Способ получения целлюлозы

1 п 767259 Союз Советския Социалистических Республик(51)М. Кл. с присоединением заявки Й 9 Э 21 С 3/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 1Изобретение относится к производству волокнистых полуфабрикатови найдет применение в целлюлознобумажной промышленности,Известен способ варки растительных 5материалов с применением азотнойкислоты, заключающийся в том; чторастительный материал-щепу предвари.тельно перед пропиткой и варкой подвергают обработке горячей водой при 10120-170 фС в течение 1-4 ч, послечего водный раствор отделяют, а щепупропитывают в растворе азотной кислоты, подвергают варке и щелочнойэкстракции (1), 15Однако этот способ получения целлюлозы не позвОляет достаточно полно удалить гемицеллюлозы из полу"чаемой целлюлозы, что ухудшает качество цезтевого продукта, Кроме того, требует значительный расход свежей воды и химикатов,Цель изобретения - повышение. качества целлюлозы, снижение расходахимикатов и свежей воды. 25Укаэанная цель достигается тем,что предварительную обработку щепыпроводят в присутствии азотной кислоты с концентрацией 0,3-06 втечение 0,2-1 ч при 110-150 С;30 2Предварительную обработку щепыведут обработанной азотной кислотой,полученной в процессе предыдущей варки,Способ осуществляют следующимобразом.Древесную щепу.смешиваютлттзиботанной кислотой, концентрацииО, 3-.0,6, полученной после варки,нагревают до 110-150 С и выдерживаютпри этой температуре в течение 0,21 ч, После этого массу охлаждают до70-90 фС, смешивают с азотной кислотой до повышения концентрации кислотыв растворе до 2-8 и проводят обработку щепы при 70-90 С в течение2-3 ч, Затем массу постепенно нагревают и продолжают варку при 100 фС иЛиболее высокой в течение 0,5-1,0 ч,после чего отработанный раствор отделяют и используют для предварительной обработки щепы. Процесс заканчиваютэкстрагированием щепы раство"ром едкого натра, соды или аммиакапри 80-140 ОС Способ получения целлюлозы можетбыть осуществлен вдругом варианте, Растительный материал обрабатывают отработанной кислотой, как вВ результате более полного использования остаточной азотной кислоты снижается суммарный расход химикатов для получения целлюлозы, Присутствие азотной кислоты и органи ческих кислот, содержащихся в отработанной кислоте, при обработке щепы приводит к более полному гидро- лизу и растворению гемицеллюлоз, что повышает качество получаемой целлюлозы.П р и м е р 1, В варочный котел загружают осиновую щепу, содержа" щую 110 кг абсолютно сухой древесины, и эакачивают 400 л отработанной кислоты, полученной в ступени азотно- кислой варки в предыдущих опытах.Массу нагревают до 130 ЬС и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч. Затем массу охлаждают до 70- 75 ЬС и при работающей циркуляции в котел подают азотную кислоту до достижения концентрации кислоты в растворе 2,5. Нропитку щепы проводят пои равномерном подъеме температуры 50бО65 первом варианте, при 110-150 оС, после чего массу охлаждают до 80100 С и проводят обработку щепы приЬ80-100 С в течение 2-3 ч при постоянЬной подаче в варочный аппарат свежей азотной кислоты. Скорость подачи кислоты должна обеспечить подцержание концентрации азотной кислотыв растворе на оптимальном уровне,зависящем от породы древесины, впределах 0,5-4,0, Затем, как и впервом варианте, массу постепенно0нагревают и продолжают варку при100-130 ОС в течение 0,5-1,0 ч. Послеокончания варки отработанную кислотуотделяют и используют для предвари-.тельнойобработки щепы, а древесныйостаток подвергают щелочной экстракции,Применение получаемой после варки отработанной кислоты для предварительной обработки щепы по сравнению с известным способом дает воз щ 0можность понизить температуру обработки с 120-, 170 ЬС до 110-150 ьС исократить ее продолжительность с1-4 ч до 0,2-1,0 ч,Благодаря этому сокращается расход пара и электроэнергии и повышается производительность оборудования, Кроме того, использование отра.ботанной кислоты вместо воды уменьшает расхрд свежей роды и исключаетсброс отработанной кислоты в стокили на очистку и обезвреживание.Содержащаяся в отработанной кислотеостаточная азотная кислота в процессе предварительной обработки щепывзаимодействует с лигнином древесины 35и способствует его частичному окислению, деструкции и растворению,Благодаря этому уменьшается количество азотной кислоты, необходимое вдальнейшем для окисления лигнина 40в ступени варки,от 70 ьС до 90 ЬС в течение 3 ч, Затем массу нагревают до 120 ьС и проводят варку в течение 0,5 ч. Полученную после окончания варки отработанную кислоту используют в операции предварительной обработки щепы в примере 3, Щелочную экстракцию приводят 1,0-ным раствором едкого натра при 130 ЬС в течение 40 м. Получаемую целлюлозу подвергают промывке и сортированию. Выход целлюлозы и показатели качества представлены в таблице.П р и м е р 2, Осиновую щепу обрабатывают, как описано в примере 1, отработанной кислотой, полученной после азотнокислой варки. Температура обработки 120 ьС, продолжительность 0,5 ч, Затем реакционную массу охлаждают до 90-100 оС и в циркулирующий варочный раствор постепенно и равномерно подают в течение 2 ч азотную кислоту, поддерживая концентрацию кислоты в растворе на уровне 0,8-1,5, Для завершения процесса реакционную массу нагре-.вают до 100-110 ОС и выдерживают в течение 1 ч, Отделяют отработанную кислоту, а щепу подвергают щелочной экстракции 1-ным раствором едкого натра, как описано выше, при температуре 120 ЬС в течение 40 м, Выход и показатели качества "целлюлозы представлены в таблице.П р и м е р 3, Отработанную ки-,слоту, полученную в примере 2, с.концентрацией азотной кислоты вней 0,3, используют для предварительной обработки щепы при температуре 110 ОС в течение 1 ч, Затем вциркулирующий варочный раствор равномерно подают в течение трех часовсвежую азотную кислотьу, поддерживаятемпературу около 100 С; а концентрациюкислоты в растворе на уровне1,0-1,5. Для завершения реакциимассу продолжают выдерживать при100 С в течение 1 ч, Затем отработаноную кислоту отделяют, а щепу подвергают щелочной экстракции 1-ным раствором едкогонатра при 120 С в течение 40 м, Выход и показатели качества целлюлозы представлены в таблице,П р и м е р 4. Осиновую щепусмешивают с отработанной кислотой,полученной в примере 3, после чегомассу нагревают и выдерживают при150 ЬС в течейие 0,2 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 80 ЬС, добавляют азотную кислоту в таком количестве,чтобы создать концентрациюкислоты в растворе 3,0 и проводятварку при 80 ОС в течение трех часов, а затем при 100 ОС в течение1 ч. После отделения отработаннойкислоты щепу подвергают щелочнойэкстракции при 120 ОС в течение 40 м./Ы 259 П р и м е р 5. Для сравнения варку щепы проводят в соответствии с известным способом.В варочный котел загружают осиновую щепу, содержащую 100 кг абсолютно сухой древесины, и эакачивают 450 л воды. Содержимое котла нагревают до 160 оС и выдерживают в течение 1 ч. Затем раствор удаляют из 1 отла, а щепу заливают 6-ным раствором азотной кислоты и пропитывают в течение 3 ч при 50 ОС, после чего раствор:кислоты сливают, щепу снова заливают свежей водой, нагревают до 98-99 С и проводят варку при темопературе в .течение 1 ч. Щелочную экстракцию проводят 2-ным раство" ром едкого натра при 90 оС в течение 1 ч. После окончания щелочной экст- ракции целлюлозу отделяют от щелока, промывают и сортируют. Выход целлюлозы и непровара .и показатели качества представлены в таблице,П р и м е р б; Варку проводят в соответствии с известным способом путем нагревания щепы с водой при 120 С в течение 4 ч, после чего раствор удаляют из котла, а щепу заливают 6-ным раствором азотной кислоты и пропитывают в нем в течение 3 ч, при 60 С. Затем раствор кислоты Показатели Предлагаемый способ Известный способ 11 150 16 130 12 0 0,5 ю 5 0,2 Выходсорти еллюлозы послвания,43 ю 2 4602 гб 3,0 48,1 45 г 5 45 г 1 46 04 07 1,Выход непровара,Степень делигнифип;ед,.Содержание о( -цел и 12 фО 14 ФО 12 ю 5 1510 12 г 5 13 юО 94 ю 8 95 ю 2 93 ю 8 94 юО 91 ю 4 2,0 зы Формула изобретения водят при 110 обработку цепы пр150 С,3, Способ поч а ю щ и й с яснижения расходаводы, предваритеведут отработаннполученной в проварки,1, Способ получения целлюлозы, включающий предварительную обработку щепы при повышенной температуре, пропитку и варку в растворе азотной кислоты с концентрацией 1,5-6 и щелочную экстракцию, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целлюлозы, предварительную обработку щепы проводят в присутствии,азотной кислоты с концентрацией 0,3-0,6 в течение 0 2-1 ч.2, Способ по п.1 о т лщ и й с я тем, что предва 5 6 ство СССР8.07.75,свидет 564/12 1. Авторскопо заявке 9 21 ичаюрительну 6 Температура предварительной обработки, С .Продолжительность предварительной обработки, ч удаляют, заливают воду и проводятварку при 100 фС в течение 1 ч, Щепуэкстрагируют 2-ным раствором едкогонатра при 120 С в течение 40 м. Выход целлюлозы и показатели качества 5 представлены в таблице.Из представленных в таблице данных применение отработанной кислотыдля предварительной обработки щепыпозволяет снизить температуру обработки и уменьшить ее продолжительность, что приводит к экономии параи электроэнергии и сокращает общуюпродолжительность процесса, Использование отработанной кислоты сокращаетрасход свежих химикатов и воды,и уменьшает объем промстоков. Кроме того, в результате предварительной обработки щепы отработаннойкислотой происходит интенсивный гидролиз гемицеллюлоэ, что приводит кзначительному повышению содержанияО( -целлюлозы в получаемой целлюлозе 94,8-95,2 при использованииотработанной кислоты по сравнениюс 91,4 при исдользовании известно 25 го способа. Получаемая по предлагаемому способу целлюлоза может бытьиспользована для химической переработки на вискозу без дополнительного облагораживания.30 пп. 1 и 2, о т л итем, что, с цельюхиьякатов и свежейльную обработку щепыой азотнойкислотой,цессе предыдущей Источники информации,принятые во внимание при экспертизе