Способ получения 2, 3, 6-триметилфенола

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 250777 (21) 2511970/23-04с присоединением заявки Нов(51)М. Кл, С 07 С 39/06 Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытийУральский ордена Трудового Красного Знамевиполитехнический институт и Уральский институт химииУральского научного центра АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,6-ТРИИЕТИЛФЕНОЛА Изобретение относится к способу получения 2,3,б-триметилфенола, который применяется в производс.ве вита.минов химических средств защиты растений. 5Известен способ получения 2,3,6- -триметилфенола алкилированием м-крезола избытком метанола в присутствии окиси алюминия в гаровой Фазе. Выход целевого продукта при мольном соотно О шении м-крезола и метанола, равном 1:4, и температуре 290 С не превышаето40 1 .Известен также способ получения 2,3,б-триметилфенола, в котором алки лирование м-крезола метанолом ведут при 300-340 оС и давлении 10-50 атм, Выход целевого продукта составляет 77 от теории 21.Недостатками этих способов явля ется низкий выход целевого продукта и образование значительного количества изомера 2,4,б-триметилфенола.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ 25 получения 2,3,б-триметилФенола, в котором проводят алкилирование м-крезола избытком метанола в г 1 рисутствии смеси окислов церия и марганца в качестве катализатора при температуре 350- ЗО 550 оС в паровой Фазе и скорости подачи сырья 0,5 л/кат ч метанол берут в 4-х кратном глольном избытке) .Длительность работы катализатора составляет 500 ч. Выход целевого продукта 90 при конверсии 99 131 .Однако высокая стоимость катализатора значительно удорожает производство, а низкая скорость подачи сырьяпри большом избытке метанола не позволяется достигать высокой производительности,Целью изобретения является упрощение процесса за счет использованияболее доступного катализатора, производительность которого была бы невыше известной.Поставленная цель достигается тем,что в известном способе используютдругой катализатор на основе окисловметаллов, т. е, оксидной ванадиевойбронзы железа общей формулы Ге ЧОе,где х - 0,33-0,38, и процесс ведутпри эквимолярном соотношении исходных реагентов и объемной скорости подачи сырья, равной 0,5-1,0 ч .Использовать в процессе катализатор целесообразно в количестве 215 масс. наносят на окись алюминиядля расширения поверхности контакта,789484 Формула изобретения Составитель Т, ЛагутинаРедактор М. Ликович Техред А .Щепанская Корректор В.Бутяга Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035., Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 8971/24 Филиал ППЧ "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Длительность работы катализатора составляет более 1000 ч.Гредлагаемый способ обеспечинает высокий выход целевого продукта 97- 99 при высокой конверсии исходного сырья.П р и м е р 1. Реакционную смесь содержащую 21,71 г мета-креэола и 6,34 г метанола (экнимолярное соотношение), в паровой фазе пропускают,с с объемйой скоростью 0,5 ч при 350 ОС через катализ атор ( Г ее Ч 06 ), Полую бчаемый алкилат содержит, масс,Ъ: мкрезол 42,7; диметилфенолы 50;,3,2,3, 6-триметилфенол 6,2; следы метилоного эфира м-крезола. Конверсия м-крезола 57,3, с учетом возврата в рецикл диметилфенолов выход целевого 2,3,6- триметилфенола составляет 98,7.П р и м е р 2. Используют реакционную смесь состава по примеру 1.Процесс ведут при объемной скорости 1 ч и температуре 450 С через катализатор "Гео Ч 08, нанесенный в количестве 2-5 масс.% на окисьалюминия, Алкилат содержит, масс.Ъ: 27,5 м-крезола, 9,8 диметилфенола, 61,5 2,3,6- -триметилкрезола. Конверсия м-крезола 72,5. Выход 2,З,б-триметилфенола 86,3 от теории.П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, но при объемной скорос,ти подачи сырья 1 ч " и температуре 400 С с использованием катализаторааГео,зь Ч 05, нанесенного в количестне 10-15 масс.% на окись алюминия,Алкилат содержит, масс.: 36,8 мкрезола, 16,9 диметилфенолон, 46,2 2,3,б-триметилфенолов. Конверсия составляет 63,2, выход целевого 2,3,6 триметилФенола 79,5 от теории. 1. Способ получения 2,3,б-триметилфенола алкилированием мета-крезола метанолом н присутствии катализатора - окислов металлов, при температуре 350-550 ОС в паровой фазе,отличающийся тем, что, сцелью упрощения процесса, последнийпроводят при эквимолекулярном соот 13 ношении реагентов и объемной скоростиподачи, равной 0,5-1,0 ч , с использованием в качестве катализатора оксидной ванадиевой бронзы железа общей формулы: ГехЧ, 05 где Х - 0,33 щ 0,38.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что и процессе используют оксидную вана; иеную бронзу железа, нанесенную в количестне 2, 15 масс.Ъ на окись алюминия.Источники инйормации,принятые но внимание при экспертизе1. Харлампонич Г, Д.х Чуркин Ю. Г.Фенолы. М., "Химия", 1974, с. 375.2. Патент СИА Р 3867466,ЗО кл. 260-621, опублик. 1975.3. Патент ФРГ Р 2237591,кл, С 07 С 39/06, опублик. 1974