Способ получения водорастворимой ацетилцеллюлозы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц 735596 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 030277 (21) 2449247/23-05с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения А.Х.Иноятова, Е,И.Беренштейн, Р, Х, Кайбушева и Б, И, Айходжаев Институт хИМии АН Узбекской, ССр(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИОЙ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ 1 О 15 Изобретение .касается получения производных целлюлозы, в частности получения ацетилцеллюлозы, растворимой в воде, методом прямой этерификации.Известен способ получения водо- растворимой ацетилцеллюлозы активацией целлюлозы ледяной уксусной кислотой с последующим ацетилированием уксусным ангидридом в среде органического растворителя в присутствии серной кислоты в качестве катализатора с последующим омылением полученного триацетата целлюлозы в течение длительного времени (1),.Недостатком такого способа явля- .ется, то, что процесс проводят в двестадии, сначала получают триацетат - -:, целлюлозы (=300), затем проводят 20 . его глубокий гидролиз до водорастворимой ацетилцеллюлозы =55-85),Цель изобретения - сокращение процесса получения водорастворимойацетилцеллюлозы.25Это достигается тем, что в качестве органического растворителяиспользуют диоксан и ацетилированиепроводят при следующем соотношениикомпонентов ( от веса целлюлозы): 30 Уксусный ангидрид 250-350Серная кислота 120-160Диоксан 700-900.Полученные таким образом уксуснокислые эфиры целлюлОзы не уступаютводорастворимым ацетатам по растворимости в воде, полученным по стандартной методике,Преимуществом данного метода получения ацетилцеллюлозы с "=55-85 является сокращение времени полученияводорастворимой ацетилцеллюлоэы,П р и м е р 1. 100 г целлюлозы,активированной 100 г ледяной уксуснойкислоты, помещают в ацетилятор, кудаприливают ацетилирующую смесь, состоящую из 120 г (120) серной:кислоты, 350 г (350) уксусного ангидрида и 700 г диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесьохлаждают, температура в ацетиляторене должна превышать 38-40 С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 15 мин доокончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистотуполя 1, Затем добавляют 50 г воды истабилизируют в течение 30 мин. Поокончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид и хлороформ и отмывают им ацетат целлюлозы до нейтральной реакции, Затем эфир сушат и анализируют: степень замещения по уксусной кислоте составляет 85 , Продукт полностью растворим и из него получают 10-ные растворы в воде.П р и м е р 2. 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помецают в ацетилятор, куда приливают ацетилируюшую смесь, состоящую из 140 г (140) серной кислоты, 350 г (350) уксусного ангидрида 800 г диоксана, Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту поля, Затем добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин, высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции, сушат и анализируют, Степень замещения по уксусной кислоте составляет 75. Продукт полностью растворим в воде.П р и м е р 3. 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помешают в ацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 160 г (160) серной кислоты, 350 г(350 уксусного ангидрида и 900 г диоксача (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С. Ацетилироваиие проводят беэ дополнительного обогрева в течение 15 мин до окончания реакции этерификации, ко,торая проверяется пробой на чистоту поля, Затем добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин, По окончании процесса. продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, отмывают им ацетат целлюлозы до нейт" ральной реакции. Затем эфир сушат и .анализируют, Степень замещения по уксусной кислоте составляет 60 . Продукт полностью растворим в воде,П р и м е р 4. 100 г целлюлозы, активированной 100 г ледяной уксусной кислоты,помешают в ацетилятор, куда приливают ацетилируюшую смесь, состоящую иэ 140 г (140) серной кислоты, 300 г (300) уксусного ангидрида,и 900, г диоксана (от веса целлюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С, Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 20 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту поля 1. Затем добавляют 50 гводы и стабилизируют в течение 30 мин,По окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции, сушат и анализируютСтепень замещения по уксусной кислоте составляет 75 ("). Продукт полностью растворим в воде,П р и м е р 5. 100 г целлюлозы, активированной 100 гледяной уксусной кислоты, помешают вацетилятор, куда приливают ацетилирующую смесь, состоящую из 160 г (160) серной кислоты, 300 г (300) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы), Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе не должна превышать 38-40 С. Ацетилирование проводят без дополнительного обогрева в течение 20 мин до окончания реакции этерификации, которая проверяется пробой на чистоту лоты, 250 г (250) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от веса целлюлозы),ГПеред добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторе недолжна превышать 38-40 С, Ацетилирование прородят без дополнительногообогрева в течение 25 мин до окончания реакции этерификации, котораяпроверяется пробой на чистоту поля. Затем добавляют 50 г воды истабилизируют в течение 30 мин. По.окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ,45 сушат и анализируют.Степень замещения по уксуснойкислоте составляет 70 . Продуктполностью растворим в воде.П р и м е о 7. 100 г целлюлозы,5 а активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помешают в ацетилятор,куда приливают ацетилирующую смесь,состоящую из 160 г (160) сернойкислоты, 250 г (250) уксусного ангидрида и 900 г диоксана (от весацеллюлозы). Перед добавлением смесь охлаждают, температура в ацетиляторене должна превышать 38-40 С. Ацетилирование проводят беэ дополнительного обогрева в течение 30 мин. Затем ьа добавляют 50 г воды и стабилизируют в течение 30 мин, По окончании прбцесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ, промывают до нейтральной реакции, сушат и анализируют. Степень замещения по уксусполя. Затем добавляют 50 г воды истабилизируют в течение 30 мин, По 20 окончании процесса продукт высаживают в метиленхлорид или хлороформ,промывают до нейтральной реакции,сушат и анализируют. Степень замещения по уксусной кислоте составляет70 ("). Продукт полностью растворимв воде.П р и м е р 6, 100 г целлюлозы,активированной 100 г ледяной уксусной кислоты, помешают в ацетилятор,куда приливают ацетилирующую смесь,состоящую из 140 г (140) серной кис735596 Формула изобретения Составитель С,Арсентьева Редактор И,Рогова Техред Н.Ковалева Корректор В.БутягаЗаказ 2355/17Тираж 549 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул,Проектная,4 ной кислоте составляет 60 (4") . Продукт полностью растворим в водеЭффективность данного метода получения водорастворимых ацетатов целлюлозы позволяет сократить время их получения до 30 мин с использованием стандартного оборудования ацетатных. заводов. Способ получения водорастворймой ацетилцеллюлозы активацией целлюлозы ледяной уксусной кислотой с последующим ацетилированием уксусйым ангидридом в среде органического растворителя в присутствии серной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, .с целью сокращения процесса, в качестве органического растворителя используют диоксан и ацетили 5 рование проводят 15-30 мин при следукшем соотношении компонентов (Ъ от веса целлюлозы):Уксусный ангидрид 250-350 Серная кислота 120-160 Диоксан 700-900 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Бытенский В.Я., Кузнецова Е.П,15 Производство. эфиров целлюлозы.Л.,1974, с.24-28 (прототип),