагревании с последующей изомеризацией продуктов алкилирования в присутствии серной кислоты при 140-170 ОС и дистилляцией изомеризованного алкилата 1 . 15Иэомеры трет-бутилфенолов, полученные укаэанным способом, непригодныдля синтеза маслорастворимых фенолоФормальдегидных смол из-за наличия вих составе кислого катализатора - 20серной кислоты,Чтобы использовать изомеры третбутилфенолов по укаэанному назначению,необходима нейтрализация продукта иочистка его от солей, что значительно 15усложняет технологию процесса.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способполучения изомеров трет-бутилфеноловалкилированием Фенола нэобутиловым 30 спиртом в присутствии катализаторакатионообменной смолы с последующейдистилляцией алкилата при 150-160 С ввакууме 150-200 мм рт.ст..Недостатком этого способа являетсяневозможность использования иэомеровтрет-бутилфенолов для получения маслорастворимых феноло-формальдегидныхсмол иэ-за значительного содержания вних свободного фенола, приводящего кограниченной маслорастворимости смол.Цель изобретения - обеспечение получения целевого продукта, пригодногодля синтеза маслорастворимых Фенолоформальдегидных смол,Поставленная цель достигается тем,что реакционную массу, полученную путем алкилирования фенола изобутиловымспиртом в присутствии катионообменнойсмолы, подвергают обработке в вакууме 500-700 мм рт.ст. при температуре150-160 оС. Такая обработка реакционной массы позволяет резко снизить содержание остаточного Фенола, что приводит к повышению качества смол в части растворимости их в маслах.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником,ловушкой для отбора воды и термометром, загружают 47 г обезвоженной ка789483 тионообменной смолы КУи 94 г расплавленного фенола. Включают обогрев. При температуре 150-1554 С постепенно жагружают 96 с изобутилового спирта с такой скоростью, чтобы температура не дпускалась ниже 1500 . Выделившаяся реакционная вода и пары изобутилового спирта конденсируются в холодильнике ,и собираются в ловушке, откуда изобутиловый спирт самотеком возвращается в реактор. Процесс проводят до тех ., пор, пока расчетное количество изобутилового спирта не вступит в реакцию, что определяется по прекращению выделения воды. По окончании реакции про дукт отделяют от катионообменной смолы фильтрацией и перекачивают в дру Грй реактор, оборудованный вакуум- насосом.Отработку алкилата проводят при температуре 150 фС и вакууме500 мм рт.ст. в течение четырех часов, 36 Реакционная масса имеет следующий состав, вес.Ъ:и-Трет-бутилфеноло-Трет-бутилфенолди-Трет-бутилфенол 23 три-Трет-бутилфенолФенол редлагаемому способуСоответственно Соответственно Однородные отсветло-желтогодо темно-коричневого цветакуски без видимых,механических включений Внеший вид Температураплавления (0 С) по капилляру 55-75 55-75 55-75 Растворимость смолы в авиационном бензине в соотношении 1:6 Полная Полная Полная Сплавляемость смолы с льняным маслом в соотношении 1.1 при 230- 235 оС в течение 20 мин Сплавляется с маслом хорошо, растворсплава в уайт-спирите прозрачный.Система гомогенная. желатиниэируется (с масломне совмещается), в уайтспирите не растворяется,Система гетерогенная. Не должно желатиниэироваться.Сплав, растворенный в уайтспирите 1:1, должен быть прозрачным. 0,9 1,8 Содержаниеэолы, % Не больше 0 2 0 04 0 03 Целевого продукта получено 163 г, Выход в Ъ от теоретического по изобутиловому спирту составляет 97,7 В. Содержание Не больше 3,0свободного Фе- нола П р и м е р 2. Алкилирование фенола изобутиловым спиртом проводят аналогично примеру 1. По .окончании реакции продукт отделяют от катионообменной смолы Фильтрацией и перекачивают в реактор, оборудованный вакуум-насосом.Отработку алкилата проводят при температуре 160 еС и вакууме 700 мм рт.ст. в течение четырех часов. Реакционная масса имеет следующий состав, вес.%:я-Трет-бутилфенол 78,0о-Трет-бутилфенол 2,5ди-Трет-бутилфенол 17,0три-Трет-бутилфенол 1,0Фенол 1,5Целевого продукта получено 161 г. Выход в Ъ от теоретического по иэобутиловому спирту 96,6%.Результаты экспериментальных исследований по совместимости с маслами и растворимости в органических растворителях Феноло-формальдегидных смол, синтезированных на основе изомеров трет-бутилфенолов, полученных предлагаемым способом, показывают хорошую маслорастворимость и растворимость смол в уайт-спирите. Смолы, синтезированные на основе изомеров третбутилфенолов, полученных известным способом, не совмещаются с маслами и не растворяются в уайт-спирите.789483 Формула изобретения Составитель Н. АнтиповаРедактор Т. Кугрьзаева Техред Е.Гаврилешко Корректор О,Ковинская Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 8971/24 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Данные испытаний опытных образцов яоловой эмали на основе феноло-формальдегидной смолы, синтезированной на изомерах трет-бутилфенолов, полученных укаэанным способом, показали соответствие качества эмали требованиям ГОСТа. Способ получения иэомеров трет-бутилфенолов алкилированием фенола. изобутиловым спиртом в присутствии катализатора - катионообменной смолы с использованием обработки алкилата при 150-160 еС в вакууме, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью обеспе чения получения целевого продукта,пригодного для синтеза маслорастворимых феноло-формальдегидных смол,обработке подвергают непосредотвеннСреакционную массу, полученную при .алкилировании фенола изобутиловымспиртом, и обработку ведут в вакууме500-700 мм рт.ст. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР М 170500, кл. С 07 С 39/06 опублик. 1965. 2, Авторское свидетельство СССР Р 110953, кл. С 07 С 37/16, опублик. 1957 (прототип),

Смотреть

Заявка

2316890, 23.01.1976

ЯРОСЛАВСКОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "ЛАКОКРАСКА"

КУДРЯВЦЕВ БОРИС БОРИСОВИЧ, ИОФФЕ ГЕНРИХ САМУИЛОВИЧ, МАНЕРОВ ВЛАДИМИР БОРИСОВИЧ, НИКОЛАЕВ АНАТОЛИЙ ФЕДОРОВИЧ, БЕРЕСЛАВСКИЙ ЛЕОНИД МИХАЙЛОВИЧ, МЕЩЕРЯКОВА ЗИНАИДА МИХАЙЛОВНА, КЕСТЕЛЬМАН ПАВЕЛ ИОСИФОВИЧ, МОШКОВ ПЕТР ФЕДОРОВИЧ, БОБРОВ ГЕННАДИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 39/06

Метки: изомеров, трет-бутилфенолов

Опубликовано: 23.12.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-789483-sposob-polucheniya-izomerov-tret-butilfenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения изомеров трет-бутилфенолов</a>

Похожие патенты